CN103976893B - 一种化妆品用高分子乳化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用高分子乳化剂，其特征在于，由下列组分按重量百分比制备而成：组分1、组分2、无机碱、交联剂、引发剂、油脂、油包水乳化剂、水包油乳化剂及去离子水组成；所述组分1为碳原子总数为12-34的乙烯基长链烷基醚、丙烯酸长链烷基酯或甲基丙烯酸长链烷基酯；所述组分2为丙烯酰基二甲基牛磺酸；所述交联剂为多元醇或者含有两个以上不饱和双键的有机化合物。本发明以含有牛磺酸盐基团的单体为主要成分设计合成了一种增稠与乳化能力很强的高分子乳化剂，使用该乳化剂制作的膏霜乳液类产品在皮肤上使用时柔软爽滑，完全没有粘腻的感觉。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳化剂，特别是涉及一种用于化妆品的高分子乳化剂及其制备方法。
背景技术
在化妆品行业，高分子乳化剂一般用于膏霜乳液配方中，起着增稠、乳化、悬浮和保湿等作用。合成的高分子乳化剂有油溶性和水溶性两大类，如果没有特别说明本发明专指的是水溶性高分子乳化剂。
在常用的化妆品用水溶性高分子乳化剂(以下简称高分子乳化剂)中，最早出现的是美国古立德(BFGoodrich)推出的Pemulen系列聚合物乳化剂，即丙烯酸/C10-30烷基丙烯酸酯交联共聚物PemulenTR-1和PemulenTR-2，两者的差别在于增稠和流变稍有不同。之后，又陆续有很多公司推出一系列利用水溶性单体和长链烷基丙烯酸(或甲基丙烯酸)酯共聚形成的高分子乳化剂，比如Seppic公司推出的Simugel系列聚合物(如SimugelEG)以及堪称经典的丙烯酰胺共聚物Sepigel305，等等。以上高分子乳化剂自推出后，解决了膏霜类化妆品中相当多的技术难题，因此受到化妆品工程师极大的欢迎。
但是，这些高分子乳化剂因为结构问题，都多多少少存在一些瑕疵，在使用中受到诸多限制。比如，丙烯酰胺聚合物乳化剂(如Sepigel305)中或多或少存在一些未反应的中等毒性的丙烯酰胺单体，又因为丙烯酰胺单体活性太强导致生成的超高分子量的聚合物链在高速剪切下或受紫外线照射等条件下极易断裂；对于PemulenTR-1和TR-2，因为高分子链上引入了过高比例的丙烯酸酯(成品极易果冻，增稠能力不强，粉状物难分散又易受潮变硬)导致该系列聚合物的使用范围受到限制。当前应用最多最常见的高分子乳化剂，是用丙烯酸盐与长链烷基丙烯酸酯聚合生成的二元交联共聚物，或是丙烯酸盐和长链烷基丙烯酸酯与其它水溶性单体生成的三元或多元共聚物。由这类聚合物制成的膏霜乳液类产品在使用时，会发现在皮肤上涂抹时或多或少有不好的粘腻感存在。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种化妆品用高分子乳化剂及其制备方法，本方法以含有牛磺酸盐基团的单体为主要成分设计合成了一种增稠与乳化能力很强的高分子乳化剂，使用该乳化剂制作的膏霜乳液类产品在皮肤上使用时柔软爽滑，完全没有粘腻的感觉。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种化妆品用高分子乳化剂，由下列组分按重量百分比制备而成：
所述组分1为碳原子总数为12-34的乙烯基长链烷基醚、丙烯酸长链烷基酯或甲基丙烯酸长链烷基酯；所述组分2为丙烯酰基二甲基牛磺酸；所述交联剂为多元醇或N-羟甲基丙烯酰胺或者含有两个以上烯丙基基团的有机化合物。
优选的，所述无机碱为饱和浓氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、一水合氢氧化锂、碳酸钠中一种。
优选的，所述交联剂为1,2-丙二醇、甘油、1,3-丁二醇、邻苯二甲酸二烯丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇-200二丙烯酸酯、聚乙二醇-400二丙烯酸酯、聚乙二醇-600二丙烯酸酯、聚乙二醇-1000二丙烯酸酯、聚乙二醇-200二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-400二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-600二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-1000二甲基丙烯酸酯、PEG-15三甲基丙基醚三丙烯酸酯、烯丙基蔗糖醚中一种或几种。
优选的，所述引发剂为硫酸铈铵、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢中一种或几种。
优选的，所述油脂为异构十二烷、异构十六烷、合成角鲨烷、10#白矿油、15#白矿油、26#白矿油、36#白矿油、凡士林、1cs-50cs二甲基硅油、100cs二甲基硅油、350cs二甲基硅油中一种或几种。
优选的，所述油包水型乳化剂为单硬脂酸甘油酯、甘油单油酸酯、二油酸单甘油酯、二油酸三聚甘油酯、二异硬脂酸三聚甘油酯、二硬脂酸三聚甘油酯、异硬脂酸单甘油酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇倍半异硬脂酸酯、PEG-2油醇醚中一种或几种。
优选的，所述水包油型乳化剂为PEG-40硬脂醇醚、PEG-20油醇醚、PEG-20失水山梨醇单硬脂酸酯、PEG-20失水山梨醇单油酸酯、PEG-20甲基葡萄糖苷倍半油酸酯、PEG-7椰油酸甘油酯中一种或几种。
一种化妆品用高分子乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)搅拌条件下，依次向反应釜中加入去离子水、无机碱和组分2并混合均匀，反应釜温度控制在80℃以内；
2)制备交联剂溶液；
3)反应釜温度控制在80℃以内，搅拌条件下，向反应釜中加入油脂、油包水乳化剂和组分1溶解并混合均匀；
4)搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液缓慢加入到反应釜中，加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在20-80℃，通氮气保护30分钟；
5)向反应釜内加入引发剂并搅拌均匀，将温度控制在20-110℃；
6)步骤5)反应完成后，加入水包油乳化剂并搅拌均匀，即得化妆品用高分子乳化剂。
优选的，所述制备方法中搅拌速度为30-800r/min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、经检测，本发明中化妆品用高分子乳化剂完全符合国家颁布的《化妆品卫生规范》(2007版)中的各项指标，不含任何潜在危害；
2、本发明中化妆品用高分子乳化剂高分子链中含有亲油性基团和亲水性基团，具有高效的乳化能力，如果再复配以非离子小分子乳化剂，将会得到更为稳定的乳化体系；
3、本发明中化妆品用高分子乳化剂为微交联结构，侧链上的阴离子带电基团遇水后发生相互排斥而水中溶胀，高分子链段的各个基团与水分子之间存在氢键、范德华力等分子间作用力，这些作用力可以阻止或延缓各个液滴之间的聚并，从而起到很好的悬浮稳定作用；
4、本发明中化妆品用高分子乳化剂侧链含有的长链烷基疏水基团之间产生分子内和分子间缔合，对水溶液的流变性带来极大影响。形成的以分子间缔合为主的超分子结构，增大了流体力学体积，增强了增稠性能；同时亲油性的长链烷基基团与油脂之间的相似相溶作用，使得油脂被高分子乳化剂乳化，从而形成更加稳定的水包油型乳状液。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
以下表1中各组分重量百分比进行化妆品用高分子乳化剂的制备。
表1.化妆品用高分子乳化剂各组分配比(总量100kg)
| 序号 | 原料名称 | wt％ |
| 01 | 丙烯酰基二甲基牛磺酸 | 21.5 |
| 02 | 10#化妆品级白矿油 | 13.0 |
| 03 | 单硬脂酸甘油酯 | 2.0 |
| 04 | 甘油单油酸酯 | 2.5 |
| 05 | 丙烯酸二十二酯 | 3.5 |
| 06 | 350cs二甲基硅油 | 2.0 |
| 07 | PEG-20失水山梨醇单硬脂酸酯 | 3.0 |
| 08 | 氢氧化钠 | 4.23 --> |
| 09 | 过硫酸钠 | 0.15 |
| 10 | 聚乙二醇-1000二丙烯酸酯 | 0.08 |
| 11 | 去离子水 | 加至100 |
制备过程：
(1)在持续搅拌下，依次将去离子水、氢氧化钠和丙烯酰基二甲基牛磺酸加入反应釜中混合均匀，温度控制在65℃；
(2)将聚乙二醇-1000二丙烯酸酯制备成交联剂溶液；
(3)在反应釜中加入10#化妆品级白矿油、350cs二甲基硅油、单硬脂酸甘油酯、甘油单油酸酯和丙烯酸二十二酯，搅拌溶解混合均匀，温度控制在65℃；
(4)在搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在70℃，通氮气保护30分钟；
(5)在反应釜内加入过硫酸钠并搅拌均匀，温度控制在100℃；
(6)反应完成后，加入PEG-20失水山梨醇单硬脂酸酯并搅拌均匀，即得化妆品用高分子乳化剂。
经检测，该化妆品用高分子乳化剂完全符合国家颁布的《化妆品卫生规范》(2007版)中的各项指标；该乳化剂3wt％的去离子水分散液在25℃下，粘度为5000mPa.s，pH值在5.5。
实施例2
以下表2中各组分重量百分比进行化妆品用高分子乳化剂的制备。
表2.化妆品用高分子乳化剂各组分配比(总量100kg)
| 序号 | 原料名称 | wt％ |
| 01 | 丙烯酰基二甲基牛磺酸 | 27.5 |
| 02 | 异构十六烷 | 10.0 |
| 03 | 二硬脂酸三聚甘油酯 | 2.5 |
| 04 | 甘油单油酸酯 | 2.5 |
| 05 | 甲基丙烯酸十六酯 | 5.5 |
| 06 | 凡士林 | 8.0 |
| 07 | PEG-20甲基葡萄糖苷倍半油酸酯 | 3.0 |
| 08 | 氢氧化钾 | 7.5 |
| 09 | 过硫酸钾 | 0.15 |
| 10 | 邻苯二甲酸二烯丙酯 | 0.12 |
| 11 | 去离子水 | 加至100 |
制备过程：
(1)在持续搅拌下，依次将去离子水、氢氧化钾和丙烯酰基二甲基牛磺酸加入反应釜中混合均匀，将温度控制在75℃；
(2)将邻苯二甲酸二烯丙酯制备成交联剂溶液；
(3)在反应釜中加入异构十六烷、凡士林、二硬脂酸三聚甘油酯、甘油单油酸酯、甲基丙烯酸十六酯和邻苯二甲酸二烯丙酯，搅拌溶解混合均匀，将温度控制在75℃；
(4)在搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液，缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在75℃，通氮气保护30分钟；
(5)在反应釜内加入过硫酸钾，搅拌均匀，将温度控制在110℃；
(6)反应完成后，加入PEG-20甲基葡萄糖苷倍半油酸酯，搅拌均匀，即得化妆品用高分子乳化剂。
经检测，该化妆品用高分子乳化剂完全符合国家颁布的《化妆品卫生规范》(2007版)中的各项指标；该乳化剂3wt％的去离子水分散液在25℃下，粘度为7500mPa.s，pH值在5.8。
实施例3
以下表3中各组分重量百分比进行化妆品用高分子乳化剂的制备。
表3.化妆品用高分子乳化剂各组分配比(总量100kg)
| 序号 | 原料名称 | wt％ |
| 01 | 丙烯酰基二甲基牛磺酸 | 34.5 |
| 02 | 合成角鲨烷 | 13.0 |
| 03 | 失水山梨醇单硬脂酸酯 | 2.5 |
| 04 | 失水山梨醇倍半异硬脂酸酯 | 2.5 |
| 05 | 丙烯酸十八酯 | 4.0 |
| 06 | PEG-20失水山梨醇单油酸酯 | 3.0 |
| 07 | 氢氧化钾 | 9.5 |
| 08 | 偶氮二异丁基脒盐酸盐 | 0.10 |
| 09 | 烯丙基蔗糖醚 | 0.08 |
| 10 | 去离子水 | 加至100 |
制备过程：
(1)在持续搅拌下，依次将适量去离子水、氢氧化钾和丙烯酰基二甲基牛磺酸加入反应釜中混合均匀，将温度控制在80℃；
(2)将烯丙基蔗糖醚制备成交联剂溶液；
(3)在反应釜中加入合成角鲨烷、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇倍半异硬脂酸酯和丙烯酸十八酯，搅拌溶解混合均匀，将温度控制在80℃；
(4)在搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液，缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕，搅拌均匀，并将温度控制在80℃，通氮气保护30分钟；
(5)在反应釜内加入偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌均匀，将温度控制在110℃；
(6)反应完成后，加入PEG-20失水山梨醇单油酸酯，搅拌均匀，即得化妆品用高分子乳化剂。
经检测，该化妆品用高分子乳化剂完全符合国家颁布的《化妆品卫生规范》(2007版)中的各项指标；该乳化剂2wt％的去离子水分散液在25℃下，粘度为6300mPa.s，pH值在6.2。
实施例4
以下表4中各组分重量百分比进行化妆品用高分子乳化剂的制备。
表4.化妆品用高分子乳化剂各组分配比(总量100kg)
| 序号 | 原料名称 | wt％ |
| 01 | 丙烯酰基二甲基牛磺酸 | 40.5 |
| 02 | 异构十二烷 | 14.0 |
| 03 | 失水山梨醇倍半油酸酯 | 3.0 |
| 04 | 二油酸单甘油酯 | 2.5 |
| 05 | 甲基丙烯酸二十酯 | 2.0 |
| 06 | 100cs二甲基硅油 | 2.0 |
| 07 | PEG-7椰油酸甘油酯 | 8.0 |
| 08 | 碳酸钠 | 21.0 |
| 09 | 偶氮二异丁腈 | 0.10 |
| 10 | N,N'-亚甲基双丙烯酰胺 | 0.15 |
| 11 | 去离子水 | 加至100 |
制备过程：
(1)在持续搅拌下，依次将适量去离子水、碳酸钠和丙烯酰基二甲基牛磺酸加入反应釜中混合均匀，将温度控制在80℃；
(2)将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺制备成交联剂溶液；
(3)在反应釜中加入异构十二烷、100cs二甲基硅油、失水山梨醇倍半油酸酯、二油酸单甘油酯和甲基丙烯酸二十酯，搅拌溶解混合均匀，将温度控制在80℃；
(4)在搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液，缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕，搅拌均匀，并将温度控制在80℃，通氮气保护30分钟；
(5)在反应釜内加入偶氮二异丁腈，搅拌均匀，将温度控制在105℃；
(6)反应完成后，加入PEG-7椰油酸甘油酯，搅拌均匀，即得化妆品用高分子乳化剂。
经检测，该化妆品用高分子乳化剂完全符合国家颁布的《化妆品卫生规范》(2007版)中的各项指标；该乳化剂2wt％的去离子水分散液在25℃下，粘度为12500mPa.s，pH值在6.5。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种化妆品用高分子乳化剂，其特征在于，由下列组分按重量百分比制备而成：
所述组分1为碳原子总数为12-34的丙烯酸长链烷基酯或甲基丙烯酸长链烷基酯；
所述组分2为丙烯酰基二甲基牛磺酸；
所述交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇-200二丙烯酸酯、聚乙二醇-400二丙烯酸酯、聚乙二醇-600二丙烯酸酯、聚乙二醇-1000二丙烯酸酯、聚乙二醇-200二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-400二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-600二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-1000二甲基丙烯酸酯、烯丙基蔗糖醚中一种或几种。
2.如权利要求1所述的化妆品用高分子乳化剂，其特征在于，所述无机碱为饱和浓氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、一水合氢氧化锂、碳酸钠中一种。
3.如权利要求1所述的化妆品用高分子乳化剂，其特征在于，所述引发剂为硫酸铈铵、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢中一种或几种。
4.如权利要求1所述的化妆品用高分子乳化剂，其特征在于，所述油脂为异构十二烷、异构十六烷、合成角鲨烷、10#白矿油、15#白矿油、26#白矿油、36#白矿油、凡士林、1cs-50cs二甲基硅油、100cs二甲基硅油、350cs二甲基硅油中一种或几种。
5.如权利要求1所述的化妆品用高分子乳化剂，其特征在于，所述油包水型乳化剂为单硬脂酸甘油酯、甘油单油酸酯、二油酸单甘油酯、二油酸三聚甘油酯、二异硬脂酸三聚甘油酯、二硬脂酸三聚甘油酯、异硬脂酸单甘油酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇倍半异硬脂酸酯、油醇聚氧乙烯-2醚中一种或几种。
6.如权利要求1所述的化妆品用高分子乳化剂，其特征在于，所述水包油型乳化剂为硬脂醇聚氧乙烯醚-40、油醇聚氧乙烯醚-20、聚氧乙烯醚-20失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯醚-20失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯醚-20甲基葡萄糖苷倍半油酸酯、聚氧乙烯醚-7椰油酸甘油酯中一种或几种。
7.权利要求1-6任一项所述化妆品用高分子乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)搅拌条件下，依次向反应釜中加入去离子水、无机碱和组分2并混合均匀，反应釜温度控制在80℃以内；
2)制备交联剂溶液；
3)反应釜温度控制在80℃以内，搅拌条件下，向反应釜中加入油脂、油包水乳化剂和组分1溶解并混合均匀；
4)搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液缓慢加入到反应釜中，加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在20-80℃，通氮气保护30分钟；
5)向反应釜内加入引发剂并搅拌均匀，将温度控制在20-110℃；
6)步骤5)反应完成后，加入水包油乳化剂并搅拌均匀，即得化妆品用高分子乳化剂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法中搅拌速度为30-800r/min。
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| JP2003306516A (ja) | 安定な分散濃厚物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: The invention relates to a polymer emulsifier for cosmetics and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220113 Granted publication date: 20160511 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guangzhou Haizhu branch Pledgor: GUANGZHOU BAFEORII CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: Y2021440000408 |