CN114224784A - 一种高分子增稠剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高分子增稠剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子增稠剂及其制备方法与应用，属于增稠技术领域。所述高分子增稠剂主要采用含牛磺酸盐基团的单体与含羧酸盐基团的单体合成制得。所述高分子增稠剂在pH在2～4的酸性环境下具有很强的增稠能力，可以很好地增稠酸性非离子原料，如甘醇酸、乳酸、水杨酸、壬二酸等，显著提升酸性配方体系的存储稳定性；使含有20wt％壬二酸的配方在25～30℃常温和3～10℃低温下长久存放也不析出壬二酸晶体；以及使含有2～5wt％水杨酸的配方不易变色，长久保持较好的稳定性。所述高分子增稠剂还具有一定的乳化能力，与非离子小分子乳化剂复配使用，将会得到更为稳定的乳化体系。

Description

一种高分子增稠剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于增稠技术领域，具体涉及一种高分子增稠剂及其制备方法与应用。
背景技术
在化妆品、药品行业，高分子增稠剂一般用于乳膏与精华等剂型中，起着增稠、悬浮等作用。合成的高分子增稠剂有油溶性和水溶性两大类，如果没有特别说明，本发明专指的是水溶性高分子增稠剂(以下简称高分子增稠剂)。
化妆品和药品用的高分子增稠剂中，最常用的是卡波姆。此外，还有Seppic公司的Simugel系列聚合物(如Simugel EG)以及丙烯酰胺共聚物Sepigel 305、汉生胶、刺槐豆胶，不常用的有泊洛沙姆407、泊洛沙姆184等。
近几年，伴随着相关法规的推出，以及消费者对化妆品、医药品功效要求的进一步提高，对于酸性体系化妆品、医药品的市场容量越来越大，各大网络平台上果酸类、水杨酸类、壬二酸类化妆品的搜索量直线上升。但是，常用的高分子增稠剂体系中加入酸性物质后，会导致体系崩溃(稠度急剧下降，或者冷热稳定性不好)；或者因添加量太大，比如泊洛沙姆需要添加10wt％以上，导致气味很大，肤感也不好，成本很高；例如添加了20wt％壬二酸的配方，常温或者低温下存储一定时间后会有大量壬二酸晶体析出；添加了2～5wt％水杨酸的配方，存在变色或者稳定性差等问题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的第一个目的在于提供一种高分子增稠剂及其制备方法；所述高分子增稠剂主要采用含有牛磺酸盐基团与羧酸盐基团的单体合成，在酸性环境下(pH在2～4)具有很强的增稠能力。本发明的第二个目的在于提供所述高分子增稠剂在酸性的化妆品或药品等产品中的应用，所述高分子增稠剂可对这些产品起到很好的增稠作用，并能显著提升产品的稳定性。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高分子增稠剂，其由下列组分制备而成：
Figure BDA0003394951260000021
所述组分A为碳原子总数为10～30的乙烯基长链烷基醚、丙烯酸长链烷基酯、甲基丙烯酸长链烷基酯中的至少一种；所述组分B为丙烯酰基二甲基牛磺酸；所述组分C为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
优选地，所述有机碱为三乙醇胺。
优选地，所述交联剂为多元醇或者含有至少两个不饱和双键的有机化合物。
优选地，所述交联剂为1,3-丙二醇、甘油、1,3-丁二醇、邻苯二甲酸二烯丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇(200)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、聚乙二醇(1000)二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇(1000)二甲基丙烯酸酯、PEG-15三甲基丙基醚三丙烯酸酯、烯丙基蔗糖醚中的至少一种。
优选地，所述引发剂为硫酸铈铵、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
优选地，所述油脂为异构十六烷、合成角鲨烷、10#白矿油、15#白矿油、26#白矿油、36#白矿油、凡士林、50cs二甲基硅油、100cs二甲基硅油、350cs二甲基硅油中的至少一种。
优选地，所述油包水型乳化剂为单硬脂酸甘油酯、甘油单硬脂酸酯、甘油单油酸酯、二油酸单甘油酯、二油酸三聚甘油酯、二异硬脂酸三聚甘油酯、二硬脂酸三聚甘油酯、异硬脂酸单甘油酯、十聚甘油十油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇倍半异硬脂酸酯、油醇聚氧乙烯(2)醚、PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述水包油型乳化剂为硬脂醇聚氧乙烯醚(40)、油醇聚氧乙烯醚(20)、聚氧乙烯醚(20)失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯醚(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯醚(20)甲基葡萄糖苷倍半油酸酯、聚氧乙烯醚(7)椰油酸甘油酯、聚甘油-10单月桂酸酯、聚甘油-10双月桂酸酯、聚甘油-10单油酸酯、聚甘油-10双油酸酯、聚甘油-3癸酸酯中的至少一种。
本发明还提供了所述高分子增稠剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)搅拌条件下，依次向反应釜中加入去离子水、有机碱和组分B，混合均匀，反应釜温度控制在80℃以内(包括80℃)；
(2)反应釜温度控制在80℃以内，搅拌条件下，向反应釜中加入油脂、油包水型乳化剂和组分A，溶解并混合均匀；
(3)搅拌条件下，将交联剂缓慢加入到反应釜中，加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在20～80℃，通氮气保护；
(4)向反应釜中加入引发剂并搅拌均匀，将温度控制在20～110℃；
(5)步骤(4)反应完成后，向反应釜中加入水包油型乳化剂并搅拌均匀，即得所述高分子增稠剂。
优选地，所述制备方法中的搅拌速度为30～800rpm。
优选地，所述高分子增稠剂的配方含有组分C时，所述组分C在步骤(1)加入组分B之后添加。
优选地，所述交联剂为水溶性时，先将其用去离子水制成溶液后再加入反应釜中；所述交联剂为油溶性时，直接将其加入油相中。
本发明还提供了所述高分子增稠剂在制备酸性体系产品中的应用；优选地，所述酸性体系产品为酸性的化妆品或药品。
一种酸性体系产品，其包括所述高分子增稠剂；优选地，所述酸性体系产品为酸性的化妆品或药品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的高分子增稠剂的高分子链中含有亲油性基团和亲水性基团，具有一定的乳化能力，与非离子小分子乳化剂复配使用，将会得到更为稳定的乳化体系；
2、本发明的高分子增稠剂为微交联结构，其侧链上的阴离子带电基团遇水后会发生相互排斥而在水中溶胀，高分子链段的各个基团与水分子之间存在氢键、范德华力等分子间作用力，这些作用力可以阻止或延缓各个液滴之间的聚并，从而起到很好的悬浮稳定作用；
3、本发明的高分子增稠剂分散于水中，可使分散液的pH在2.0～5.0之间，呈弱酸性，在酸性环境下(pH在2～4)具有很强的增稠能力，可以很好的增稠酸性非离子原料，如甘醇酸、乳酸、水杨酸、壬二酸等，显著提升酸性配方体系的存储稳定性；使含有20wt％壬二酸的配方在常温(25～30℃)和低温(3～10℃)下长久存放也不析出壬二酸晶体；以及使含有2～5wt％水杨酸的配方不易变色，长久保持较好的稳定性；
4、本发明的高分子增稠剂不含有化妆品、药品规范中的禁限用成分，安全无毒。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明实施例中所使用的原料可通过市售购买获得，且平行实验使用的都是同一种。
实施例1
采用表1中的原料制备高分子增稠剂。
表1.高分子增稠剂的各组分配比(总量100kg)
序号 原料名称 wt％
01 丙烯酰基二甲基牛磺酸(组分B) 35.0
02 10<sup>#</sup>化妆品级白矿油(油脂) 11.0
03 单硬脂酸甘油酯(油包水型乳化剂) 2.0
04 甘油单油酸酯(油包水型乳化剂) 2.5
05 丙烯酸二十二酯(组分A) 1.5
06 350cs二甲基硅油(油脂) 2.0
07 PEG-20失水山梨醇单油酸酯(水包油型乳化剂) 3.0
08 三乙醇胺(有机碱) 25.0
09 过硫酸钠(引发剂) 0.15
10 聚乙二醇(1000)二丙烯酸酯(交联剂) 0.12
11 去离子水 加至100
制备过程：
(1)反应釜开启持续搅拌(搅拌速度30～800rpm)，依次将适量去离子水、三乙醇胺和丙烯酰基二甲基牛磺酸加入反应釜中混合均匀，温度控制在65℃以内；
(2)将聚乙二醇(1000)二丙烯酸酯用去离子水制备成交联剂溶液；
(3)在反应釜中加入10#化妆品级白矿油、350cs二甲基硅油、单硬脂酸甘油酯、甘油单油酸酯和丙烯酸二十二酯，搅拌溶解混合均匀，温度控制在65℃；
(4)在搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在70℃，通氮气保护30分钟；
(5)在反应釜内加入过硫酸钠并搅拌均匀，温度控制在100℃以内；
(6)反应完成后，加入PEG-20失水山梨醇单油酸酯，搅拌均匀，即得高分子增稠剂。
将实施例1制备的高分子增稠剂按5wt％的添加量溶于去离子水中制成分散液，经检测，该分散液的pH值为4.0，在25℃下的粘度为1500mPa.s。
增稠性能测试：准备质量分数为5％的甘醇酸水溶液(在25℃下的粘度为<10mPa.s，pH值为1.86)。将实施例1制备的高分子增稠剂按5wt％的添加量加入所述甘醇酸水溶液中，搅拌混合均匀，检测体系粘度。检测结果显示，体系的pH值为2.29，在25℃下的粘度为800mPa.s。
实施例2
采用表2中的原料制备高分子增稠剂。
表2.高分子增稠剂各组分配比(总量100kg)
序号 原料名称 wt％
01 丙烯酰基二甲基牛磺酸(组分B) 31.0
02 26<sup>#</sup>白油(油脂) 10.0
03 PEG-30二聚羟基硬脂酸酯(油包水型乳化剂) 2.0
04 甘油单油酸酯(油包水型乳化剂) 3.6
05 甲基丙烯酸十二酯(组分A) 3.0
06 凡士林(油脂) 5.0
07 聚甘油-10月桂酸酯(水包油型乳化剂) 8.0
08 三乙醇胺(有机碱) 23.5
09 过硫酸钾(引发剂) 0.15
10 邻苯二甲酸二烯丙酯(交联剂) 0.10
11 丙烯酸(组分C) 5.0
12 去离子水 加至100
制备过程：
(1)反应釜开启持续搅拌(搅拌速度30～800rpm)，依次将去离子水、三乙醇胺、丙烯酰基二甲基牛磺酸和丙烯酸加入反应釜中混合均匀，温度控制在75℃以内；
(2)向反应釜中加入26#白油、凡士林、PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、甘油单油酸酯和甲基丙烯酸十二酯，搅拌溶解混合均匀，温度控制在75℃；
(3)在搅拌状态下，将邻苯二甲酸二烯丙酯缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在75℃，通氮气保护30分钟；
(4)在反应釜内加入过硫酸钾，搅拌均匀，将温度控制在80℃；
(5)反应完成后，加入聚甘油-10月桂酸酯，搅拌均匀，即得高分子增稠剂。
将实施例2制备的高分子增稠剂按4wt％的添加量溶于去离子水中制成分散液，经检测，该分散液的pH值为4.5，在25℃下的粘度为35000mPa.s。
增稠性能测试：准备质量分数为5％的甘醇酸水溶液(在25℃下的粘度为<10mPa.s，pH值为1.86)。将实施例2制备的高分子增稠剂按5wt％的添加量加入所述甘醇酸水溶液中，搅拌混合均匀，检测体系粘度。检测结果显示，体系的pH值为2.55，在25℃下的粘度为4500mPa.s。
实施例3
采用表3中的原料制备高分子增稠剂。
表3.高分子增稠剂各组分配比(总量100kg)
Figure BDA0003394951260000071
Figure BDA0003394951260000081
制备过程：
(1)反应釜开启持续搅拌(搅拌速度30～800rpm)，依次将适量去离子水、三乙醇胺、丙烯酰基二甲基牛磺酸和丙烯酸加入反应釜中混合均匀，温度控制在80℃以内；
(2)将PEG-15三甲基丙基醚三丙烯酸酯用去离子水制备成交联剂溶液；
(3)在反应釜中加入合成角鲨烷、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇倍半异硬脂酸酯和丙烯酸二十酯，搅拌溶解混合均匀，将温度控制在80℃；
(4)在搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在80℃，通氮气保护30分钟；
(5)在反应釜内加入偶氮二异丁基脒盐酸盐并搅拌均匀，将温度控制在95℃；
(6)反应完成后，加入PEG-20失水山梨醇单油酸酯，搅拌均匀，即得用于酸性体系的高分子增稠剂。
将实施例3制备的高分子增稠剂按3wt％的添加量溶于去离子水中制成分散液，经检测，该分散液的pH值为4.25，在25℃下的粘度为55200mPa.s。
增稠性能测试：准备质量分数为5％的甘醇酸水溶液(在25℃下的粘度为<10mPa.s，pH值为1.86)。将实施例3制备的高分子增稠剂按5wt％的添加量加入所述甘醇酸水溶液中，搅拌混合均匀，检测体系粘度。检测结果显示，体系的pH值为2.41，在25℃下的粘度为5200mPa.s。
乳化性能测试：将实施例3制备的高分子增稠剂按照3wt％的添加量加入6wt％的26号白油(其他成分是去离子水)中，搅拌混合均匀，在低温(5℃)和高温(45℃)下各放置24h，七个循环后，膏体仍处于稳定状态，无变稀、无出油现象。说明，本发明的高分子增稠剂复配非离子小分子乳化剂，能得到更为稳定的乳化体系。
实施例4
采用表4中的原料制备高分子增稠剂。
表4.高分子增稠剂各组分配比(总量100kg)
序号 原料名称 wt％
01 丙烯酰基二甲基牛磺酸(组分B) 34.5
02 异构十六烷(油脂) 14.0
03 失水山梨醇倍半油酸酯(油包水型乳化剂) 3.2
04 PEG-10聚二甲基硅氧烷(油包水型乳化剂) 2.0
05 甲基丙烯酸二十二酯(组分A) 3.5
06 100cs二甲基硅油(油脂) 2.0
07 PEG-7椰油酸甘油酯(水包油型乳化剂) 8.0
08 三乙醇胺(有机碱) 25.0
09 过硫酸铵(引发剂) 0.10
10 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂) 0.11
11 丙烯酸(组分C) 2.2
12 去离子水 加至100
制备过程：
(1)反应釜开启持续搅拌(搅拌速度30～800rpm)，依次将适量去离子水、三乙醇胺、丙烯酰基二甲基牛磺酸和丙烯酸加入反应釜中混合均匀，温度控制在80℃以内；
(2)将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺用去离子水制备成交联剂溶液；
(3)向反应釜中加入异构十六烷、100cs二甲基硅油、失水山梨醇倍半油酸酯、PEG-10聚二甲基硅氧烷和甲基丙烯酸二十二酯，搅拌溶解混合均匀，温度控制在80℃；
(4)在搅拌状态下，将步骤(2)得到的交联剂溶液缓慢加入到上述反应釜中，30min加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在80℃，通氮气保护30分钟；
(5)在反应釜内加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀，将温度控制在85℃；
(6)反应完成后，加入PEG-7椰油酸甘油酯，搅拌均匀，即得高分子增稠剂。
将实施例4制备的高分子增稠剂按3wt％的添加量溶于去离子水中制成分散液，经检测，该分散液的pH值为3.76，在25℃下的粘度为2635mPa.s。
增稠性能测试：准备质量分数为5％的甘醇酸水溶液(在25℃下的粘度为<10mPa.s，pH值为1.86)。将实施例4制备的高分子增稠剂按5wt％的添加量加入所述甘醇酸水溶液中，搅拌混合均匀，检测体系粘度。检测结果显示，体系的pH值为2.43，在25℃下的粘度为4470mPa.s。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高分子增稠剂，其特征在于，由下列组分制备而成：
Figure FDA0003394951250000011
所述组分A为碳原子总数为10～30的乙烯基长链烷基醚、丙烯酸长链烷基酯、甲基丙烯酸长链烷基酯中的至少一种；所述组分B为丙烯酰基二甲基牛磺酸；所述组分C为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
2.如权利要求1所述的高分子增稠剂，其特征在于，所述有机碱为三乙醇胺。
3.如权利要求1所述的高分子增稠剂，其特征在于，所述交联剂为多元醇或者含有至少两个不饱和双键的有机化合物。
4.如权利要求1所述的高分子增稠剂，其特征在于，所述引发剂为硫酸铈铵、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
5.如权利要求1所述的高分子增稠剂，其特征在于，所述油脂为异构十六烷、合成角鲨烷、10#白矿油、15#白矿油、26#白矿油、36#白矿油、凡士林、50cs二甲基硅油、100cs二甲基硅油、350cs二甲基硅油中的至少一种。
6.如权利要求1所述的高分子增稠剂，其特征在于，所述油包水型乳化剂为单硬脂酸甘油酯、甘油单硬脂酸酯、甘油单油酸酯、二油酸单甘油酯、二油酸三聚甘油酯、二异硬脂酸三聚甘油酯、二硬脂酸三聚甘油酯、异硬脂酸单甘油酯、十聚甘油十油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇倍半异硬脂酸酯、油醇聚氧乙烯(2)醚、PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的高分子增稠剂，其特征在于，所述水包油型乳化剂为硬脂醇聚氧乙烯醚(40)、油醇聚氧乙烯醚(20)、聚氧乙烯醚(20)失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯醚(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯醚(20)甲基葡萄糖苷倍半油酸酯、聚氧乙烯醚(7)椰油酸甘油酯、聚甘油-10单月桂酸酯、聚甘油-10双月桂酸酯、聚甘油-10单油酸酯、聚甘油-10双油酸酯、聚甘油-3癸酸酯中的至少一种。
8.如权利要求1～7任一项所述的高分子增稠剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)搅拌条件下，依次向反应釜中加入去离子水、有机碱和组分B，混合均匀，反应釜温度控制在80℃以内；
(2)反应釜温度控制在80℃以内，搅拌条件下，向反应釜中加入油脂、油包水型乳化剂和组分A，溶解并混合均匀；
(3)搅拌条件下，将交联剂缓慢加入到反应釜中，加料完毕后搅拌均匀，并将温度控制在20～80℃，通氮气保护；
(4)向反应釜中加入引发剂并搅拌均匀，将温度控制在20～110℃；
(5)步骤(4)反应完成后，向反应釜中加入水包油型乳化剂并搅拌均匀，即得所述高分子增稠剂；
优选地，所述高分子增稠剂的配方含有组分C时，所述组分C在步骤(1)加入组分B之后添加；
优选地，所述交联剂为水溶性时，先将其用去离子水制成溶液后再加入反应釜中；所述交联剂为油溶性时，直接将其加入油相中。
9.如权利要求1～7任一项所述的高分子增稠剂在制备酸性体系产品中的应用；优选地，所述酸性体系产品为酸性的化妆品或药品。
10.一种酸性体系产品，其特征在于，包括如权利要求1～7任一项所述的高分子增稠剂；优选地，所述酸性体系产品为酸性的化妆品或药品。
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