CN103964556B - 一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法 - Google Patents

一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法 Download PDF

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本发明涉及一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，属于稀土湿法冶金领域中的废水处理领域。在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除。本发明适用于各种离子浓度的硫酸铵废水处理，本发明根据磷酸钙、磷酸铵镁溶度积常数很小，采用磷酸盐进行沉淀去除硫酸铵废水中钙、镁离子的分离，可达到高的钙、镁离子去除率，生成的沉淀为晶型沉淀，易于固液分离，工艺技术简单，易于操作控制，化学试剂消耗少，废水处理成本低。

Description

一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法
技术领域
本发明涉及一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，属于稀土湿法冶金领域中的废水处理领域。
背景技术
浓硫酸焙烧法分解包头混合稀土精矿过程中，水浸液有两种处理方式：一是萃取转型制备混合氯化稀土溶液，二是碳沉转型制备混合碳酸稀土。作为中间产品，混合碳酸稀土为固体物质，便于存储、运输，仍具有一定优势，但是碳沉转型过程中产生大量硫酸铵废水，这些废水中硫酸铵含量较高，可进行资源化利用，但废水中含大量钙、镁离子，在处理过程中会影响后续工艺中所用纳滤膜的效率和使用寿命，需分离处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，该方法能够实现硫酸铵废水中钙、镁离子去除率。
技术解决方案：
一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，该方法采用化学沉淀法，在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除，其具体工艺过程包括如下步骤：
（1）先用氨水调整硫酸铵废水pH值为7-11。
（2）选用可溶性磷酸盐为沉淀剂，根据原硫酸铵废水中钙、镁离子浓度，将用量系数（实际磷酸氢二铵添加量与理论完全沉淀钙、镁离子所需磷酸氢二铵的比值）为0.9-1.10倍的沉淀剂，通过加干粉加料的形成加入到步骤（1）的硫酸铵废水中，在反应槽中搅拌15~60min；主要反应为：
3Ca2++2PO4 3-=Ca3(PO4)2↓
Mg2++NH4 ++PO4 3-=MgNH4PO4↓
（3）进行固液分离，滤液转入后续处理工艺。
有益效果:
本发明适用于各种离子浓度的硫酸铵废水处理，本发明根据磷酸钙、磷酸铵镁溶度积常数很小，采用磷酸盐进行沉淀去除硫酸铵废水中钙、镁离子的分离，可达到高的钙、镁离子去除率，生成的沉淀为晶型沉淀，易于固液分离，工艺技术简单，易于操作控制，化学试剂消耗少，废水处理成本低。
具体实施方式
实施例1
反应槽加入硫酸铵废水19m3，废水中CaO：0.0163mol/L，MgO：0.0088mol/L，PH值为7，在搅拌状态下，用浓氨水调pH值为7.5，加入用量系数1.1倍的(NH4)2HPO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO：0.0014mol/L，MgO：0.0001mol/L，钙的去除率91.41%，镁的去除率98.86%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
实施例2
反应槽加入硫酸铵废水18m3，废水中CaO：0.0163mol/L，MgO：0.0088mol/L，PH值为7，在搅拌状态下，用浓氨水调pH值为8，加入用量系数1.0倍的NH4H2PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO：0.0011mol/L，MgO：0.0002mol/L，钙的去除率93.25%，镁的去除率97.50%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
实施例3
反应槽加入硫酸铵废水19m3，废水中CaO：0.0163mol/L，MgO：0.0088mol/L，PH值为7，在搅拌状态下，用浓氨水调pH值为7.5，加入用量系数0.95倍的(NH4)3PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO：0.0016mol/L，MgO：0.0003mol/L，钙的去除率90.18%，镁的去除率96.59%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
实施例4
反应槽加入硫酸铵废水19m3，废水中CaO：0.0118mol/L，MgO：0.0065mol/L，PH值为7，在搅拌状态下，用浓氨水调pH值为7.5。加入用量系数1.05倍的NaH2PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO：0.0009mol/L，MgO：0.0002mol/L，钙的去除率92.37%，镁的去除率96.92%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
实施例5
反应槽加入硫酸铵废水19m3，废水中CaO：0.0118mol/L，MgO：0.0065mol/L，PH值为7，在搅拌状态下，用浓氨水调pH值为7.5。加入用量系数1.0倍的Na2HPO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO：0.0010mol/L，MgO：0.0004mol/L，钙的去除率91.53%，镁的去除率93.85%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。
实施例6
反应槽加入硫酸铵废水19m3，废水中CaO：0.0118mol/L，MgO：0.0065mol/L，PH值为7，在搅拌状态下，用浓氨水调pH值为8。加入用量系数0.9倍的Na3PO4沉淀剂，搅拌反应30min，停止搅拌，取清液分析，废水中CaO：0.0005mol/L，MgO：0.0005mol/L，钙的去除率95.76%，镁的去除率92.31%。固液分离后，滤液转入后续处理工艺。

Claims (2)

1.一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，其特征在于，在废水中加入可溶性磷酸盐引入磷酸根，产生磷酸钙、磷酸铵镁的晶型沉淀，进行固液分离，进而将废水中钙、镁离子去除；去除方法如下步骤：
（1）先用氨水调整硫酸铵废水pH值为7-11；
（2）选用可溶性磷酸盐为沉淀剂，根据原硫酸铵废水中钙、镁离子浓度，将沉淀剂通过加干粉加料的形成加入到步骤（1）的硫酸铵废水中，沉淀剂的加入量为废水中实际钙、镁离子含量的0.9-1.10倍，在反应槽中搅拌15-60min；主要反应为：
3Ca2++2PO4 3-=Ca3(PO4)2↓
Mg2++NH4 ++PO4 3-=MgNH4PO4↓
（3）进行固液分离，滤液转入后续处理工艺。
2.根据权利要求1所述的一种分离硫酸铵废水中钙、镁离子的方法，其特征在于，可溶性磷酸盐沉淀剂为(NH4)2HPO4或Na2HPO4。
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