CN103964493A - 一种锡酸钠制备结晶方法 - Google Patents
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Abstract
一种锡酸钠制备结晶方法。本发明属于无机锡化工领域,具体涉及一种锡酸钠生产过程中制备晶体方法。本工艺步骤为：①先将锡酸钠溶液加入到反应釜中，搅拌，加热至50～100℃；②在搅拌下，将氢氧化钠溶液或氢氧化钠加入到反应釜中，使反应釜中氢氧化钠占体系浓度逐渐5～40wt%；在搅拌状态下将②配置的溶液加热到50～100℃，恒温10min～60min，进行固液分离提取锡酸钠晶体。本发明制备工艺简单，不需要进行溶液蒸发水分浓缩，能耗低，效率高，环境友好，符合国家清洁生产范畴。
Description
技术领域
本发明属于无机锡化工领域,具体涉及一种锡酸钠生产过程中制备晶体方法。
背景技术
锡酸钠是重要的化工原料，广泛用于电镀、电子、印染工业、玻璃、陶瓷、造币、汽车制造、罐装食品盒、紧密仪器等工业领域。
目前，尚未查到用锡酸钠溶液制备提取锡酸钠晶体的方法相关的专利文献。在其他技术文献中，主要是采取蒸发浓缩的方法达到固液分离提纯。采用常压浓缩、减压浓缩是众所周知的物质结晶分离方法，但是，采用这些常规的蒸发浓缩方法会浪费大量的蒸汽和水资源，生产能耗高，效率低。
因此，针对现有制备锡酸钠溶液结晶分离的方法所存在的问题，有待于研究新的结晶分离方法予以解决，从而促进锡酸钠的工业化应用的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备锡酸钠溶液结晶分离成本高、能耗高、效率低等问题，提供一种锡酸钠制备结晶方法，具有制备工艺简单，能耗低，效率高、环境友好等优点。
实现本发明上述目的采取的技术方案是：以锡酸钠溶液、氢氧化钠为原料，锡酸钠溶液的浓度为5～12wt%，氢氧化钠占体系浓度为5～40wt%，在温度为50～100 ℃，恒温10min～60min条件下，进行固液分离提取得到锡酸钠晶体。
本发明制备锡酸钠的具体工艺步骤为：
①先将锡酸钠溶液加入到反应釜中，搅拌，加热至50～100 ℃；
②在搅拌下，将氢氧化钠溶液或氢氧化钠加入到反应釜中，使反应釜中氢氧化钠占体系浓度逐渐5～40wt%；
③ 在搅拌状态下将②配置的溶液加热到50～100 ℃，恒温10min～60min，进行固液分离提取锡酸钠晶体。
与现有蒸发浓缩技术相比，利用本发明，不需要蒸发水分进行浓缩，并且，实现固液分离后，固相为锡酸钠晶体产品，液相为氢氧化钠混合溶液可返回生产供反应合成使用，因此本发明具有如下优点：①能耗低，②水资源得到充分利用，③生产效率高，成本低，④工艺流程简单，方便实施。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:将500 g浓度5wt%的锡酸钠溶液加入到反应釜中，加热至50℃，然后将280g氢氧化钠加入反应釜中使体系中的氢氧化钠浓度为40wt%，维持温度为95℃，60min后，经过滤，获得滤饼干燥得到锡酸钠晶体，锡酸钠的收率为99%。
实施例2:将500 g浓度7.02wt%的锡酸钠溶液加入到反应釜中，加热至60℃，然后将46.5g氢氧化钠加入反应釜中使体系中的氢氧化钠浓度为8.51wt%，维持温度为80℃，60min后，经过滤，获得滤饼干燥得到锡酸钠晶体，锡酸钠的收率为50%。
实施例3:将500 g浓度8.7wt%的锡酸钠溶液加入到反应釜中，加热至80℃，然后将77.5g氢氧化钠加入反应釜中使体系中的氢氧化钠浓度为12.91wt%，维持温度为75℃，30min后，经过滤，获得滤饼干燥得到锡酸钠晶体，锡酸钠的收率为70%。
实施例4:将500 g浓度9.01wt%锡酸钠溶液加入到反应釜中，加热至90℃，然后将104.4g氢氧化钠加入反应釜中使体系中的氢氧化钠浓度为17.40wt%，维持温度为85℃，50min后，经过滤，获得滤饼干燥得到锡酸钠晶体，锡酸钠的收率为96%。
实施例5:将500g 浓度10.25wt%的锡酸钠溶液加入到反应釜中，加热至100℃，然后将125g氢氧化钠加入反应釜中使体系中的氢氧化钠浓度为25wt%，维持温度为85℃，40min后，经过滤，获得滤饼干燥得到锡酸钠晶体，锡酸钠的收率为98%。
实施例6:将500 g浓度12wt%的锡酸钠溶液加入到反应釜中，加热至100℃，然后将175g氢氧化钠加入反应釜中使体系中的氢氧化钠浓度为35wt%，维持温度为70℃，35min后，经过滤，获得滤饼干燥得到锡酸晶体钠，锡酸钠的收率为94%。
Claims (2)
1.一种锡酸钠制备结晶方法，其特征在于：以锡酸钠溶液、氢氧化钠为原料，锡酸钠溶液的浓度为5～12wt%，氢氧化钠占体系浓度为5～40wt%，在温度为50～100 ℃，恒温10min～60min条件下，进行固液分离提取得到锡酸钠晶体。
2.权利要求1所述的锡酸钠制备结晶方法，其特征在于具体工艺步骤为：
①先将锡酸钠溶液加入到反应釜中，搅拌，加热至50～100 ℃；
②在搅拌下，将氢氧化钠溶液或氢氧化钠加入到反应釜中，使反应釜中氢氧化钠占体系浓度逐渐5～40wt%；
③在搅拌状态下将②配置的溶液加热到50～100 ℃，恒温10min～60min，进行固液分离提取锡酸钠晶体。
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