CN103964408A - 一种磷酸三钙生物医用材料的微波辅助制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在数分钟内通过微波辅助制备磷酸三钙纳米颗粒的方法。通过微波加热含有硝酸根离子、磷酸根离子、和钙离子的澄清反应溶液引发硝酸根的放热反应使混合物瞬间升温实现磷酸三钙纳米颗粒的生成。通过改变反应溶液成分，如调节pH或添加第三方离子如镧系元素，可以改变所得磷酸三钙物化性质。本发明具有高效、低能耗、低投入、易控制等优点，所得磷酸三钙纳米颗粒可以被广泛应用于基因感染，药物传递，荧光染色，构建复合生物材料，促进骨组织再生等生物医学领域。
Description
技术领域
本发明涉及微波辅助制备磷酸盐技术，特别是一种用于生物医学领域的磷酸三钙纳米颗粒及其制备方法。
技术背景
磷酸三钙主要是通过高温(800℃以上)处理缺钙羟基磷灰石沉淀或含有碳酸钙和焦磷酸钙的混合物来生成。随着反应温度的升高，最终产物将由β型磷酸三钙渐变为α型磷酸三钙。这种高温方法的缺点是生产的磷酸三钙晶体往往会聚合在一起形成较大的颗粒。在常温条件下，通过甲醇浸泡可以将缺钙羟基磷灰石沉淀转变成β型磷酸三钙，但在电镜下发现经过8小时反应后所得β型磷酸三钙纳米晶体聚合在一起无法分散。分散的纳米针状β型磷酸三钙可以使用小孔分散微型反应器生产，但全流程需要超过24小时并需要较为复杂的生产装置。此外机械研磨方法可以将较大的磷酸三钙颗粒碾碎来生产磷酸三钙纳米颗粒，但该方法具有耗时长(超过12小时)，颗粒形状不规则，和需要特殊机械装置等缺点。目前在生物医学领域中，对纳米生物材料的需求逐渐扩大，但简单高效的能稳定分散存在的磷酸三钙纳米颗粒的制备方法的缺少限制了该材料在基因感染，药物传递，荧光染色，构建复合生物材料及支架，促进骨组织再生等一系列生物医学领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备磷酸三钙纳米颗粒的方法，该方法具有高效、低能耗、低投入、易控制的特点，克服了已知磷酸三钙生产技术的一些缺陷。
本发明是按下述方法实现的：1)配制含有硝酸根离子、磷酸根离子、和钙离子的澄清反应溶液；2)通过微波激发硝酸根与水和氧气的反应引发瞬间高温；3)在高温条件下磷酸三钙纳米颗粒快速生成；4)微波加热结束后待反应产物冷却，使用水相溶液溶解可溶性盐类，剩余白色沉淀即为磷酸三钙纳米颗粒；5)收集干燥后磷酸三钙纳米颗粒为白色粉末。
本发明所制备的磷酸三钙的物化性质可以通过调整反应溶液成分进行改变。本发明所制备的磷酸三钙纳米颗粒可以稳定分散的存在在溶液中。本发明所制备的磷酸三钙纳米颗粒可以被广泛应用于基因感染，药物传递，荧光染色，构建复合生物材料及支架，促进骨组织再生等生物医学领域。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施案例。
实例1.
1.在10mL去离子水中加入5g硝酸钠,10g四水硝酸钙，3.84g磷酸二氢钾，0.1mL浓硝酸配制反应溶液。
2.将反应溶液使用800瓦微波炉在全功率条件下加热5分钟。
3.待反应物冷却后将反应物全部移入去离子水，搅拌溶解可溶性盐。
4.过滤收集磷酸三钙白色沉淀并置于烘箱进行干燥。
实例2.
1.在10mL去离子水中加入5g硝酸钠,10g四水硝酸钙，3.84g磷酸二氢钾，1mL浓硝酸配制反应溶液。
2.将反应溶液使用800瓦微波炉在全功率条件下加热5分钟。
3.待反应物冷却后将反应物全部移入去离子水，搅拌溶解可溶性盐。
4.过滤收集磷酸三钙白色沉淀并置于烘箱进行干燥。
实例3.
1.在10mL去离子水中加入5g硝酸钠,10g四水硝酸钙，3.84g磷酸二氢钾，1mL浓硝酸，及0.1g硝酸铕配制反应溶液。
2.将反应溶液使用800瓦微波炉在全功率条件下加热5分钟。
3.待反应物冷却后将反应物全部移入去离子水，搅拌溶解可溶性盐。
4.过滤收集磷酸三钙白色沉淀并置于烘箱进行干燥。
Claims (6)
1.一种高效制备磷酸三钙纳米颗粒的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)配制含有硝酸根离子、磷酸根离子、和钙离子的澄清反应溶液；2)通过微波激发硝酸根与水和氧气的反应引发瞬间高温；3)在高温条件下磷酸三钙纳米颗粒快速生成。
2.按照权利要求1所说的制备方法，所得的磷酸三钙纳米颗粒可以广泛应用于基因感染，药物传递，构建复合生物材料及支架，促进骨组织再生等生物医学领域。
3.按照权利要求1所说的制备方法，使用强酸降低反应液pH，可以减小磷酸三钙纳米颗粒粒径。
4.按照权利要求1所说的制备方法，在反应溶液中添加镧系元素离子可以形成含镧系元素磷酸三钙纳米颗粒。
5.按照权利要求4所说的含镧系元素磷酸三钙纳米颗粒，可以被广泛应用于基因感染，药物传递，荧光染色，构建复合生物材料及支架，促进骨组织再生等生物医学领域。
6.按照权利要求1所说的制备方法，通过在反应溶液中添加不同离子形成的磷酸三钙材料也能应用于基因感染，药物传递，荧光染色，构建复合生物材料及支架，促进骨组织再生等生物医学领域。
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| CN201410204422.0A CN103964408A (zh) | 2014-05-14 | 2014-05-14 | 一种磷酸三钙生物医用材料的微波辅助制备方法 |
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| CN103964408A true CN103964408A (zh) | 2014-08-06 |
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| CN103110952A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-05-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 微波辅助制备羟基磷灰石纳米结构多孔微球的方法 |
| EP2142226B1 (en) * | 2007-04-11 | 2013-10-30 | University Court Of The University Of Aberdeen | Biomedical materials |
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2014
- 2014-05-14 CN CN201410204422.0A patent/CN103964408A/zh active Pending
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