CN103961745A - 一种快速制备含第三方有益离子的磷酸钙涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在短时间内通过微波辅助制备含第三方有益离子的磷酸钙涂层的方法。通过微波加热含有磷酸根离子和钙离子的反应溶液引起磷酸钙涂层的形成。通过添加第三方有益离子至反应溶液可以制备含有该类离子的磷酸钙复合涂层。本发明具有高效，低能耗，低投入，易控制，可对含有复杂结构的骨科或牙科植入器械及支架进行充分涂层等优点，所得含有第三方有益离子的磷酸钙涂层可应用于硬组织修复的生物医学工程领域。
Description
技术领域
本发明涉及医用生物材料技术领域，尤其是指一种快速制备含第三方有益离子的磷酸钙涂层的方法。
技术背景
磷酸钙具有与人体骨和牙齿中主要矿物质相类似的化学组成和晶体结构，是人体骨组织的主要无机成分，是典型的生物活性材料。但磷酸钙陶瓷力学性能较差，其抗弯强度和断裂韧性指标均低于人体致密骨，难以在人体承载部位使用。在陶瓷，金属，高分子聚合物，复合材料等构成的基体上沉积磷酸钙陶瓷涂层可克服磷酸钙陶瓷的脆性，提高植入体的承载能力。同时，磷酸钙陶瓷良好的生物活性能使植入体与骨组织良好的结合。
目前工业界常用离子体喷涂方法，但该方法一般只适合于没有复杂多孔三维结构的基体。而对于拥有复杂结构的基体，该喷涂方法并不适用。同时该方法只适用于能承受高温的材料基体。而在常温下的模拟体液浸泡则需要1‐3个礼拜的浸泡时间，且需要不定期更换溶液及预防染菌。
另一方面，添加有益离子到磷酸钙材料得到了不断的关注，例如氟离子或银离子的添加可以提高磷酸钙材料的抗菌性能，硅酸根离子，二偏硅酸根离子，及二聚硅酸根离子能提高磷酸钙材料的生物活性，锶离子，镁离子，锌离子等的添加可以提高磷酸钙材料的生物相容性和成骨诱导性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种在陶瓷，金属，高分子聚合物，复合材料目标基体表面形成含第三方有益离子的磷酸钙涂层。
本发明通过微波加热含有磷酸根离子，钙离子和第三方有益离子构成的反应溶液来实现涂层，该方法具有高效，低能耗，低投入，易控制，低温等优点。
本发明适用于不同的第三方有益离子和不同的钙磷比例。
本发明适用于具有不同结构和设计的目标基体，尤其适用于拥有复杂多孔三维结构及在高温条件下不稳定的目标基体。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施案例。
实例1
1.在200mL去离子水中加入0.225g含水氯化钙,0.01g含水氯化锶，及0.204g磷酸二氢钾，并加入碳酸氢钠调节pH至6.5。
2.将羟基磷灰石支架放入溶液中，并使用800W微波炉对溶液进行5分钟加热。
3.所行成的涂层为含锶磷酸钙涂层。
实例2
1.在200mL去离子水中加入0.225g含水氯化钙,0.01g含水氯化锶，及0.204g磷酸二氢钾，并加入碳酸氢钠调节pH至6.5。
2.将氢氧化钠溶液处理过的钛支架放入溶液中，并使用900W微波炉对溶液进行5分钟加热。
3.所行成的涂层为含锶磷酸钙涂层。
实例3
1.在100mL去离子水中加入0.11g含水氯化钙，0.102g多聚磷酸钠，0.01g含水氯化镁三者接触后在极短时间内生产白色沉淀。
2.使用浓盐酸将溶液pH降低到4.5使白色沉淀完全溶解。
3.将表面经过氢氧化钠溶液处理过的钛支架放入溶液中，并使用800W微波炉对溶液进行4分钟加热。
4.所行成的涂层为含镁聚磷酸钙涂层。
实例4
1.在200mL去离子水中加入0.225g含水氯化钙,0.05g硅酸钠，及0.204g磷酸二氢钾，并加入碳酸氢钠调节pH至6。
2.将表面处理过的聚乳酸支架放入溶液中，并使用900W微波炉对溶液进行5分钟加热。
3.所行成的涂层为含硅酸磷酸钙涂。。
实例5
1.在200mL去离子水中加入0.225g含水氯化钙,0.01g含水氯化锶，0.01g含水氯化镁及0.204g磷酸二氢钾，并加入碳酸氢钠调节pH至6.5。
2.将表面处理过的聚乳酸-羟基磷灰石复合支架放入溶液中，并使用800W微波炉对溶液进行5分钟加热。
3.所行成的涂层为含锶镁的磷酸钙涂层。
Claims (10)
1.一种快速制备含第三方有益微量元素的磷酸钙涂层的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)配制含有磷酸根离子，钙离子和第三方有益离子构成的反应溶液；2)将目标植入物置入反应溶液；3)通过微波加热，使含第三方有益微量元素的磷酸钙涂层在目标植入物表面形成，此时溶液的pH应处于能使磷酸钙形成的pH范围，即pH>4；4)微波加热结束，则涂层结束。
2.按照权利要求1所说的涂层方法，反应溶液中钙离子与磷酸根离子浓度比例推荐在0.5‐2.5范围，但浓度比例超出推荐范围也可以进行涂层。
3.按照权利要求1所说的涂层方法，反应溶液中磷酸根离子可以被聚磷酸根离子按0‐100％的比例替代。
4.按照权利要求3所说的聚磷酸根离子替代时，溶液可添加硝酸，盐酸，醋酸等可挥发酸使溶液在微波加热前保持澄清。
5.按照权利要求1所说的涂层方法，反应溶液中第三方有益离子包括氟离子，锶离子，镁离子，锌离子，锰离子，铁离子，银离子，金离子，亚铁离子，硅酸根离子，二偏硅酸根离子，二聚硅酸根离子，稀土元素离子，铈离子，柠檬酸根离子等与磷酸钙结合能促进骨细胞生长与活性或提供抗菌作用的有益离子。
6.按照权利要求1所说的涂层方法，反应溶液中还可以添加聚合物，螯合离子等能改变形成涂层物化性质的添加物。
7.按照权利要求1所说的涂层方法，目标植入物可以包括由陶瓷，金属，高分子聚合物，复合材料等构成的应用于骨修复及牙齿修复的植入体，这些植入体表面可以经过处理使其适合磷酸钙生长。
8.按照按照权利要求1所得的涂层，可应用于人体组织修复及药物传递等生物医学领域。
9.按照按照权利要求1所得的涂层可和模拟体液浸泡，离子喷涂，电镀等涂层技术结合使用。
10.按照按照权利要求1加热的溶液中会生产大量含第三方有益微量元素的磷酸钙粉末，该粉末可应用于硬组织修复的生物医学工程领域。
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