JP2017536949A - 抗菌性銀錯体でコーティングされた表面 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)細菌付着を防ぎ、その表面が「滑らかである」(例えば、ヒドロゲルコーティング、または欧州特許第2318060号明細書にあるような架橋したシリコンを含有するコーティング層)、または
(b)表面に到達したとき、細菌を壊す(またはその数を抑制する)ことによってバイオフィルムの形成を阻止する、または
(c)バイオフィルム形成後にバイオフィルムを破壊する
場合に、抗菌効果を有する。
[Ag+−−配位子−−Ag+]−−[リンカー]−−−−−CrCoMo(I)
式中、
CrCoMoは、クロミウム、コバルトおよびモリブデンを含むアロイ基材であり、
−−−−は、配位結合または共有結合であり、
−配位子−は、
リンカーまたは配位子の末端芳香族環は、ヘテロ芳香族環であり、好ましくは、炭素原子の代わりに少なくとも1個のヘテロ原子(例えば、窒素)を含み、リンカーまたは配位子の末端の環は、場合により、1個以上の−NH2基で置換されていてもよく、
配位子は、末端芳香族環の少なくとも1個のヘテロ原子によって、好ましくは、ピリジン窒素原子によってAg+イオンに結合し、リンカーは、1つの末端芳香族環の少なくとも1個のヘテロ原子によって、好ましくは、ピリジン窒素原子によってAg+原子に結合し、O、NおよびSから選択される原子によってCrCoMo表面に結合する。
(1)被コーティング表面であるCrCoMoアロイ表面をグリットブラスト処理し、制御された粗さを達成する工程と、
(2)グリットブラスト処理された表面をアルカリ洗浄し、乾燥させる工程と、
(3)このように処理されたアロイ材料を酸性不動態化する工程と、
(4)イソニコチン酸を用いてリンカーを配置する工程と、
(5)銀化合物を浸漬コーティングまたは噴霧し、乾燥させる工程と、
(6)多段階の生物学的洗浄工程と、場合により、
(7)包装およびγ線による殺菌工程と、を含む。
(1)コーティングするCrCoMoアロイ表面をグリットブラスト処理し、制御された粗さを達成する工程と、
(2)超音波浴中、エタノールアミンでアルカリ洗浄し、その後、乾燥機で乾燥させ、油性残渣と破片屑を除去する工程と、
(3)クエン酸または硝酸または硫酸を用いて不動態化する工程と、
(4)数時間から5日間かけて、浸漬コーティングまたは噴霧を用いてリンカーを配置する工程と、
(5)浸漬コーティングまたは噴霧の技術を用いて銀化合物を適用する工程と、
(6)
(a)メタケイ酸ナトリウムおよびメタケイ酸カリウム、次いで、クエン酸で中和、または
(b)酵素洗浄、次いで、メタケイ酸塩とエタノールアミンで洗浄、または
(c)他の溶媒、例えば、ヒドロフルオロエーテルおよびイソプロピルアルコール蒸気を用いた洗浄
といった、超音波浴中、多段階で洗浄する工程と、
場合により、(7)包装し、γ線(25Kray)によって殺菌する工程と、を含む。
実施例1:式(I)の錯体を含む抗菌性組成物の調製(一般的な手順):
リンカー(L)INA誘導体(記載した比率M:Lに依存して、1当量または2当量)の溶媒THF溶液を管の片端に入れ、銀塩(AgX)のH2O溶液またはEtOH溶液またはCH3CN溶液を他端に入れる。両溶液を凍結させ、拡散溶媒THFを加えて両者を接続する。次いで、この管を室温に暗状態で放置し、拡散が起こり得る。
1当量(または2当量)の銀塩(比率M:Lに依存する)と、1当量の配位子とを、CH3OH中、THF中またはCH3CN中で混合する。室温で約24時間の間に反応が起こる。溶解度が問題となる場合には、Schlenk管中の反応溶液を環流状態で加熱する。濾過した後、このゆっくりとした拡散方法を使用し、1つの結晶生成物を得る。フラスコの底部に母液が溜まり、これは上述の溶液の全体積の約30%を示す。フラスコの上部で、溶媒の第2の相(ヘキサン、CH3CNまたはTHF)を2相が混合しないように注意深くシリンジで層状に配置する。室温でゆっくりとした拡散を行う。
CoCrMo ISO 5832−12から作られ、直径が10mm、厚みが2mmの円形物を、3ミクロンの粗さ因子(Ra)を得るために、アルミナ微小球を用いてその片面をグリットブラスト処理した。これに対し、以下のプロセスパラメータを用い、本発明のコーティング製造プロセスを行った。
−硝酸(32%)を用い、室温で1時間不動態化、
−INA(5mM)リンカーを3時間、5時間、24時間、120時間かけて配置、
−L1AG(2mM)をコーティングし、3時間かけて乾燥を2回、
−HFE/IPA溶媒洗浄。
実施例2で得た本発明の殺菌した円形物と、殺菌していない円形物に、本明細書で上に示したような分析およびin vitro分析を行った。
(a)表面X線回折(銀化合物でコーティングされたアロイ表面にX線回折光を当てた)から、24時間および120時間のリンカー配置で、表面に銀が存在することを確認した(図1を参照)。
−in vitroでのKirby−Bauer細菌阻害試験をS.aureus株およびS.epidermis株を用い、殺菌後のCoCrMo円形物を用いて行った。驚くべきことに、多くの処理(洗浄および殺菌)をこれらの円形物に行ったにもかかわらず、両菌株を用いて大きな阻害ゾーンを示した(図4を参照)。
Claims (10)
- 式(I)のコーティングされたクロミウム−コバルト−モリブデンアロイ材料:
[Ag+−−配位子−−Ag+]−−[リンカー]−−−−−CrCoMo(I)
式中、
CrCoMoは、クロミウム、コバルトおよびモリブデンを含むアロイ基材であり、
−−−−は、配位結合または共有結合であり、
−配位子−は、
ここで、
−リンカー−は、
ここで、
リンカーまたは配位子の末端芳香族環は、炭素原子の代わりに少なくとも1個の窒素を含むヘテロ芳香族環であり、リンカーまたは配位子の末端の環は、場合により、1個以上の−NH2基で置換されていてもよく、
配位子は、末端芳香族環の少なくとも1個の窒素原子によって、好ましくは、ピリジン窒素原子によってAg+イオンに結合し、リンカーは、1つの末端芳香族環の少なくとも1個のヘテロ原子によって、好ましくは、ピリジン窒素原子によってAg+原子に結合し、O、NおよびSから選択される原子によってCrCoMo表面に結合する、
アロイ材料。 - X=酸素である、請求項1に記載のアロイ材料。
- n=2である、請求項1または2に記載のアロイ材料。
- リンカーR基中のC1−C4Alk基が−CH2−CH2−部分である、請求項1〜5のいずれかに記載のアロイ材料。
- CrCoMo基材が、26〜30%のCr、5〜7%のMo、1%のNi、0.75%のFe、1%のMn、1%のSi、0.25%のN、0.14〜0.35%のCを含む、請求項1〜6のいずれかに記載のアロイ材料。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のアロイ材料の整形外科分野または歯科分野における使用。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のアロイ材料から作られる整形外科用または歯科用の人工関節。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のアロイ材料を調製するためのプロセスであって、
(1)被コーティング材料であるCrCoMoアロイ材料の表面をグリットブラスト処理し、制御された粗さを達成する工程と、
(2)アロイ材料をアルカリ洗浄し、乾燥させる工程と、
(3)このように処理されたアロイ材料を酸性不動態化する工程と、
(4)表面にリンカーを配置する工程と、
(5)銀化合物を浸漬コーティングまたは噴霧し、乾燥させる工程と、
(6)多段階で洗浄する工程と、場合により、
(7)包装し、γ線によって殺菌する工程と、
を含む、プロセス。
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