CN1039599A - 空气中辐射固化聚氨酯的合成方法 - Google Patents

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朱振康
周积春
成新
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
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    • C08G18/671—Unsaturated compounds having only one group containing active hydrogen
    • C08G18/672—Esters of acrylic or alkyl acrylic acid having only one group containing active hydrogen

Abstract

空气中辐射固化聚氨酯的合成方法，涉及电子束辐射固化技术。本发明旨在给一种在空气中电子束辐射固化聚氨酯齐聚物的合成方法，在二异氨酸酯、聚醚、阻聚剂、丙烯酸羟丙酯等单体组份的二次升温反应至游离异氨酸根的含量为零正的丙烯酸聚氨酯齐聚物，用于空气气氛中一定剂量的低能电子加速器的辐照，固化层表面固化安全，无粘着感。即有效地大大提高了固化质量，降低了固化的成本。

Description

空气中辐射固化聚氨酯的合成方法，涉及电子束辐射固化技术。
近来年，由于电子束辐射固化涂层具有不需要溶剂，避免了大气污染，所需能量少，固化速度快等优点，越来越受到普遍重视，被应用于塑料、钢板、木器、建材和纸张等表面的涂装，但是在电子束辐照下，由于，涂层体系引发聚合过程中产生的自由基很容易被氧分子捕获形成过氧化物，从而终止固化反应，造成涂层表面粘和涂层质量差等缺点，又抑制了该项技术的广泛应用，为克服这一缺点，通常使用以下两种方法。
1、物理复盖法，即在涂层表面复盖一层即不会和涂层混溶，又在涂层固化后易于被清除的隔氧物质，一般使用石腊或石腊类的水乳液，但是该法存在着工艺复杂和成本高昂等问题，因而影响了推广应用。
2、化学添加剂法：即在涂层中加入耗氧物质，当添加剂和氧气反应速率常数Ks大大于涂层组成和氧气反应速率常数Km，即Ks＞Km时，耗氧作用能使涂层在空气中固化，但是由于涂层中需要大量的耗氧添加剂，这不仅提高了固化的成本，而且降低了涂层的质量，同样影响了电子束辐射固化涂层的广泛应用。
本发明旨在给出一种在空气中辐射固化聚氨酯齐聚物的合成方法，在二异氰酸脂中添加脂肪聚氧乙烯醚，在一定的温度下反应，然后加入阻聚剂，升温后，添加丙烯酸羟丙酯，反应至游离异氰酸根的含量为零止，其中：二异氰酸酯的含量为1摩尔，脂肪胺聚氧乙烯醚的含量为0.5摩尔，阻聚剂的含量为0.01%-0.5%，最佳值0.1%，丙烯酸羟丙酯的含量为1摩尔，初级反应温度为55℃～70℃，最佳值时63℃，升温后，反应温度可达85℃～90℃，阻聚剂可以是1-亚硝基-2-萘酚，可以是β.β′-联萘酚，也可以是N.N′-苯基对苯二胺。
使用这一合成方法，有效地克服了上述“复盖法”和“添加法”所存在的缺点，不但保证了固化完全，无粘着感，而且成本低、工艺简单，无污染，有益于空气中电子束辐照固化技术的广泛推广应用。
这里给出该合成方法的实施例：
将88克TDI投入装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的三瓶内，搅拌均匀后升温至60℃，滴加155克脂肪胺聚氧乙烯醚，滴加毕升温至85℃，再加入0.15克β.β′-联萘酚，然后滴入67克丙烯酸-β-羟丙酯，反应至游离异氰酸根含量接近于零止，得丙烯酸聚氨酯齐聚物。
将该齐聚物用7.3×102GY/SeC的0.75MeV低能电子加速器在空气气氛中辐照，剂量为5×104GY，凝胶含量为85%，双键转化率为50%，固化层表面固化完全，无粘着感。

Claims (4)

1、空气中辐射固化聚氨酯的合成方法，涉及电子束辐射固化技术，其特征在于在二异氰酸酯中滴加脂肪胺聚氧乙烯醚，进行初级反应，再加入阻聚剂，升温然后滴加丙烯酸羟丙酯，反应至游离异氰酸根的含量为零止。
2、根据权利要求1所述的合成方法：其特征在于，二异氰酸酯的含量为1摩尔，滴加的脂肪胺聚氧乙烯醚量为0.5摩尔;阻聚剂的含量为0.01‰～0.5‰，最佳值为0.1‰;滴加的丙烯酸羟丙酯的含量为1摩尔。
3、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：初级反应温度为55℃～70℃，最佳值为63℃，升温时，温度可达85～90℃。
4、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：阻聚剂可以是1-亚硝基-2-萘酚;可以是β-β′-联萘酚，也可以是N，N′-二苯基对苯二胺。
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WO1999014253A1 (en) * 1997-09-16 1999-03-25 Novartis Ag Crosslinkable polyurea polymers
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