CN103952057A - 一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方法和应用,其原料构成组分及其重量份数分别为:特种韧性环氧树脂700-800份;特种固化剂50-200份;有机硅改性颜填料50-300份;助剂20-40份。本发明超韧可急速弯曲防腐钢筋主要应用于铁路、公路、桥梁、高层建筑地下室、地下车库、海港、码头、水坝及污水处理池、化工等行业需重防腐的部位,提高了钢筋的稳定性,延长建筑物的最终使用寿命,耐腐蚀性能比裸钢筋提高近800倍。同时克服了静电喷涂过程中粉末拉丝(如蜘蛛网状)及成膜后快速弯曲开裂剥离等现象发生。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,尤其是一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方法和应用。
背景技术
钢筋性能的稳定性已直接关系到建筑物的最终使用寿命,由于钢筋混凝土中存在缝隙或微孔隙,当受到盐水或酸雨等侵蚀时会引起钢筋混凝土的钢筋锈蚀。锈蚀产生的氧化铁皮体积膨胀几十倍,可导致混凝土开裂、保护层剥落,使钢筋直接暴露在大气、水及其腐蚀介质中,腐蚀速度加快,建筑物往往未达到设计使用年限就提前破坏,钢筋腐蚀会引起工程的灾难性事故,对于钢筋的腐蚀防护已引起人们的广泛重视。
环氧涂层钢筋是解决混凝土中钢筋腐蚀的重要方法。国外应用已经有近三十年的时间,但在国内应用还没有大量推广,涂层钢筋要抗化学腐蚀、抗冲击、抗氯化物渗透、耐折弯、抗阴极剥离、要有极强的粘结强度,还要能快速固化,国产防腐产品不能满足钢筋涂覆的苛刻条件,尤其是先涂覆后折弯成型环节,易裂开甚至剥离,许多工程还在使用裸露的钢筋直接浇筑混凝土方式,建筑物还没到达使用年限就提前损坏,因此国内钢筋防腐粉末涂料近年一直依赖进口。美国威仕伯公司、杜邦公司、3M公司是我国钢筋防腐粉末涂料的主要供应商,我国上海东海大桥、杭州湾跨海大桥、港珠澳大桥等重大工程的防腐钢筋,都是采用他们的产品,在这方面他们技术领先,处于垄断地位。很多原料是禁止出口亚洲,目前国内防腐钢筋粉末涂料与国外公司专利比较,原料上差别很大,尤其增韧方面,国内思路与国外完全不一样,国内以咪唑直接催化环氧为主,而国外以咪唑胺与环氧加合物为主,而且环氧树脂采用了增韧技术,在存贮与施工性能上,国内差距极大,目前为止,国内鲜有通过GB/T25826-2010标准的产品。重大工程及海工建筑全部采用国外产品。
通过检索,尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种最大限度地提高抗腐蚀性,提高表面强度,消除后期施工过程中拖拉磕碰涂层损伤隐患的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方法,该超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物可以应用在铁路、公路、桥梁、高层建筑地下室、地下车库、海港、码头、水坝及污水处理池、化工等行业需重防腐的部位。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其原料构成组分及其重量份数分别为:
而且,所述特种韧性环氧树脂由三种材料复合而成,三种材料名称分别是:线性长链环氧树脂、重防腐型邻甲酚醛树脂、OPL-350,NPES-907:YDCN-500-80P:OPL-350的重量比为:300-500:30-50:200-300;
将以上三种物料线性长链环氧树脂、重防腐型邻甲酚醛树脂、OPL-350,按比例称量,混合均匀,用双螺杆挤出机熔炼成均一稳定的熔融物,然后冷却押片,即得特种韧性环氧树脂;
其中,所述OPL-350是自制的丁腈橡胶改性超韧环氧树脂,其化学反应合成工艺如下:
CYD-128液体环氧树脂700-980份,投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中,开启搅拌电机40-160转/分钟,开启导热油给反应釜中物料升温至100-120度,将80-140份端羧基液体丁腈橡胶与2-5份三苯基磷或其他三芳基磷鎓盐类的相转移催化剂混合均匀,负压抽入滴加贮罐内,开启滴料阀缓慢滴加,边滴加边搅拌,通过导热油和内水冷系统来维持反应釜温度在100-120度范围内,20-60分钟内滴完,维持搅拌并保温1.5-3小时,按GB/T1677-2008连续测定反应体系的环氧值,直至体系的环氧当量值相对稳定在200-350,酯化反应到达终点,将制得的反应物冷却押片、破碎、包装,即为丁腈橡胶改性超韧环氧树脂;
为保证所生产的树脂端基是环氧基团,设计环氧基与羧基的摩尔比为2:1或环氧略微过量。
而且,所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:
所述固化剂为由A、B两个组份熔炼而成:具体熔炼方法是:将A∶B的质量比为60-80:20-40的比例混合均匀,用双螺杆挤出机在70-120℃条件下熔融挤出,押片破碎即得固化剂;
A组份:酚羟基长链固化剂,占固化剂重量比例60%-80%;
B组份:是“环氧树脂+2-甲基咪唑+二乙醇胺”加合物OPL-DG-3,占固化剂重量比例20%-40%;其化学合成方法如下:
⑴将10-35重量份的2-甲基咪唑;0.1-10重量份的乙二醇胺;按配方比例称量准确,投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中,缓慢升温到70-80度,开启搅拌器,并通入氮气保护,通过调节导热油和内水冷盘管阀门流量控制好釜温,不能有太大波动;
⑵将35-90重量份的环氧树脂负压抽吸到滴加贮罐内,开启滴料阀,缓慢滴加液体环氧树脂到釜内,与咪唑和胺反应,20-60分钟内滴完;当温度剧烈上升时要停止滴料,同时开启冷却水降温,保持温度在70~140℃;
⑶滴加完成后保温十到三十分钟,放料冷却、破碎,过筛,即得B组份。
而且,所述步骤⑵中温度剧烈上升时要停止滴料同时开启冷却水降温,保持温度在75℃.
而且,所述颜填料由金红石型钛白粉、酞菁兰、铁黄、湿法涓云母粉、准球形硅微粉组成,其重量比例为:钛白粉:酞菁兰:铁黄:湿法涓云母粉:准球形硅微粉=40-100:1-20:8-20:10-40:50-100,该金红石型钛白粉、酞菁兰、铁黄、湿法涓云母粉、准球形硅微粉必须用有机硅改性;
有机硅改性颜填料的方法如下:
⑴将2-7重量份的甲基硅氧烷,加入到100—200重量份的低分子醇溶液中,搅拌均匀,加入适量有机酸(比如月桂酸、甲酸等)利于醇解反应进行,即得硅氧烷醇溶液;
⑵将颜填料按上述比例称量好,记好总重量,倒入带导热油夹套的高速搅拌器中,开启搅拌300-1000转/分钟,同时开启导热油加热升温到140-160℃;
⑶将⑴步骤中所配制的硅氧烷醇溶液用喷枪雾状喷入搅拌器中,边喷边高速搅拌,整个过程是密闭进行的;喷入溶液总量是颜填料总重量的3%-5%,喷完后维持150度高温搅拌熟化15分钟,蒸干水份,放料、冷却干燥,备用即可;
⑷检测:取少量处理后的颜填料,撒水面上,应该能漂浮20分钟以上,即得合格颜填料。
而且,所述步骤中开启导热油加热升温到150℃。
而且,所述助剂包括流平剂、光亮剂、安息香及聚乙烯缩丁醛,其重量比例为:流平剂:光亮剂:安息香:聚乙烯缩丁醛=6-10:8-15:3-6:10-30。
如上所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的制备方法,步骤如下:
将上述物料加到高速混料机,经干混合后加到专用双螺杆挤出机,在挤出温度80-120℃进行熔融、混炼9-15秒挤出、冷却、压片,再经粉碎机粉碎、分级、过筛、包装,成为粉末涂料产成品。
如上所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物在铁路、公路、桥梁、高层建筑地下室、地下车库、海港、码头、水坝及污水处理池、化工的需重防腐部位方面的应用。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明采用三元复合环氧树脂取代了以前单一环氧树脂工艺,首先用重复单元6-9的线性长链环氧树脂(如NPES-907),配以重防腐型邻甲酚醛树脂(如YDCN-500-80P),同时又熔合自制的橡胶改性环氧树脂OPL-350,这种三元复合环氧树脂工艺,提高了抗腐蚀性、极速弯曲性能,附着力强,抗拉伸,不开裂,不剥离,同时涂层具有优异的电绝缘性和抗氯化物渗透性。国家标准中规定了涂层钢筋检测时弯曲速度为8r/min的均匀角度进行弯曲,这是一种很慢的弯曲速率,但在实际施工过程中,由于钢筋弯曲是机器自动操作,速度极快,提高了几十倍,一般涂层钢筋难以达到无裂纹无剥离的要求,修补十分麻烦,所以适应极速弯曲的涂层研发就意义重大了。现实中许多产品满足了国标检测,但却无法实际应用,而本发明很好地借用国外原料配方的合成思路,解决了这一矛盾。
2、本发明采用酚羟基长链固化剂(如D.E.H.TM84,采购自美国DOW陶氏化学),另外自制了“咪唑+胺+环氧”加合物催化剂,以求达到快速固化之目标。这样做克服了以前直接用咪唑类催化的许多弊病。2-甲基咪唑熔点高达137—1450C,有吸湿性,对皮肤,黏膜有刺激性和腐蚀性,高熔点使之与环氧树脂混容困难(因为涂层钢筋用环氧树脂本身就是超大分子接近塑性了);游离的咪唑小分子,造成物品本身黄变和聚集情况会比较严重;活性太高,粉末成品需冷藏,贮藏及运输费用高。经改性后活性部分被屏蔽,不易挥发,同时引入与基体树脂类似的基团增加其相容性。最著名的产品为美国迈图公司EPI-CUREP101和Ciba汔巴的HT3261,DOW陶氏化学、亨斯曼公司Aradur3088、XB3086、Aradur3086和美国3M公司,也在以上产品基础上作了一些改进。一般认为,这类加成物是具有双重作用的固化剂,即既具有催化作用又具有固化反应作用。改进后的咪唑由于含有环氧成分,当它与后续的环氧反应时可以迅速地将不溶的咪唑溶解在环氧组成中,这种分子的真溶液不会产生相分离而改进了咪唑与环氧的相容性;另一方面咪唑经加成后降低了熔点,因此也降低了所需的固化温度。其化学反应通式如下:
3、本发明所采用颜填料采用有机硅包覆润湿工艺,在加入配方前,进行了预处理,提高了它们与大分子环氧的相容润湿能力,这种做法能极大地提高涂层与钢筋的粘附力,在快速弯曲上提供有益的帮助。能提高涂层的致密度,提高交联密度和抗介质渗透能力;涂膜具有卓越的刚性和耐湿热性,耐化学品性,耐溶剂性,耐阴极剥离性,流平性及柔韧性,抗冲击性等机械性能,延长建筑物的最终使用寿命30年以上,实验证明涂覆环氧涂层的钢筋耐腐蚀性能比裸钢筋提高800倍。
4、本发明中组合物中的特种韧性环氧树脂除具有超韧性外,该环氧中小分子低聚物极少,保证制成粉末后喷涂施工不会出现拉丝现象(如蜘蛛网状丝),这一特点领先目前国内现有产品。
5、本发明中组合物中的颜填料由金红石型钛白粉、酞菁兰、铁黄、湿法涓云母粉、准球形硅微粉组成,这些颜填料必须用有机硅改性,工艺过程具有独特性。因为这些材料都是微粉状无机物,与超大分子环氧树脂及固化剂润湿相容性差,必须经过有机硅改性,提高二者相容性,提高涂层抗腐蚀性和致密度,提高抗渗透性和附着力,同时也提高弯曲韧性。这种所有微粉料的一起改性工艺,是以前的钢筋防腐粉末涂料专利中所没有提及过的。
6、本发明粉末涂料组合物中的固化剂为自制,将咪唑、二乙醇胺、液体环氧,在无溶剂状态下预聚合成为一种半预聚品,以后做为环氧的固化催化剂,在加热状态下还可以进一步聚合反应。这样做的好处在于可以尽可能地减少小分子单体的存在,提高粉末涂料的存贮稳定性,延长存贮期限。同时最主要目的是:能消除钢筋中频加热环境下喷涂拉丝问题,而这一问题恰恰是行业的难题。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
本发明摈弃以前防腐体系中单一环氧树脂品种的思路,采用三元复配增韧环氧树脂体系为主题成膜物质,大分子互补网络结构,形成致密的涂层,所含环氧树脂的平均聚合度宜控制在4~9之间,采用了橡胶增韧改性。
本发明中所使用的固化剂采用易低温反应特性的酚羟基线性多官能团长链大分子,配以自制的异咪唑改性环氧胺加合物作催化剂,即提高了涂层柔韧性,又增加了缠绕、包埋的机率,同时多羟基结构也提高了对基材的附着力。
本发明中的颜填料采用有机硅预处理包膜工艺,增加与有机高分子材料的相容润湿性,以提高附着力和涂层致密度。
本发明中所使用的试剂如无特殊规定,均为市售产品。本发明中所使用的方法,如无特殊规定,均为常规方法。
实施例1
一种超韧可极速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方法,其原料构成组分及其重量份数分别为:
将上述物料加到高速混料机,经干混合后加到挤出机,在挤出温度80-120℃进行熔融、混炼、冷却、压片,再经粉碎机粉碎、分级、过筛、包装,成为粉末涂料产成品。
而且,所述所述特种超韧性环氧树脂为自制。
自制特种环氧树脂由三种材料合成,名称分别是:NPES-907、YDCN-500-80P、OPL-350其中前两种是外购,分别采购自台湾台塑集团南亚环氧树脂昆山公司、YDCN-500-80P邻甲酚醛环氧树脂组成(采购自韩国国都化学)。三者搭配比例为:300-500:30-50:200-300
其中OPL-350是自制丁腈橡胶改性超韧环氧,其化学反应合成工艺如下:
CYD-128液体环氧750-880份(采购自岳阳巴陵石化环氧事业部),投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中(该反应釜为一般通用型),开启搅拌电机40-160转/分钟,开启导热油给反应釜中物料升温至100—120度,将100-120份端羧基液体丁腈橡胶(CTBN)与3-5份三苯基磷鎓盐相转移催化剂混合均匀,负压抽入滴加贮罐内,开启滴料阀缓慢滴加,边滴加边搅拌,通过导热油和内水冷系统来维持反应釜温度在100-120度范围内,20-60分钟内滴完,维持搅拌并保温1.5—3小时,按GB/T1677-2008连续测定反应体系的环氧值,直至体系的环氧当量值相对稳定在250-350,酯化反应到达终点。将制得的反应物冷却押片、破碎、包装,即为橡胶改性环氧树脂。为保证所生产的树脂端基是环氧基团,一般设计环氧基与羧基的摩尔比为2:1或环氧略微过量。
以上三种物料NPES-907、YDCN-500-80P、OPL-350,按比例300-500:30-50:200-300称量,混合均匀,用双螺杆挤出机熔炼成均一稳定的熔融物,然后冷却押片,即为本发明中所述的特种超韧性环氧树脂。除具有超韧性外,该环氧中小分子低聚物极少,保证了制成粉末后喷涂施工时不会出现拉丝现象(如蜘蛛网状丝),这一特点领先目前国内现有产品。
而且,所述固化剂为自制产品。
将咪唑、乙二醇胺、液体CYD-128环氧,在无溶剂状态下预聚合成为一种半预聚品,以后做为环氧的固化催化剂,在加热状态下还可以进一步聚合反应。这样做的好处在于可以尽可能地减少低温状态下小分子单体的存在,降低咪唑的热升华现象,提高粉末涂料的存贮稳定性,延长存贮期限。同时最主要目的是:能消除钢筋在中频加热环境下“喷涂拉丝”问题,而这一问题恰恰是行业的难题。此前国内原料无法解决。
该固化剂由A、B两个组份熔炼而成:具体熔炼方法是:将A∶B的质量比为60-80:20-40的比例混合均匀,用双螺杆挤出机在70-120℃条件下熔融挤出,押片破碎即得固化剂;
A:D.E.H.TM84(采购自美国DOW陶氏化学),占固化剂重量比例60%-80%
B:是自制的“环氧+2-甲基咪唑+二乙醇胺”加合物,占固化剂重量比例20%-40%
其化学合成工艺简述如下:
将10—35%重量份的2-甲基咪唑;0—10%重量份的乙二醇胺;按配方比例称量准确,投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中(该反应釜为一般通用型),缓慢升温到70—80度,开启搅拌器,并通入氮气保护,通过调节导热油和内水冷盘管阀门流量控制好釜温,不能有太大波动;将35—90%重量份的CYD-128环氧树脂负压抽吸到滴加贮罐内,开启滴料阀,缓慢滴加液体环氧树脂到釜内,与咪唑和胺反应,注意滴加速度,开始滴加要慢,注意观察温度变化,避免爆聚现象发生,当温度波动不大时,可以逐渐加快滴加速度,20-60分钟内滴完。整个过程中咪唑是过量状态,而液体环氧树脂处于饥饿状态,保证环氧接链的同时,两端是以咪唑封端。温度剧烈上升时要停止滴料同时开启冷却水降温,适宜的温度是在75度左右,最高不能超过140度。滴加完成后保温十到三十分钟,放料冷却、破碎,过筛,即得B组份。国外类似的产品有Aradur3088、XB3086、Aradur3086,均为美国亨斯曼公司产品,目前禁止在亚洲和日本销售。
而且,所述颜填料由金红石型钛白粉、酞菁兰、铁黄、湿法涓云母粉、准球形硅微粉组成,这些颜填料必须用有机硅改性,工艺过程具有独特性。因为这些材料都是微粉状无机物,与超大分子环氧树脂及固化剂润湿相容性差,必须经过有机硅改性,提高二者相容性,提高涂层抗腐蚀性和致密度,提高抗渗透性和附着力,同时也提高弯曲韧性。这种所有微粉料的一起改性工艺,是以前的钢筋防腐粉末涂料专利中所没有提及过的。
所述颜填料由金红石型钛白粉、酞菁兰、铁黄、湿法涓云母粉、准球形硅微粉组成,这些原料均为市售产品,其重量比例为:钛白粉:酞菁兰:铁黄:湿法涓云母粉:准球形硅微粉=48:1:8:10:50。比例可能根据实际配方需要随时调整。这里主要是想强调有机硅包覆润湿工艺的对提高急速弯曲附着力的重要性。有机硅改性颜填料的工艺操作如下:
A:将2-7份的甲基硅氧烷,比如HK560、A-171、HK550等类似液态硅氧烷偶联剂,加入到100—200份的乙醇或其他低分子醇溶液中,搅拌均匀,加入适量有机酸(比如月桂酸)利于醇解反应进行。
B:将颜填料按上述比例称量好,记好总重量,倒入带导热油夹套的高速搅拌器中,开启搅拌300-1000转/分钟,同时开启导热油加热升温到150度左右;
C:将A步骤中所配制的硅氧烷醇溶液用喷枪雾状喷入搅拌器中,边喷边高速搅拌,整个过程是密闭进行的。喷入溶液总量是颜填料总重量的3%-5%,喷完后维持150度高温搅拌熟化15分钟,蒸干水份,放料、冷却干燥,备用即可。
D:检测:取少量处理后的颜填料,撒水面上,应该能漂浮一段时间(20分钟以上),以此检验有机硅处理效果的好坏。处理包膜不好,颜填料会立即下沉。
而且,所述助剂:包括GLP788流平剂(浙江奉化南海药化)、BLC701光亮剂(同上)、安息香(江西弋阳中大化学公司)及聚乙烯缩丁醛(普通市售),其重量比例为:GLP788:BLC701光亮剂:安息香:聚乙烯缩丁醛=6::4:3:18。
实施例2
一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其原料构成组分及其重量份数如下:其自制原料的制备方法同实施例1。
其中自制特种环氧和固化剂的制法见实施例1,颜填料的有机硅烷处理工艺也同实施例1。
上述超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的制备方法,步骤如下:
将上述物料加到高速混料机,经干混合后加到挤出机,在挤出温度80-120℃进行熔融、混炼、冷却、压片,再经粉碎机粉碎、分级、过筛、包装,成为粉末涂料产成品。
实施例3
一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其原料构成及其重量份见表1,其中自制特种环氧和固化剂的制法见实施例1,颜填料的有机硅烷处理工艺也同实施例1,但材料比例有所变化,见表1。上述超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的制备方法同实施例2。
本发明超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的使用方法可以如下:
本发明涂层钢筋的制作是在专业生产厂以生产流水线方式进行的,其主要工艺流程:钢筋表面处理(抛丸除锈)→钢筋加热(中频加热或烘炉加热)→静电喷涂→净水冷却→质量检查→包装捆扎→成品库存。
本发明保证了涂层的抗折弯性、柔韧性显著提高,涂层钢筋后折弯成形无剥离、无裂痕。抗腐蚀性能也通过了国标相关检测,检测结果见表2。
经对生产工艺改进,提高分散性能,涂装后涂层电镜照片显示,断面孔隙率明显降低,涂层致密,抗渗透性能优异。填料层呈鱼鳞片状层叠排列,阻断了电解质溶液的渗透腐蚀作用。耐盐雾渗透测试3000小时仍历久如新。
涂层经表面冲击测试,除冲击点处轻微变形(未崩裂)外,不影响对钢筋的保护性能,其他处完好无损,证明该涂层能够承受施工过程中外力拖拉磕碰,免后顾之忧。这比普通涂层要高出许多倍。
实际应用效果及试验情况:
一、涂层通过建设部建材检测中心的检测,满足建设部全部八项标准
二、送检国家铁道部检测通过,满足国家“高铁”建设对涂层钢筋的要求。
三、满足国内其他钢筋生产企业涂覆要求,并进行了批量生产实践。其中天津天冶集团铁轧二厂就是老国标(JG3042-1997)和新国标GB/T25826-2010的制定参与者之一和第一起草人。
表1:各原料的构成情况及出处
表2:本涂料的各种试验性能参数
Claims (9)
1.一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:其原料构成组分及其重量份数分别为:
2.根据权利要求1所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:所述特种韧性环氧树脂由三种材料复合而成,三种材料名称分别是:线性长链环氧树脂、重防腐型邻甲酚醛树脂、OPL-350,NPES-907:YDCN-500-80P:OPL-350的重量比为:300-500:30-50:200-300;
将以上三种物料线性长链环氧树脂、重防腐型邻甲酚醛树脂、OPL-350,按比例称量,混合均匀,用双螺杆挤出机熔炼成均一稳定的熔融物,然后冷却押片,即得特种韧性环氧树脂;
其中,所述OPL-350是自制的丁腈橡胶改性超韧环氧树脂,其化学反应合成工艺如下:
液体环氧树脂700-980份,投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中,开启搅拌电机40-160转/分钟,开启导热油给反应釜中物料升温至100-120度,将80-140份端羧基液体丁腈橡胶与2-5份三苯基磷或其他三芳基磷鎓盐类的相转移催化剂混合均匀,负压抽入滴加贮罐内,开启滴料阀缓慢滴加,边滴加边搅拌,通过导热油和内水冷系统来维持反应釜温度在100-120度范围内,20-60分钟内滴完,维持搅拌并保温1.5-3小时,按GB/T1677-2008连续测定反应体系的环氧值,直至体系的环氧当量值相对稳定在200-350,酯化反应到达终点,将制得的反应物冷却押片、破碎、包装,即为丁腈橡胶改性超韧环氧树脂;
为保证所生产的树脂端基是环氧基团,设计环氧基与羧基的摩尔比为2:1或环氧略微过量。
3.根据权利要求1所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:
所述固化剂为由A、B两个组份熔炼而成:具体熔炼方法是:将A∶B的质量比为60-80:20-40的比例混合均匀,用双螺杆挤出机在70-120℃条件下熔融挤出,押片破碎即得固化剂;
A组份:酚羟基长链固化剂,占固化剂重量比例60%-80%;
B组份:是“环氧树脂+2-甲基咪唑+二乙醇胺”加合物OPL-DG-3,占固化剂重量比例 20%-40%;其化学合成方法如下:
⑴将10-35重量份的2-甲基咪唑;0.1-10重量份的乙二醇胺;按配方比例称量准确,投入带油浴夹套和内水冷却盘管的反应釜中,缓慢升温到70-80度,开启搅拌器,并通入氮气保护,通过调节导热油和内水冷盘管阀门流量控制好釜温,不能有太大波动;
⑵将35-90重量份的环氧树脂负压抽吸到滴加贮罐内,开启滴料阀,缓慢滴加液体环氧树脂到釜内,与咪唑和胺反应,20-60分钟内滴完;当温度剧烈上升时要停止滴料,同时开启冷却水降温,保持温度在70~140℃;
⑶滴加完成后保温十到三十分钟,放料冷却、破碎,过筛,即得B组份。
4.根据权利要求3所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:所述步骤⑵中温度剧烈上升时要停止滴料同时开启冷却水降温,保持温度在75℃。
5.根据权利要求1所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:所述颜填料由金红石型钛白粉、酞菁兰、铁黄、湿法涓云母粉、准球形硅微粉组成,其重量比例为:钛白粉:酞菁兰:铁黄:湿法涓云母粉:准球形硅微粉=40-100:1-20:8-20:10-40:50-100,该金红石型钛白粉、酞菁兰、铁黄、湿法涓云母粉、准球形硅微粉必须用有机硅改性;
有机硅改性颜填料的方法如下:
⑴将2-7重量份的甲基硅氧烷,加入到100—200重量份的低分子醇溶液中,搅拌均匀,加入适量有机酸(比如月桂酸、甲酸等)利于醇解反应进行,即得硅氧烷醇溶液;
⑵将颜填料按上述比例称量好,记好总重量,倒入带导热油夹套的高速搅拌器中,开启搅拌300-1000转/分钟,同时开启导热油加热升温到140-160℃;
⑶将⑴步骤中所配制的硅氧烷醇溶液用喷枪雾状喷入搅拌器中,边喷边高速搅拌,整个过程是密闭进行的;喷入溶液总量是颜填料总重量的3%-5%,喷完后维持150度高温搅拌熟化15分钟,蒸干水份,放料、冷却干燥,备用即可;
⑷检测:取少量处理后的颜填料,撒水面上,应该能漂浮20分钟以上,即得合格颜填料。
6.根据权利要求5所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:所述步骤中开启导热油加热升温到150℃。
7.根据权利要求1所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物,其特征在于:所述助剂包括流平剂、光亮剂、安息香及聚乙烯缩丁醛,其重量比例为:流平剂:光亮剂:安息香:聚乙烯缩丁醛=6-10:8-15:3-6:10-30。
8.如权利要求1至7任一项权利要求所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物的制备方法,其特征在于:步骤如下:
将上述物料加到高速混料机,经干混合后加到专用双螺杆挤出机,在挤出温度80-120℃进行熔融、混炼9-15秒挤出、冷却、压片,再经粉碎机粉碎、分级、过筛、包装,成为粉末涂料产成品。
9.如权利要求1至7任一项权利要求所述的超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物在铁路、公路、桥梁、高层建筑地下室、地下车库、海港、码头、水坝及污水处理池、化工的需重防腐部位方面的应用。
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