CN103940768A - 采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，主要包括供气装置(A)、燃烧装置(B)、集气装置(C)、采气装置(D)和分析装置(E)五个部分，其特征在于：所述的供气装置(A)内装有零气体，所述的供气装置(A)通过零气体管(18)与燃烧装置(B)相连接，所述的燃烧装置(B)通过进样管(17)与集气装置(C)连接，所述的采气装置(D)通过同位素分析仪(16)与分析装置(E)连接在一起。本发明采用零气作为背景气体，通过测量装置有机连接在一起，高效的实现对样品气体的采集，解决了应用激光同位素分析仪测量固态碳同位素的关键问题，保证了全自动测量的可靠性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及测量固态碳前处理装置和方法领域，具体为一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，以及一种使用采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置的采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的方法。
背景技术
现有的方法的测量过程是怎样的，请详细描述，有哪些缺陷和不足。
如图1所示，传统测量碳同位素测量的设备是稳定性同位素质谱仪，利用不同同位素分子的质量区别，进行测量。以CO2分子为例，有不同同位素分子，如CO2和13CO2的分子量分别是44和45，因为质量不同而进入不同靶位，可以被分别测出。
自上世纪90年代中期，开始出现，利用激光吸收光谱技术，进行稳定性同位素测量的方法和设备。其基本原理在于利用不同的同位素分子，如图2所示，在光谱上有不同的吸收峰。分别测量吸收峰面积，可得到该同位素分子的绝对含量，以绝对含量相除得到稳定性同位素比值。
质谱法与激光吸收光谱的比较如下表：
激光吸收光谱法作为一种新的测量稳定性同位素的方法，由于成本的原因，正在逐步取代质谱仪在某些指标上的应用，而国际原子能机构（IAEA）也认为这种新技术，会带来一种新的稳定性同位素的测量范式。
然而，这种新的测量方法在原理上与传统的方法有着一定的不同，全部沿用传统的前处理方法，则不能获得正确的数据。
例如，在碳同位素的测量上，就有这样的问题。利用质谱仪测量固体样品需要利用真空马弗炉，或者TOC，或者元素分析仪等燃烧组件，以纯氧作为助燃剂，将样品完全转化成CO2气体。再经过冷阱，去除其他气体，制成纯CO2，进入质谱进行测量。而这样的前处理，并不适用于激光吸收光谱设备。
激光碳同位素分析仪，在进行CO2同位素测量时，对于两个条件有较高的要求，否则会严重的影响测量结果。
1、 待测气体背景：不同的气体背景可以严重的影响测量结果。
2、 浓度依赖性：不同浓度的CO2气体，虽然同位素丰度相同，也会存在足以影响数据的偏差。浓度依赖性可以进行修正而得到很好的解决，但是不同气体背景的修正并不相同。
仪器出厂前，厂家会以自然气体背景进行浓度依赖性的修正，并写入程序中。
因此，利用纯氧作为助燃剂，燃烧后得到的尾气，不是自然背景的气体，主要是氧气。即便采用氧气背景的标气，或者加入标准物质进行校准，因为不同背景浓度依赖性校准公式不同，难以得到正确的结果。
以上就是目前利用激光吸收光谱设备测量固体碳同位素现存的主要问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，以解决气体测量装置气体背景对测量结果的影响以及对CO2气体浓度依赖性的问题，通过使用零气代替氧气进行前处理，提高应用激光同位素分析仪测量固态碳同位素结果的可靠性和稳定性。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，主要包括供气装置(A)、燃烧装置(B)、集气装置(C)、采气装置(D)和分析装置(E)五个部分，其特征在于：
所述的供气装置(A)内装有零气体，所述的供气装置(A)通过零气体管(18)与燃烧装置(B)相连接，所述的燃烧装置(B)通过进样管(17)与集气装置(C)连接，所述的采气装置(D)通过同位素分析仪(16)与分析装置(E)连接在一起。
进一步，所述的供气装置(A)为零空气发生器。
进一步，所述的供气装置(A)包括装零气体的气罐(1)、用于检测气罐(1)的仪表(2)，以及设置于气罐(1)上部为外界提供气体的出气口(3)，所述的零气体管(18)与出气口(3)相连接。
进一步，所述的燃烧装置(B)包括燃烧炉(5)，所述的燃烧炉(5)内设有用于盛放样品的燃烧腔(4)，在燃烧腔(4)内部开有让零气进入的进气口(6)，所述的零气体管(18)与进气口(6)相连通，所述的燃烧炉(5)的上设有供尾报排出的尾气口(7)，所述的进样管(17)连接在尾气口(7)上。
进一步，所述的燃烧装置(B)为真空马弗炉。
进一步，所述的集气装置(C)包括真空状态的气袋(9)，所述的气袋(9)上外接有进气管(10)，所述的进样管(17)与进气管(10)相连通。
进一步，采气装置(D)主要包括气筒(11)，所述的气筒(11)上设有刻度(13)，所述气筒(11)内设有可上下推动的活塞杆(12)，所述气筒(11)的底部连有针头(14)，所述的针头(14)与同位素分析仪(16)相配合连接。
进一步，所述的分析装置(E)主要包括导气管(15)，所述的导气管(15)为激光碳同位素分析仪。
另外，本发明还提供一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的方法，所述方法包括：
步骤一，供气装置(A)中存放或提供零气，即采用无CO2的空气替换纯氧，作为助燃气体及载气；
步骤二，在燃烧装置(B)中存放固体样品，样品重量为1-10mg，连通零气体管(18)，让样品在燃烧装置(B)内充分燃烧，在燃烧时通过进样管(17)将燃烧装置(B)和集气装置(C)进行连通；
步骤三，当燃烧装置(B)中样品完全燃烧后，切断集气装置(C)与燃烧装置(B)的连接，通过采气装置(D)对集气装置(C)进行采样；
步骤四，将采气装置(D)中气体注入到分析装置(E)中进行分析。
本发明具有以下优点：
本发明采用零气作为背景气体，通过测量装置有机连接在一起，高效的实现对样品气体的采集，解决了应用激光同位素分析仪测量固态碳同位素的关键问题，保证了全自动测量的可靠性和稳定性。
附图说明
图1是质谱测量原理图
图2是激光吸收光谱原理图
图3是本发明结构示意图
气罐1；仪表2；出气口3；燃烧腔4；燃烧炉5；进气口6；尾气口7；延长边8；气袋9；进气管10；气筒11；活塞杆12；刻度13；针头14；导气管15；同位素分析仪16；进样管17；零气体管18；供气装置A；燃烧装置B；集气装置C；采气装置D；分析装置E。
具体实施方式
如图3所示，采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置主要包括供气装置(A)、燃烧装置(B)、集气装置(C)、采气装置(D)和分析装置(E)五个部分，其中，供气装置(A)内装有零气体，即谓的零空气，所述的零气体指标准大气中的气体，其O2与大气O2浓度相等，该部分主要由装零气体的气罐(1)，以及用于检测气罐(1)的仪表(2)，在气罐(1)的上部设有为外界提供气体的出气口(3)。其中气罐(1)也可由零空气发生器代替，例如采用型号为AADCO 737的零空气发生器，可以用来提供校准气体以及取代瓶装气体。
燃烧装置(B)主要用于对样品进行充分燃烧，常用的为真空马弗炉，主要包括燃烧炉(5)，在燃烧炉(5)内设有用于盛放样品的燃烧腔(4)，燃烧腔(4)内开有让零气进入的进气口(6)，燃烧炉(5)的上部设有排出尾气的尾气口(7)。供气装置(A)与燃烧装置(B)之间通过零气体管(18)连接在一起。
集气装置(C)用于收集燃烧装置(B)燃烧后的尾气，主要包括气袋(9)，通过气袋(9)外接有进气管(10)，气袋(9)在未采集前为真空状态。当用于收集气体时，进气管(10)与尾气口(7)通过进样管(17)密封连接在一起，由于收集气体前气袋(9)内不含任何气体，所以当气袋(9)收集完气体气后，对收集的气浓度没有任何影响。当集气装置(C)收集好样品气体，用于检测时，采气装置(D)可通过进气管(10)对其进行气体抽取。采气装置(D)主要包括气筒(11)，气筒(11)上设有刻度(13)，通过刻度(13)可准确的测量出待测气体的容量，方便获取样品采集量，其内部通过活塞杆(12)改变容量，底部连有针头(14)。
分析装置(E)主要包括导气管(15)，采气装置(D)通过同位素分析仪(16)对导气管(15)进行样品气体送样，从而实现对样品的检测。
检测的过程主要如下：
步骤一，供气装置(A)中存放或提供零气，即采用无CO2的空气替换纯氧，作为助燃气体及载气；
步骤二，在燃烧装置(B)中存放固体样品，样品重量为1-10mg，连通零气体管(18)，让样品在燃烧装置(B)内充分燃烧，在燃烧时通过进样管(17)将燃烧装置(B)和集气装置(C)进行连通；
步骤三，当燃烧装置(B)中样品完全燃烧后，切断集气装置(C)与燃烧装置(B)的连接，通过采气装置(D)对集气装置(C)进行采样；
步骤四，将采气装置(D)中气体注入到分析装置(E)中进行分析。
采用上述步骤后，由于其固体进样量很少，仅为几毫克，所以在燃烧炉(5)中绝对可以完全氧化反应。这样得到的待测气体，即为自然背景，而该自然背景都是经过导气管(15)的生产厂家在出厂时进行了修正，性能要明显优于氧气背景浓度依赖性修正和外部校准。从而很好的解决了应用激光同位素分析仪测量固态碳同位素的关键问题，保证了全自动测量的可靠性和稳定性。
与现有的方法相比较的实验结果及数据：
| 纯氧法 | 零气法 | 质谱法 | |
| 样品1 | 30.31±0.008‰ | -23.47±0.01‰ | -23.3‰ |
| 样品2 | 34.21±0.012‰ | -27.63±0.011‰ | -27.7‰ |
| 样品3 | 36.78±0.011‰ | -28.69±0.009‰ | -28.5‰ |
| 样品4 | 41.09±0.013‰ | -30.11±0.008‰ | -30.1‰ |
| 样品5 | 44.55±0.009‰ | -31.26±0.014‰ | -31.2‰ |
虽然上面的举例了一些特定实施例来说明和描述本发明，但并不意味着本发明仅局限于其中的各种细节。相反地，在等价于权利要求书的范畴和范围内可以不偏离本发明精神地在各种细节上做出各种修改。说明书中未写明的部分为本领域公知常识，未进行详细述说。
Claims (10)
1. 一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，主要包括供气装置(A)、燃烧装置(B)、集气装置(C)、采气装置(D)和分析装置(E)五个部分，其特征在于：所述的供气装置(A)内装有零气体，所述的供气装置(A)通过零气体管(18)与燃烧装置(B)相连接，所述的燃烧装置(B)通过进样管(17)与集气装置(C)连接，所述的采气装置(D)通过同位素分析仪(16)与分析装置(E)连接在一起。
2.根据权利要求1所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：所述的供气装置(A)为零空气发生器。
3.根据权利要求1所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：所述的供气装置(A)包括装零气体的气罐(1)、用于检测气罐(1)的仪表(2)，以及设置于气罐(1)上部为外界提供气体的出气口(3)，所述的零气体管(18)与出气口(3)相连接。
4. 根据权利要求3所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：所述的燃烧装置(B)包括燃烧炉(5)，所述的燃烧炉(5)内设有用于盛放样品的燃烧腔(4)，在燃烧腔(4)内部开有让零气进入的进气口(6)，所述的零气体管(18)与进气口(6)相连通，所述的燃烧炉(5)的上设有供尾报排出的尾气口(7)，所述的进样管(17)连接在尾气口(7)上。
5. 根据权利要求2或4所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：所述的燃烧装置(B)为真空马弗炉。
6. 根据权利要求3或4所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：所述的集气装置(C)包括气袋(9)，所述的气袋(9)上外接有进气管(10)，所述的进样管(17)与进气管(10)相连通。
7. 根据权利要求6所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：采气装置(D)主要包括气筒(11)，所述的气筒(11)上设有刻度(13)，所述气筒(11)内设有可上下推动的活塞杆(12)，所述气筒(11)的底部连有针头(14)，所述的针头(14)与同位素分析仪(16)相配合连接。
8. 根据权利要求1、2、3、7任一所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：所述的分析装置(E)主要包括导气管(15)，所述的导气管(15)为激光碳同位素分析仪。
9. 根据权利要求6所述的一种采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的装置，其特征在于：所述的分析装置(E)主要包括导气管(15)，所述的导气管(15)为激光碳同位素分析仪。
10. 一种使用根据1-9任一所述装置的采用零气前处理测量固态碳激光碳同位素的方法，所述方法包括：
步骤一，供气装置(A)中存放或提供零气，即采用无CO2的空气替换纯氧，作为助燃气体及载气；
步骤二，在燃烧装置(B)中存放固体样品，样品重量为1-10mg，连通零气体管(18)，让样品在燃烧装置(B)内充分燃烧，在燃烧时通过进样管(17)将燃烧装置(B)和集气装置(C)进行连通；
步骤三，当燃烧装置(B)中样品完全燃烧后，切断集气装置(C)与燃烧装置(B)的连接，通过采气装置(D)对集气装置(C)进行采样；
步骤四，将采气装置(D)中气体注入到分析装置(E)中进行分析。
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