CN103936961A - 一种稠油破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稠油破乳剂及其制备方法，属于石油加工技术领域。本发明的破乳剂是以三乙醇胺与三聚氰胺的N-烷基化产物为起始剂，先后与环氧丙烷和环氧乙烷进行烷氧基化反应生成聚醚，经甲苯-2,4-二异氰酸酯交联得聚氨酯，再经苯甲酰氯酯化封端后的化合物。本发明的破乳剂对稠油具有良好的脱水效果，可广泛应用于原油开采、石油炼制等领域。

Description

一种稠油破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稠油破乳剂及其制备方法，属于石油加工技术领域。
背景技术
经济全球化是当今世界经济发展的一大趋势，而经济全球化与国家石油安全战略密切相关。在当今国际舞台上，石油领域的竞争远远超出了一般商业范畴。在世界经济快速发展的今天，人类对于以石油为基本原料所生产出的产品的依赖性越来越强。我国所处的亚太地区石油资源尤为紧张。世界各地的油田几乎都要经历含水开发期，全世界的原油产出液有大约80％以乳状液的形式存在。
原油乳状液的破乳脱水是石油生产和加工过程中重要环节之一。在油田开采过程中，随着蒸气驱油、表面活性剂、聚合物及三元复合驱油等采油工艺技术的实施，原油乳液中不仅含水率增加，而且稳定性增强，原油破乳难度增大。因此，不断的对原油破乳技术进行改进更新十分必要。破乳的方法有电法、热法和化学法，这几种方法常常联合起来使用。但是使用最多的是化学法。化学破乳法使用的化学剂称之为破乳剂，目前我国油田年需破乳剂大约2万吨。
天然表面活性剂在原油乳状液的稳定性中起主要作用。原油中表面活性物质主要包括沥青质和胶质两类。稠油具有沥青质和胶质含量高、相对密度大、粘度高的特点。稠油中的沥青质具有以芳环结构为主的大分子结构，这种特殊结构的大分子具有非常强的极性，极易吸附在油水界面上，形成非常稳定的乳状液。长期以来，稠油脱水工艺存在投药量大、脱水温度高、脱水时间长等特点，已严重影响稠油开采与外输。
发明内容
本发明的目的是提供一种稠油破乳剂及其制备方法，本发明所提供的稠油破乳剂具有良好的破乳能力。
本发明所提供的稠油破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)式I所示化合物依次与环氧丙烷和环氧乙烷进行烷氧基化反应生成式Ⅱ所示聚醚化合物；
式Ⅱ中，基团R如式Ⅲ所示，
式Ⅲ中，m为13～87之间的自然数；n为7～72之间的自然数；
(2)式Ⅱ所示聚醚化合物与甲苯-2,4-二异氰酸酯经交联反应得到聚氨酯；所述聚氨酯与苯甲酰氯经酯化反应即得到所述稠油破乳剂。
上述的制备方法中，式Ⅲ中，m具体可为13～54、21～87、21～54、13、21、40、54或87；n具体可为7～28、18～72、7、18、28或72。
上述的制备方法中，所使用的式I所示化合物实际为三乙醇胺与三聚氰胺的N-烷基化产物，具体可参考文献(周智伟等.原位液相催化氮烷基化反应[J].应用化学,2009,26(10):1169-1173.)中记载的方法进行制备。
上述的制备方法中，步骤(1)中，式I所示化合物与所述环氧化合物的质量比可为1：50～200，具体可为1：50～100、1：100～200、1：50、1：100或1：200；所述环氧化合物为所述环氧丙烷与所述环氧乙烷的混合物；
所述环氧丙烷与所述环氧乙烷的质量比可为4～1：1，具体可为4～3：1、3～1：1、4：1、3：1或1：1。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述烷氧基化反应可在强碱催化剂下进行；
所述强碱催化剂可为氢氧化钾、氢氧化钠和乙醇钠中至少一种；
所述强碱催化剂与所述环氧化合物的质量比可为1：100～200，具体可为1：100～160、1：160～200、1：100、1：160或1：200。所述环氧化合物为所述环氧丙烷与所述环氧乙烷的混合物。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述烷氧基化反应的温度可为120℃～140℃，具体可为120℃、130℃或140℃；压力可为0.2～0.8MPa，具体可为0.2～0.4Mpa、0.2Mpa、0.3Mpa或0.4Mpa；时间可为2h～12h，具体可为6h、7h、8h、10h、12h。
上述的制备方法中，步骤(2)中，式Ⅱ所示聚醚化合物与所述甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比可为200～20：1，具体可为：200～100：1、100～20：1、200：1、100：1、或20：1。
所述交联反应在二甲苯中进行，所述二甲苯与式Ⅱ所示聚醚化合物的质量比可为3～1：1，具体可为：3～2：1、2～1：1、3：1、2：1或1：1。
上述的制备方法中，步骤(2)中，所述交联反应的温度为20℃～60℃，具体可为40℃。时间可为30min～120min，具体可为60min。
上述的制备方法中，步骤(2)中，所述聚氨酯与所述苯甲酰氯的质量比可为50～30：1；具体可为：50～40：1、40～30：1、50：1、40：1或30：1。
所述酯化反应在二甲苯中进行，所述二甲苯与所述聚氨酯的质量比可为3～1：1。具体可为：3～2：1、2～1：1、3：1、2：1或1：1。
上述的制备方法中，步骤(2)中，所述酯化反应的温度可为10℃～50℃，具体可为50℃。时间可为60min～120min，具体可为120min。
本发明还进一步提供了由上述制备得到的稠油破乳剂；所述稠油破乳剂具有良好的破乳能力，能够实现油水混合物的快速分层。
本发明具有如下优点：
由本发明制备的稠油破乳剂，具有易扩散、脱水快、脱水率高及水色清等优点。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明所使用的起始剂(式I所示化合物)参照文献(周智伟等.原位液相催化氮烷基化反应[J].应用化学,2009,26(10):1169-1173.)中记载的制备的；具体的制备方法为：
(1)催化剂Ni-Sn/Al2O3的制备：将15.20g Al2O3球、4.18g Ni(NO3)2·6H2O和1.60gSnCl2·2H2O置于100mL烧杯中，加入25mL蒸馏水浸渍1.5h。在约50℃的水浴中搅拌蒸干。将固体取出，于300℃煅烧4h，通H2于280℃还原2h，再将温度升至380℃还原3h，得Ni、Sn质量负载各5％的Ni-Sn/Al2O3催化剂；
(2)N-烷基化反应：取5.27g的Ni-Sn/Al2O3催化剂、149g三乙醇胺与378g三聚氰胺在180℃、1.5MPa下进行N-烷基化反应，反应24h后减压蒸馏脱水即得。
实施例1、破乳剂A的合成
(1)聚醚的合成
将10g上述起始剂和5g KOH加入高压反应釜；密封反应釜体系，用氮气驱替高压釜、进料釜以及进料管中的空气。搅拌并升温，温度升至100℃时，缓慢加入400g环氧丙烷，控制反应温度在120℃，压力在0.4Mpa。反应4h后，老化1h，降温至100℃。再将100g环氧乙烷加入进料釜，在温度为120℃、压力为0.4Mpa条件下反应。反应2h后，老化1h，即得聚醚A，其结构式如式II所示，其中，m为21，n为7。
上述合成方法中，起始剂与环氧化合物的质量比为1：50，环氧丙烷与环氧乙烷的质量之比为4：1，KOH与环氧化合物的质量比为1：100。
(2)聚氨酯的合成
将200g聚醚A溶于500g间二甲苯中，将1g甲苯-2,4-二异氰酸酯溶于100g间二甲苯中。在40℃常压下，缓慢滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液至聚醚溶液中进行交联反应，反应1h后在温度为70℃、压力为-0.2Mpa条件下蒸馏除去间二甲苯，即得聚氨酯A。
上述合成方法中，聚醚A与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为200：1，二甲苯与聚醚A的质量比为3：1。
(3)破乳剂A的合成
将50g聚氨酯A溶于100g间二甲苯中，将1g苯甲酰氯溶于50g间二甲苯中。在50℃常压下，缓慢滴加苯甲酰氯溶液至聚氨酯溶液中进行酯化反应，反应2h，即得破乳剂A。
上述合成方法中，聚氨酯A与苯甲酰氯的质量比为50：1；间二甲苯和聚氨酯A的质量比为3：1。
实施例2、破乳剂B的合成
(1)聚醚的合成
将4g上述起始剂和2.5g KOH加入高压反应釜；密封反应釜体系，用氮气驱替高压釜、进料釜以及进料管中的空气。搅拌并升温，温度升至100℃时，缓慢加入300g环氧丙烷，控制反应温度在140℃，压力在0.3Mpa。反应5h后，老化1h，降温至100℃。将100g环氧乙烷加入进料釜，在温度为140℃、压力为0.3Mpa条件下反应。反应3h后，老化1h，即得聚醚B，其结构式如式II所示，其中，m为40，n为18。
上述合成方法中，起始剂与环氧化合物的质量比为1：100，环氧丙烷和环氧乙烷的质量之比为3：1，KOH与环氧化合物的质量比为1：160。
(2)聚氨酯的合成
将100g聚醚B溶于150g间二甲苯中，将1g甲苯-2,4-二异氰酸酯溶于50g间二甲苯中。在40℃常压下，缓慢滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液至聚醚溶液中，反应1h后在温度为70℃、压力为-0.2Mpa条件下蒸馏除去间二甲苯，即得聚氨酯B。
上述合成方法中，聚醚B与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为100：1，二甲苯和聚醚B的质量份数比为2：1。
(3)破乳剂B的合成
将40g聚氨酯B溶于40g间二甲苯中，将1g苯甲酰氯溶于40g间二甲苯中。在50℃常压下，缓慢滴加苯甲酰氯溶液至聚氨酯溶液中，反应2h，即得破乳剂B。
上述合成方法中，聚氨酯B与苯甲酰氯的质量比为40：1；间二甲苯和聚氨酯B的质量比为2：1。
实施例3、破乳剂C的合成
(1)聚醚的合成
将1g上述起始剂和1g KOH加入高压反应釜；密封反应釜体系，用氮气驱替高压釜、进料釜以及进料管中的空气。搅拌并升温，温度升至100℃时，缓慢加入100g环氧丙烷，控制反应温度在130℃，压力在0.2Mpa。反应4h后老化1h，降温至100℃。将100g环氧乙烷加入进料釜，在温度为130℃、压力为0.2Mpa条件下反应。反应6h后，老化1h，即得聚醚C，其结构式如式II所示，其中，m为54，n为72。
上述合成方法中，起始剂与环氧化合物的质量比为1：200，环氧丙烷和环氧乙烷的质量之比为1：1，KOH与环氧化合物的质量比为1：200。
(2)聚氨酯的合成
将20g聚醚C溶于15g间二甲苯中，将1g甲苯-2,4-二异氰酸酯溶于5g间二甲苯中。在40℃常压下，缓慢滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液至聚醚溶液中，反应1h后在温度为70℃、压力为-0.2Mpa条件下蒸馏除去间二甲苯，即得聚氨酯C。
上述合成方法中，聚醚C与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为20：1，间二甲苯和聚醚C的质量份数比为1：1。
(3)破乳剂C的合成
将30g聚氨酯C溶于20g间二甲苯中，将1g苯甲酰氯溶于10g间二甲苯中。在50℃常压下，缓慢滴加苯甲酰氯溶液至聚氨酯溶液中，反应2h，即得破乳剂C。
上述合成方法中，聚氨酯C与苯甲酰氯的质量比为30：1；间二甲苯和聚氨酯C的质量比为1：1。
实施例4、破乳剂D的合成
(1)聚醚的合成
将10g上述起始剂和5g KOH加入高压反应釜；密封反应釜体系，用氮气驱替高压釜、进料釜以及进料管中的空气。搅拌并升温，温度升至100℃时，缓慢加入250g环氧丙烷，控制反应温度在120℃，压力在0.2Mpa。反应3h后，老化1h，降温至100℃。再将250g环氧乙烷加入进料釜，在温度为120℃、压力为0.2Mpa条件下反应。反应4h后，老化1h，即得聚醚D，其结构式如式II所示，其中，m为13，n为18。
上述合成方法中，起始剂与环氧化合物的质量比为1：50，环氧丙烷与环氧乙烷的质量之比为1：1，KOH与环氧化合物的质量比为1：100。
(2)聚氨酯的合成
将200g聚醚D溶于500g间二甲苯中，将1g甲苯-2,4-二异氰酸酯溶于100g间二甲苯中。在40℃常压下，缓慢滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液至聚醚溶液中进行交联反应，反应1h后在温度为70℃、压力为-0.2Mpa条件下蒸馏除去间二甲苯，即得聚氨酯D。
上述合成方法中，聚醚D与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为200：1，二甲苯与聚醚D的质量比为3：1。
(3)破乳剂D的合成
将50g聚氨酯D溶于100g间二甲苯中，将1g苯甲酰氯溶于50g间二甲苯中。在50℃常压下，缓慢滴加苯甲酰氯溶液至聚氨酯溶液中进行酯化反应，反应2h，即得破乳剂D。
上述合成方法中，聚氨酯D与苯甲酰氯的质量比为50：1；间二甲苯和聚氨酯D的质量比为3：1。
实施例5、破乳剂E的合成
(1)聚醚的合成
将1g上述起始剂和1g KOH加入高压反应釜；密封反应釜体系，用氮气驱替高压釜、进料釜以及进料管中的空气。搅拌并升温，温度升至100℃时，缓慢加入160g环氧丙烷，控制反应温度在130℃，压力在0.4Mpa。反应8h后老化1h，降温至100℃。将40g环氧乙烷加入进料釜，在温度为130℃、压力为0.4Mpa条件下反应。反应4h后，老化1h，即得聚醚E，其结构式如式II所示，其中，m为87，n为28。
上述合成方法中，起始剂与环氧化合物的质量比为1：200，环氧丙烷和环氧乙烷的质量之比为4：1，KOH与环氧化合物的质量比为1：200。
(2)聚氨酯的合成
将20g聚醚E溶于15g间二甲苯中，将1g甲苯-2,4-二异氰酸酯溶于5g间二甲苯中。在40℃常压下，缓慢滴加甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液至聚醚溶液中，反应1h后在温度为70℃、压力为-0.2Mpa条件下蒸馏除去间二甲苯，即得聚氨酯E。
上述合成方法中，聚醚E与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为20：1，间二甲苯和聚醚E的质量份数比为1：1。
(3)破乳剂E的合成
将30g聚氨酯E溶于20g间二甲苯中，将1g苯甲酰氯溶于10g间二甲苯中。在50℃常压下，缓慢滴加苯甲酰氯溶液至聚氨酯溶液中，反应2h，即得破乳剂E。
上述合成方法中，聚氨酯E与苯甲酰氯的质量比为30：1；间二甲苯和聚氨酯E的质量比为1：1。
实施例6、实施例1-5制备的破乳剂的性能评价实验
对渤海油田稠油在现场温度下进行瓶试法(参照中国石油天然气行业标准SY/T5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》)破乳试验，现场脱水温度为70℃，实验结果如表1所示。
表中mg/L表示1L稠油所用破乳剂的量。
表1实施例1-5的破乳剂在70℃下对渤海油田稠油的破乳实验结果
以上结果表明，本发明的原油破乳剂针对渤海稠油在现场温度下具有良好的破乳性能，尤其是破乳剂B，在用量为100mg/L时脱水率达到86％。

Claims (10)

1.一种稠油破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)式I所示化合物依次与环氧丙烷和环氧乙烷进行烷氧基化反应生成式Ⅱ所示聚醚化合物；
式Ⅱ中，基团R如式Ⅲ所示，
式Ⅲ中，m为13～87之间的自然数，n为7～72之间的自然数；
(2)式Ⅱ所示聚醚化合物与甲苯-2,4-二异氰酸酯经交联反应得到聚氨酯；所述聚氨酯与苯甲酰氯经酯化反应即得到所述稠油破乳剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，式I所示化合物与所述环氧化合物的质量比为1：50～200，所述环氧化合物为所述环氧丙烷与所述环氧乙烷的混合物；
所述环氧丙烷与所述环氧乙烷的质量比为4～1：1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述烷氧基化反应在强碱催化剂下进行；
所述强碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠和乙醇钠中至少一种；
所述强碱催化剂与所述环氧化合物的质量比为1：100～200，所述环氧化合物为所述环氧丙烷与所述环氧乙烷的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述烷氧基化反应的温度为120℃～140℃，压力为0.2～0.8MPa，时间为2h～12h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，式Ⅱ所示聚醚化合物与所述甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为200～20：1；
所述交联反应在二甲苯中进行，所述二甲苯与式Ⅱ所示聚醚化合物的质量比为3～1：1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述交联反应的温度为20℃～60℃，时间为30min～120min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述聚氨酯与所述苯甲酰氯的质量比为50～30：1；
所述酯化反应在二甲苯中进行，所述二甲苯与所述聚氨酯的质量份数比为3～1：1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酯化反应的温度为10℃～50℃，时间为60min～120min。
9.权利要求1-8中任一项所述方法制备的稠油破乳剂。
10.权利要求9所述的稠油破乳剂在分离油水混合物中的应用。
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