CN103936079B - 用于生产合成气体的高稳定材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于生产合成气体的高稳定材料，其结构通式为A（FexMn1-x）O3，A为Gd、Sm、Ba、Sr中的至少一种，0≤x≤1。本发明还公开了上述高稳定材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将金属硝化物溶于水中，加入有机物，调节pH值，搅拌得到凝胶；将凝胶放入电炉中燃烧，得到粉体的前躯体；将粉体的前躯体放入马弗炉中，在950～1050℃保温8～12h，得到成相粉体；（2）将成相粉体放入模具中，施加压力成型，得到生胚；将生坯放入炉中，在1150～1300℃保温8～12h。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉，易于工业化大规模生产，制备得到的材料在还原性的操作气氛下能长时间稳定操作。

Description

用于生产合成气体的高稳定材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能氧化物材料，特别涉及一种用于生产合成气体的高稳定材料及其制备方法。
背景技术
合成气是一种以CO及H2为主要组分供化学合成的一种原料气，合成气的生产和应用在化学工业中具有极其重要的作用，通过调整H2与CO的比例为2，合成气便可以用于下游的费托合成制得液体燃料，这种方法对于减少当前的环境污染有重大意义。目前，合成气一般由煤，石油，生物质等制得，其H2和CO的比例千差万别，不宜进行费托合成。而由CH4出发，在催化剂的作用下，CH4与O2部分反应，就可以制得适宜进行费托合成的合成气，但CH4与O2反应生成H2与CO的反应不易控制，容易生成其它杂质气体。新型功能氧化物材料可以为甲烷部分氧化原位提供氧，使之进行反应，反应可控，是制备合成气的理想材料。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种用于生产合成气体的高稳定材料，制备得到的材料在还原性气氛下能长时间稳定操作。
本发明的另一目的在于提供上述高稳定材料的制备方法，制备工艺简单、成本低廉，易于工业化大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种用于生产合成气体的高稳定材料，其结构通式为A（FexMn1-x）O3，其中A为Gd、Sm、Ba、Sr中的至少一种，0≤x≤1。
所述用于生产合成气体的高稳定材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）以金属硝化物Gd(NO3)3、Sm(NO3)3、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3、Mn(NO3)3作为原料，按所述结构通式称量金属硝化物，将金属硝化物溶于水中，加入有机物，调节pH值为7～9，搅拌得到凝胶；将凝胶放入电炉中燃烧，得到粉体的前躯体；将粉体的前躯体放入马弗炉中，在950～1050℃保温8～12h，然后降温至常温，得到成相粉体；
所述有机物为柠檬酸，乙二胺四乙酸，乙二醇或乙基纤维素的两种以上；
所述金属硝化物中的金属离子与有机物的摩尔比为1：（2～3）；
（2）将步骤（1）得到的成相粉体放入模具中，施加压力成型，得到生胚；将生坯放入炉中，在1150～1300℃保温8～12h，得到用于生产合成气体的高稳定材料。
步骤（1）所述调节pH，具体为：加入碱液调节pH值。
步骤（1）所述搅拌，具体为：在150℃下加热搅拌28～30h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明的高稳定材料的制备方法工艺简单、成本低廉，易于工业化大规模生产。
（2）采用本发明的高稳定材料生产合成气体，在还原性气氛下能长时间稳定操作。
（3）采用本发明的高稳定材料生产合成气体，甲烷转化率和一氧化碳选择性极高。
（4）采用本发明的高稳定材料生产合成气体，且合成气中一氧化碳和氢气的比例约为2，易于下游的费托合成制液体油燃料。
附图说明
图1为本发明的用于生产合成气体的高稳定材料的制备方法的流程图。
图2为本发明的用于生产合成气体的高稳定材料的XRD图。
图3为本发明的用于生产合成气体的高稳定材料的扫描电镜微图。
图4为本实施例制备的高稳定材料用于生产合成气体时的性能测试图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本实施例的用于生产合成气体的高稳定材料GdBa2Fe3O8.17的制备方法包括以下步骤：
（1）将7.47g Gd(NO3)3，26.13g Ba(NO3)2和12.09g Fe(NO3)3溶入去离子水中，然后加入柠檬酸和乙二胺四乙酸（简称EDTA），其中总金属离子摩尔数：EDTA摩尔数：柠檬酸摩尔数=1:1:1。加入氢氧化钠调节pH值为8，在150℃下加热搅拌30h，直至剩下粘稠的凝胶，在电炉中加热，使其燃烧，即可得到粉体的前躯体。将此粉体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升至1050℃，保留10h，然后以2℃/min的降温速率降至常温，即可得到成相粉体。
（2）将成相粉体置于研钵中研磨均匀，然后称取约1.5g粉体，置于内径为16mm的不锈钢磨具中，在20Mpa压力作用下保持5min，即得到粉体膜片生坯。将压好的膜片生坯置于马弗炉中烧结，烧结程序为：先由室温以2℃/min升温至1300℃，保温10h，然后以2℃/min降温至常温，即可本发明的得到用于生产合成气体的高稳定材料膜片，即材料测试形态。
（3）将烧结好的材料膜片用砂纸进行打磨和抛光至0.5mm，将抛光后的材料膜片用乙醇为介质进行超声清洗。将超声清洗后的材料膜片用陶瓷密封胶密封在刚玉管上。在膜片的外面套以另一根石英玻璃管用于进料。等待12h陶瓷密封胶完全干燥后，放入测试装置内，在吹扫侧加Ni基催化剂，对测试装置置于管式高温炉中进行升温至950℃。
（4）测试装置的进料侧空气流速为150ml/min，吹扫侧的甲烷流速范围为4-7ml/min。吹扫尾气导入气相色谱仪中进行合成气含量分析，尾气的流速用皂膜流量计进行测定，进行长时间的合成气生产操作。
将步骤（1）得到的粉体进行XRD表征，如图2所示，该材料为多晶结构，属于立方晶系，其晶胞结构为Pm-3m。
将步骤（2）得到的用于生产合成气体的高稳定材料进行SEM分析，如图3所示。烧结好未打磨的材料表面平整，轴向无任何孔或裂缝存在，有很清晰的晶界和晶格，说明此材料是致密的。
图4为本实施例制备的材料的用于生产合成气体时的性能测试图，可知，该材料在950℃合成气的还原性条件下能稳定操作400h以上，显示了超高的稳定性，甲烷的转化率达到94%，一氧化碳的选择性达到95%，H2/CO≈2，得到的合成气适宜进行下游的费托合成制液体油产品。
实施例2
本实施例的用于生产合成气体的高稳定材料Sm0.9Ba2.1Fe1.4Mn1.6O8.21的制备方法包括以下步骤：
（1）将5g Sm(NO3)3，30g Ba(NO3)2和5g Fe(NO3)3，7g Mn(NO3)2溶入去离子水中，然后加入柠檬酸和EDTA，其中总金属离子摩尔数：EDTA摩尔数：柠檬酸摩尔数=1:1:2。加入氨水调节pH值为7，在150℃下加热搅拌28h，直至剩下粘稠的凝胶，在电炉中加热，使其燃烧，即可得到粉体的前躯体。将此粉体放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升至1000℃，保留8h，然后以2℃/min的降温速率降至常温，即可得到成相粉体。
（2）将此成相粉体置于研钵中研磨均匀，然后称取约1.5g粉体，置于内径为16mm的不锈钢磨具中，在20Mpa压力作用下保持5min，即得到粉体膜片生坯。将压好的膜片生坯置于马弗炉中烧结，烧结程序为：先由室温以2℃/min升温至1250℃，保温12h，然后以2℃/min降温至常温，即可得到本发明的用于生产合成气体的高稳定材料膜片，即材料测试形态。
（3）将烧结好的材料膜片用盐酸腐蚀至0.5mm，将酸蚀后的材料膜片用乙醇为介质进行超声清洗。将超声清洗后的材料用陶瓷密封胶密封在刚玉管上。在膜片的外面套以另一根石英玻璃管用于进料。等待12h陶瓷密封胶完全干燥后，对装置置于管式高温炉中进行升温至950℃，准备测试。
（4）进料侧空气流速为150ml/min，吹扫侧的甲烷流速范围为5-15ml/min。吹扫尾气导入气相色谱仪中进行合成气含量分析，尾气的流速用皂膜流量计进行测定，进行长时间的合成气生产操作。
本实施例制备的用于生产合成气体的高稳定材料测试结果与实施例1类似，再次不再赘述。
实施例3
本实施例的用于生产合成气体的高稳定材料Sm0.9Ba0.8Sr1.3Mn3O7.99的制备方法包括以下步骤：
（1）将5g Sm(NO3)3，15g Sr(NO3)2,10g Ba(NO3)2和15g Mn(NO3)2溶入去离子水中，然后加入乙二醇和乙基纤维素，其中总金属离子摩尔数：乙基纤维素摩尔数：乙二醇摩尔数=1:1.5:1.5。加入氨水调节pH值为9，在150℃下加热搅拌30h，直至剩下粘稠的凝胶，在电炉中加热，使其燃烧，即可得到粉体的前躯体。将此粉体放入马弗炉中以1.5℃/min的升温速率升至950℃，保留12h，然后以1.5℃/min的降温速率降至常温，即可得到本发明的用于生产合成气体的高稳定材料膜片，即材料测试形态。
（2）将此材料粉体置于研钵中研磨均匀，然后称取约1g粉体，置于边长为10mm的不锈钢磨具中，在10Mpa压力作用下保持15min，即得到粉体膜片生坯。将压好的膜片生坯置于马弗炉中烧结，烧结程序为：先由室温以2℃/min升温至1150℃，保温12h，然后以2℃/min降温至常温，即可得到氧化物的测试形态。
（3）将烧结好的膜片用砂纸进行打磨和抛光至0.5mm，将抛光后的膜片用乙醇为介质进行超声清洗。将超声清洗后的材料膜片用陶瓷密封胶密封在刚玉管上。在膜片的外面套以另一根石英玻璃管用于进料。等待12h陶瓷密封胶完全干燥后，对装置置于管式高温炉中进行升温至950℃，准备测试。
（4）进料侧空气流速为150ml/min，吹扫侧的甲烷流速范围为5-10ml/min。吹扫尾气导入气相色谱仪中进行合成气含量分析，尾气的流速用皂膜流量计进行测定，进行长时间的合成气生产操作。
本实施例制备的用于生产合成气体的高稳定材料测试结果与实施例1类似，再次不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.用于生产合成气体的高稳定材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以金属硝化物Gd(NO3)3、Sm(NO3)3、Ba(NO3)2、Sr(NO3)2、Fe(NO3)3、Mn(NO3)2作为原料；按以下结构通式称量金属硝化物：A(FexMn1-x)O3，其中A为Gd、Sm、Ba、Sr中的至少一种，0≤x≤1；
将金属硝化物溶于水中，加入有机物，调节pH值为7～9，搅拌得到凝胶；将凝胶放入电炉中燃烧，得到粉体的前驱体；将粉体的前驱体放入马弗炉中，在950～1050℃保温8～12h，然后降温至常温，得到成相粉体；
所述有机物为柠檬酸，乙二胺四乙酸，乙二醇或乙基纤维素的两种以上；
所述金属硝化物中的金属离子与有机物的摩尔比为1：(2～3)；
(2)将步骤(1)得到的成相粉体放入模具中，施加压力成型，得到生坯；将生坯放入炉中，在1150～1300℃保温8～12h，得到用于生产合成气体的高稳定材料。
2.根据权利要求1所述的用于生产合成气体的高稳定材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述调节pH，具体为：加入碱液调节pH值。
3.根据权利要求1所述的用于生产合成气体的高稳定材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌，具体为：在150℃下加热搅拌28～30h。
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