CN102332588B - 浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法 - Google Patents

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Abstract

浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，它属于燃料电池阳极的方法。本发明要解决目前浸渍法制备的固体氧化物燃料电池阳极稳定性低，容易老化而导致性能容易衰退的问题。本发明方法：一、制备浸渍液；二、将浸渍液引入多孔阳极支撑体内，焙烧；三、重复步骤二操作，在空气气氛下烧结；四、还原，即得到固体氧化物燃料电池阳极。本发明可选择的原料来源广泛，制备过程简单，不需要昂贵的实验仪器，有利于实现大规模的应用。本发明提供的分散剂辅助浸渍法制备的固体氧化物燃料电池阳极，提高稳定性，还能提高阳极的电导率和催化性能。多孔阳极支撑体进行浸渍能保证孔隙率，使得燃料气能顺利到达阳极和电解质界面进行反应，并将生成的水排出。

Description

浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法
技术领域
本发明属于燃料电池阳极的方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种直接把燃料的化学能转换为电能的发电装置，具有效率高、污染低和燃料来源广泛等优点。按照结构，SOFC一般分为管式和平板式两种类型。其主要组成部分为阳极、电解质和阴极，氧化气体（主要是氧气）在阴极上被还原，形成O2-，O2-通过电解质被传导到阳极。SOFC通过阳极供给燃料，燃料在阳极上与O2-反应被氧化。其阳极必须满足一些基本要求：提供具有催化活性的表面；在还原气氛和工作温度下具有足够高的电子电导率，并且在较长时间内保持稳定；具有多孔结构；在室温和工作温度范围内，性能稳定、化学稳定、晶格稳定和外形尺寸稳定；具有合适的热膨胀性，不易开裂、变形和脱落；与其他电池组件有较好的相容性，不发生反应；有较高的强度和韧性，易加工且费用低。
可以用于SOFC阳极的材料包括Pt、Au、Ag等贵金属，以及一些在还原气氛中稳定的电子电导陶瓷和混合电导陶瓷，如ZrO2、CeO2等氧化物及掺杂的氧化物。贵金属在高温下容易挥发，而且成本很高，因此不适合长期工作及推广。而掺杂氧化物电极目前还处于研究中，性能不稳定。最常用的阳极是贱金属Ni与氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)烧结制备的Ni/YSZ金属陶瓷阳极。这种阳极能保证较高的催化性、多孔性、化学相容性、热匹配性、高电导率等。Ni/YSZ金属陶瓷阳极可以通过多种方法进行制备，如陶瓷成型技术包括流延成型和轧膜成型，涂层技术包括丝网印刷和泥浆涂层等，沉积技术常用等离子体喷涂和化学气相沉积等。这些方法大多需要昂贵的试验设备，而且需要很高的烧结条件，这些都不利于阳极的商业化推广。而且Ni/YSZ金属陶瓷阳极在直接利用碳氢燃料时，容易发生严重的积碳现象。Gorte的研究组在YSZ基体中使用更具惰性的Cu取代Ni，改善了电极的抗积碳性能。但是由于Cu及其氧化物的熔点较低，不能用传统的流延、干压后烧结等工艺制备。该研究组采用的是催化工业上常用的浸渍法。之后，很多课题组把浸渍法用于制备各种SOFC阳极，并取得了显著的成果。
目前，利用浸渍法制备的SOFC阳极，稳定性一直是最大的制约因素。这是由于浸渍时，向阳极中浸渍的催化剂成分主要吸附在阳极支撑体的表层，经常堵住表面的孔洞，使得浸渍液不能继续深入到支撑体内部。这导致催化剂在支撑体中分布极为不均匀，在700℃以上的工作温度下会发生迁移和烧结，稳定性也随之下降。同时，由于催化剂不能充分到达阳极和电解质界面对燃料的电化学氧化进行催化，这将导致电池阻抗的增大，降低输出性能。
发明内容
本发明要解决目前浸渍法制备的固体氧化物燃料电池阳极稳定性低，容易老化而导致性能容易衰退的问题；而提供了浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法。
本发明中浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法是按下述步骤进行的：浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法是按下述步骤进行的：本实施方式中浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法是按下述步骤进行的：一、将催化剂、分散剂和溶剂混合均匀，得到浸渍液，催化剂为金属的硝酸盐、金属的铵盐、金属的草酸盐或金属的有机酸盐，催化剂中所述金属为Ni、Cu、Ce、Co、Ag、Au、Pt、Pd、Rh或Ru，分散剂为醇（如：乙醇）、有机酸（如：甲酸、乙酸、乙二酸、酒石酸、苹果酸、草酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸）、尿素或氨水，溶剂为水、醇类或醚类，催化剂和分散剂的质量比为100～1/100：1，催化剂和分散剂的总质量分数为0.1%～100%；二、将浸渍液引入多孔阳极支撑体内，在400℃下焙烧；三、重复步骤二操作5～20次，在空气气氛下850℃高温炉中烧结1小时；四、然后放在陶瓷管或石英管中，一端通入还原性气体，另一端开口或者密封，然后将陶瓷管或石英管放到加热炉中，在600～1020℃的温度下进行恒温加热0.5～50小时，即得到固体氧化物燃料电池阳极。
本实施方式浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法还可是按下述步骤进行的：步骤一、将催化剂、分散剂和溶剂混合均匀，得到浸渍液，催化剂为金属的硝酸盐、金属的铵盐、金属的草酸盐或金属的有机酸盐，催化剂中所述金属为Ni、Cu、Ce、Co、Ag、Au、Pt、Pd、Rh或Ru，分散剂为醇、有机酸、尿素或氨水，溶剂为水、醇类或醚类，催化剂和分散剂的质量比为100～1/100：1，催化剂和分散剂的总质量分数为0.1%～100%；
步骤二、将浸渍液引入多孔阳极支撑体内，在400℃下焙烧；
步骤三、重复步骤二操作5～20次，在空气气氛下850℃高温炉中烧结1小时；
步骤四、将浸渍后的阳极支撑体放在陶瓷管或石英管中，一端通入还原性气体，另一端开口或者密封，然后将陶瓷管或石英管放到加热炉中，在600～1020℃的温度下进行恒温加热0.5～50小时，然后通入氧化性气体，在600～1020℃的温度下进行加热0.5～50小时
步骤五、循环步骤四操作0～100次，然后在还原气氛中还原，即得到固体氧化物燃料电池阳极。
本发明可选择的原料来源广泛，制备过程简单，不需要昂贵的实验仪器，有利于实现大规模的应用。本发明提供的分散剂辅助浸渍法制备的固体氧化物燃料电池阳极，在提高稳定性的同时，还能提高阳极的电导率和催化性能。使用多孔阳极支撑体进行浸渍，能保证孔隙率，使得燃料气能顺利到达阳极和电解质界面进行反应，并将生成的水排出。浸渍相不会导致阳极支撑体的热膨胀系数发生很大的改变，因此可以保证阳极上的电解质不易脱落。
附图说明
图1是本发明浸渍法制备的多孔阳极结构示意图，图中1为支撑体，2为造孔剂形成的开孔，3为支撑体上吸附的催化剂颗粒；图2是本发明浸渍法制备的多孔Ni/YSZ阳极扫描电镜(SEM)照片，图中1为YSZ支撑体，2为造孔剂形成的孔洞，3为支撑体上吸附的Ni催化剂颗粒；图3是采用不同造孔剂所制备的孔洞电镜照片，图3中1为淀粉造孔剂形成孔洞，2为YSZ材料制备的支撑体；图4是采用酸洗NiO所制备的孔洞电镜照片，图4中1为酸洗NiO形成的孔洞，2为YSZ支撑体；图5为纸纤维造孔剂制备的阳极界面SEM图像，图中1和2为纸纤维造的相互垂直的孔洞，3为YSZ支撑体；图6是本发明制备的阳极电导率曲线，图中曲线1为未使用分散剂的浸渍液制备的阳极电导率，曲线2为使用体积分数为20%的C2H5OH作为分散剂的Ni(NO3)2溶液制备的阳极电导率。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法是按下述步骤进行的：一、将催化剂、分散剂和溶剂混合均匀，得到浸渍液，催化剂为金属的硝酸盐、金属的铵盐、金属的草酸盐或金属的有机酸盐，催化剂中所述金属为Ni、Cu、Ce、Co、Ag、Au、Pt、Pd、Rh或Ru，分散剂为醇（如：乙醇）、有机酸（如：甲酸、乙酸、乙二酸、酒石酸、苹果酸、草酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸）、尿素或氨水，溶剂为水、醇类或醚类，催化剂和分散剂的质量比为100～1/100：1，催化剂和分散剂的总质量分数为0.1%～100%；二、将浸渍液引入多孔阳极支撑体内，在400℃下焙烧；三、重复步骤二操作5～20次，在空气气氛下850℃高温炉中烧结1小时；四、然后放在陶瓷管或石英管中，一端通入还原性气体，另一端开口或者密封，然后将陶瓷管或石英管放到加热炉中，在600～1020℃的温度下进行恒温加热0.5～50小时，即得到固体氧化物燃料电池阳极。
阳极支撑体浸渍后的烧结温度要略高于溶剂挥发、溶质分解、分散剂挥发等反应的最高温度，并且在溶剂挥发的温度点附近要缓慢升温或保温0.1小时-10小时。
浸渍液中的溶质可以在分解后作为阳极燃料电化学氧化反应的催化剂，在还原后，所形成的金属或者某些氧化物颗粒相互连通导电，提供电子电导、离子电导通道，而且可以作为防止阳极积碳、硫中毒和CO中毒的保护层。
采用下述试验验证本发明的效果：
催化剂溶液是浓度为2mol/L硝酸亚镍溶液，使用无水乙醇作为分散剂，按体积比4/1混合均匀作为浸渍液。使用木薯淀粉作为造孔剂，实验利用干压法制备多孔YSZ支撑体，孔隙率为65%。向YSZ支撑体中通过淌滴法引入制备好的浸渍液，然后在400℃的温度下进行焙烧，使硝酸亚镍分解为氧化亚镍。重复上面浸渍和焙烧步骤15次，在空气气氛下850℃高温炉中烧结1小时使氧化镍分布得更加均匀，在YSZ支撑体上吸附得更紧密。在H2气氛中700℃温度下还原处理1小时，使氧化亚镍还原为镍，阳极就有了催化活性，可以用于催化H2、CH4等燃料的氧化反应。
利用四电极法测试了按实施方式一所述方法制备的固体氧化物燃料电池阳极电导率。本实施方式共测试了2种阳极的电导率，其中一种阳极制备时使用的浸渍液为2moL/L的Ni(NO3)2，另一种使用体积分数为20%的C2H5OH的2moL/L的Ni(NO3)2浸渍液制备。每个阳极分别使用相应的浸渍液浸渍了12次，每次浸渍后在400℃的炉子中加热使Ni(NO3)2分解，最后在800℃的温度下烧结1h。测试前将阳极切成条状，粘上4根银丝作为电极引线进行测试。测试气氛为H2，流量为100sscm，测试时间为24小时。测试得到的电导率随时间而衰退的曲线如图6所示，从图中可以明显地看出使用了C2H5OH作为分散剂制备的2号样品电导率稳定性高于未使用分散剂的1号样品。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中的多孔阳极支撑体的孔隙率为20%～70%，耐高温500～1600℃。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中孔隙率的优选40%～70%，最优选50%。
多孔阳极支撑体可以为氧化钇稳定氧化锆、氧化铝、氧化铈及其掺杂氧化物等与造孔剂充分混合后作为原料制备的多孔耐高温陶瓷支撑体，也可以为Ni-Fe等耐高温合金混合造孔剂制备的多孔金属支撑体。多孔阳极支撑体的造孔剂可以使用石墨、面粉、淀粉、纤维素、柠檬酸、大分子有机物等高温下容易挥发的物质，也可以将与阳极支撑体上共烧结的金属氧化物还原后用硝酸除去进行造孔的方式。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤四中还原性气体为H2或CH4。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中通过淌滴或浸泡的方式将浸渍液引入多孔阳极支撑体内。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
在浸渍多种浸渍液时，可以调整浸渍顺序进行分步浸渍、也可以配制混合溶液进行浸渍等。混合溶液中加入柠檬酸等络合剂，可以使浸渍液中的溶质混合得更加均匀，提高浸渍效果。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中多孔阳极支撑体是采用干粉压片、浆料流延或浆料喷涂制成的。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式中浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将催化剂、分散剂和溶剂混合均匀，得到浸渍液，催化剂为金属的硝酸盐、金属的铵盐、金属的草酸盐或金属的有机酸盐，催化剂中所述金属为Ni、Cu、Ce、Co、Ag、Au、Pt、Pd、Rh或Ru，分散剂为醇、有机酸、尿素或氨水，溶剂为水、醇类或醚类，催化剂和分散剂的质量比为100～1/100：1，催化剂和分散剂的总质量分数为0.1%～100%；
步骤二、将浸渍液引入多孔阳极支撑体内，在400℃下焙烧；
步骤三、重复步骤二操作5～20次，在空气气氛下850℃高温炉中烧结1小时；
步骤四、将浸渍后的阳极支撑体放在陶瓷管或石英管中，一端通入还原性气体，另一端开口或者密封，然后将陶瓷管或石英管放到加热炉中，在600～1020℃的温度下进行恒温加热0.5～50小时，然后通入氧化性气体，在600～1020℃的温度下进行加热0.5～50小时
步骤五、循环步骤四操作0～100次，然后在还原气氛中还原，即得到固体氧化物燃料电池阳极。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二中的多孔阳极支撑体的孔隙率为20%～70%，耐高温500～1600℃。其它步骤和参数与具体实施方式六相同
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤四中还原性气体为H2或CH4，氧化性气体为O2或空气。其它步骤和参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤二中通过淌滴或浸泡的方式将浸渍液引入多孔阳极支撑体内。其它步骤和参数与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤二中多孔阳极支撑体是采用干粉压片、浆料流延或浆料喷涂制成的。其它步骤和参数与具体实施方式六至九之一相同。

Claims (10)

1.浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法是按下述步骤进行的：
一、将催化剂、分散剂和溶剂混合均匀，得到浸渍液，催化剂为金属的硝酸盐、金属的铵盐、金属的有机酸盐，催化剂中所述金属为Ni、Cu、Ce、Co、Ag、Au、Pt、Pd、Rh或Ru，分散剂为醇、有机酸、尿素或氨水，溶剂为水或醚类，催化剂和分散剂的质量比为100～1/100：1，催化剂和分散剂占浸渍液质量分数为0.1%～100%；
二、将浸渍液引入多孔阳极支撑体内，在400℃下焙烧；
三、重复步骤二操作5～20次，然后在空气气氛下850℃高温炉中烧结1小时；
四、然后放在陶瓷管或石英管中，一端通入还原性气体，另一端开口或者密封，然后将陶瓷管或石英管放到加热炉中，在600～1020℃的温度下进行恒温加热0.5～50小时，即得到固体氧化物燃料电池阳极。
2.根据权利要求1所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤二中的多孔阳极支撑体的孔隙率为20%～70%，耐高温500～1600℃。
3.根据权利要求1所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤四中还原性气体为H2或CH4。
4.根据权利要求1所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤二中通过淌滴或浸泡的方式将浸渍液引入多孔阳极支撑体内。
5.根据权利要求1所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤二中多孔阳极支撑体是采用干粉压片、浆料流延或浆料喷涂制成的。
6.浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将催化剂、分散剂和溶剂混合均匀，得到浸渍液，催化剂为金属的硝酸盐、金属的铵盐、金属的有机酸盐，催化剂中所述金属为Ni、Cu、Ce、Co、Ag、Au、Pt、Pd、Rh或Ru，分散剂为醇、有机酸、尿素或氨水，溶剂为水、醇类或醚类，催化剂和分散剂的质量比为100～1/100：1，催化剂和分散剂的总质量分数为0.1%～100%；
步骤二、将浸渍液引入多孔阳极支撑体内，在400℃下焙烧；
步骤三、重复步骤二操作5～20次，然后在空气气氛下850℃高温炉中烧结1小时；
步骤四、将浸渍后的阳极支撑体放在陶瓷管或石英管中，一端通入还原性气体，另一端开口或者密封，然后将陶瓷管或石英管放到加热炉中，在600～1020℃的温度下进行恒温加热0.5～50小时，然后通入氧化性气体，在600～1020℃的温度下进行加热0.5～50小时
步骤五、循环步骤四操作0～100次，然后在还原气氛中还原，即得到固体氧化物燃料电池阳极。
7.根据权利要求6所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤二中的多孔阳极支撑体的孔隙率为20%～70%，耐高温500～1600℃。
8.根据权利要求6所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤四中还原性气体为H2或CH4，氧化性气体为O2或空气。
9.根据权利要求6所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤二中通过淌滴或浸泡的方式将浸渍液引入多孔阳极支撑体内。
10.根据权利要求6所述的浸渍法制备固体氧化物燃料电池阳极的方法，其特征在于步骤二中多孔阳极支撑体是采用干粉压片、浆料流延或浆料喷涂制成的。
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