CN103935968B - 一种二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法。其特征在于：回收过程采用以下步骤：1.物料球磨粉碎；2.氢氧化钠熔融焙烧；3.水浸；4.首次过滤；5.滤液中和沉淀；6.二次过滤；7.洗涤并烘干。本发明填补了从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的技术空白，具有工艺简单实用，投入少成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及金属回收技术领域，尤其是一种从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法。
背景技术
橡胶促进剂加入橡胶中，可以加速硫化速度、缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂用量。二乙基二硫代氨基甲酸碲（简称TDEC），属于二硫代氨基甲酸盐类的硫化促进剂。此类促进剂为酸性促进剂，具有极强的促进效果，硫化速度极快，有“超速促进剂”之称，通常用于低温硫化，能赋予橡胶很大的定伸强度。在二乙基二硫代氨基甲酸碲合成中，难免会出现一些残次品废品，但是，由于从以上这些废料中回收碲仍未见有好的方法或技术报道，所以，目前都是将这些被认为是残次品废品丢弃，然而在这些“次品”或“废品”中还含有一定的碲，这会对资源造成极大的浪费，这成为了行业内难以解决的问题。
发明内容
本发明方法的目的，即在于提供一种能克服现有技术的不足，提出一种工艺简单实用，投入少成本低，能从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法。
为了实现上述目的，本发明的从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，
其特征在于：其回收过程采用以下步骤：
（1）物料球磨粉碎：将二乙基二硫代氨基甲酸碲废料进行球磨粉碎，粉碎后的物料过
100目筛网，未过的重新球磨，直至全部过100目筛网；
（2）氢氧化钠熔融焙烧：往球磨后的物料中加入氢氧化钠，混合均匀后置于石墨坩埚
中，并一起放入马弗炉中，设置焙烧温度为350℃～700℃，焙烧时间为3～6小时，焙烧期间不停用石墨棒搅拌；
（3）水浸：焙烧后的物料采用水浸出，控制固液比为1:3～10，反应温度为50℃～
90℃，反应时间为2～6小时，在反应过程中需不断对物料进行搅拌；
（4）首次过滤：将步骤（3）的物料进行固液分离,得到滤渣和滤液；
（5）滤液中和沉淀：将步骤（4）中得到的滤液加入适量酸，调节PH=4～5，反应时间为0.5～2小时，反应温度为30～50℃，得到混浊液体；
（6）二次过滤：将步骤（5）中的混浊液体进行固液分离，得到沉淀物；
（7）洗涤并烘干：将步骤（6）中的沉淀物进行洗涤至中性，烘干得到产品。
以上所述的步骤（2）中，物料加入的氢氧化钠份量是：物料与氢氧化钠的摩尔比是＜1：4。
以上所述的步骤（5）中，酸采用的是盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；加入的酸，是将酸配制成1mol/L的溶液。
以上所述的在步骤（4）的首次过滤中，得到的滤渣继续返回步骤（1），重新进行物料球磨粉碎及至进行后续的所有步骤。
本发明从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，具有突出的实质性特点和显著的进步：
1.本方法填补了从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的技术空白。
2.本发明的工艺和步骤简单实用。
3．采用本发明的工艺方法，需要投入的资金少，成本低。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例扫述本发明的从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲
的方法：参看附图1所示，本发明的从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，采用以下步骤：
（1）物料球磨粉碎：将二乙基二硫代氨基甲酸碲废料进行球磨粉碎，粉碎后的物料过
100目筛网，未过的重新球磨，直至全部过100目筛网；
（2）氢氧化钠熔融焙烧：往球磨后的物料中加入氢氧化钠，物料与氢氧化钠的摩尔比是＜1，混合均匀后置于石墨坩埚中，并一起放入马弗炉中，设置焙烧温度为350℃～700℃，焙烧时间为3～6小时，焙烧期间不停用石墨棒搅拌；
（3）水浸：焙烧后的物料采用水浸出，控制固液比为1:3～10，反应温度为50℃～
90℃，反应时间为2～6小时，在反应过程中需不断对物料进行搅拌；
（4）首次过滤：将步骤（3）的物料进行固液分离,得到滤渣和滤液；
（5）滤液中和沉淀：将步骤（4）中得到的滤液加入适量酸，调节PH=4～5，反应时间为0.5～2小时，反应温度为30～50℃，得到混浊液体，酸采用的是盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；加入的酸，是将酸配制成1mol/L的溶液；
（6）二次过滤：将步骤（5）中的混浊液体进行固液分离，得到沉淀物；
（7）洗涤并烘干：将步骤（6）中的沉淀物进行洗涤至中性，烘干得到产品。
在以上所述的在步骤（4）的首次过滤中，得到的滤渣继续返回步骤（1），重新进行物料球磨粉碎及至进行后续的所有步骤，对碲进行二次回收。
实施例1
二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中含碲为16%（二乙基二硫代氨基甲酸碲中碲的理论值
为17.73%）。
二乙基二硫代氨基甲酸碲废料100g球磨后通过100目筛网，得球磨后物料99.4g。在500ml石墨坩埚中加入球磨后物料然后再加入60g氢氧化钠，搅拌混合均匀后，放入马弗炉中于550℃焙烧4小时。焙烧后得物料136.5g，放入1000ml烧杯中，然后加入500ml水，于80℃搅拌反应3小时，过滤得滤液①550ml，得滤渣①24.6g。向滤液中滴加配制好的1mol/L的盐酸溶液调节PH=4，于40℃反应一小时，过滤，滤渣②洗涤至中性，烘干后得产品二氧化碲14.4g。碲回收率为72%。
实施例2
二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中含碲为16%（碲的理论值为17.73%）。
二乙基二硫代氨基甲酸碲废料100.12g球磨后通过100目筛网，得球磨后物料99.82g。在500ml石墨坩埚中加入球磨后物料然后再加入70g氢氧化钠，搅拌混合均匀后，放入马弗炉中于400℃焙烧4小时。焙烧后得物料166.26g，放入1000ml烧杯中，然后加入500ml水，于70℃搅拌反应3小时，过滤得滤液①530ml，得滤渣①46.43g。向滤液中滴加配制好的1mol/L的硫酸溶液调节PH=5，于30℃反应0.5小时，过滤，滤渣②洗涤至中性，烘干后得产品二氧化碲12.26g。碲回收率为61.3%。
实施例3
二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中含碲为16%（碲的理论值为17.73%）。
二乙基二硫代氨基甲酸碲废料100.05g球磨后通过100目筛网，得球磨后物料99.73g。在500ml石墨坩埚中加入球磨后物料然后再加入65g氢氧化钠，搅拌混合均匀后，放入马弗炉中于650℃焙烧4小时。焙烧后得物料164.58g，放入1000ml烧杯中，然后加入500ml水，于80℃搅拌反应3小时，过滤得滤液①550ml，得滤渣①30.75g。向滤液中滴加配制好的1mol/L的盐酸溶液调节PH=4.5，于50℃反应2小时，过滤，滤渣②洗涤至中性，烘干后得产品二氧化碲16g。碲回收率为80%。
Claims (5)
1.一种从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，其特征在于：其回收过程采用以下步骤：
（1）物料球磨粉碎：将二乙基二硫代氨基甲酸碲废料进行球磨粉碎，粉碎后的物料过100目筛网，未过的重新球磨，直至全部过100目筛网；
（2）氢氧化钠熔融焙烧：往球磨后的物料中加入氢氧化钠，混合均匀后置于石墨坩埚中，并一起放入马弗炉中，设置焙烧温度为350℃～700℃，焙烧时间为3～6小时，焙烧期间不停用石墨棒搅拌；
（3）水浸：焙烧后的物料采用水浸出，控制固液比为1:3～10，反应温度为50℃～90℃，反应时间为2～6小时，在反应过程中需不断对物料进行搅拌；
（4）首次过滤：将步骤（3）中的混浊液进行固液分离,得到滤渣和滤液；
（5）滤液中和沉淀：将步骤（4）中得到的滤液加入适量酸，调节PH=4～5，反应时间为0.5～2小时，反应温度为30～50℃，得到混浊液体；
（6）二次过滤：将步骤（5）中的混浊液体进行固液分离，得到沉淀物；
（7）洗涤并烘干：将步骤（6）中的沉淀物进行洗涤至中性，烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，物料加入的氢氧化钠份量是：物料与氢氧化钠的摩尔比是＜1：4。
3.根据权利要求1所述的从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，酸采用的是盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，其特征在于：所述的步骤（5）中加入的酸，是将酸配制成1mol/L的溶液。
5.根据权利要求1所述的从二乙基二硫代氨基甲酸碲废料中回收碲的方法，其特征在于：所述的在步骤（4）的首次过滤中，得到的滤渣继续返回步骤（1），重新进行物料球磨粉碎及至进行后续的所有步骤。
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