CN103934938B - 芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺 - Google Patents

芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103934938B
CN103934938B CN201410156071.0A CN201410156071A CN103934938B CN 103934938 B CN103934938 B CN 103934938B CN 201410156071 A CN201410156071 A CN 201410156071A CN 103934938 B CN103934938 B CN 103934938B
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
oxadiazole
poly
aromatic series
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410156071.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103934938A (zh
Inventor
张再兴
李永兰
乔志勇
张宏伟
孙爱华
李文涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU BAODE NEW MATERIAL Co.,Ltd.
Original Assignee
Changzhou Vocational Institute of Textile and Garment
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou Vocational Institute of Textile and Garment filed Critical Changzhou Vocational Institute of Textile and Garment
Priority to CN201410156071.0A priority Critical patent/CN103934938B/zh
Publication of CN103934938A publication Critical patent/CN103934938A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103934938B publication Critical patent/CN103934938B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Moulding By Coating Moulds (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)

Abstract

本发明公开了一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其包括以下步骤：流延模头挤出的浓溶液薄片经凝固、牵伸、多级水洗后，再经烘干、预热定型和热定型，对薄膜进行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干温度为120℃～160℃，烘干时间为40～300s,薄膜含水率为5～30%时，烘干结束；所述薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为150℃～250℃；所述薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为250℃～350℃。本发明将水洗后湿态薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜结构致密化。

Description

芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺
技术领域
本发明涉及一种干燥定型工艺，特别是涉及一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺。
背景技术
芳香族聚-1，3，4-噁二唑（简称POD）是一种具备良好的耐热、耐氧化、耐化学腐蚀、电绝缘等性能的芳杂环高分子材料，在耐高温、电绝缘等领域有着广泛的应用。因其合成困难、流动性能差、难以加工成型，故芳香族聚-1，3，4-噁二唑（POD）高聚物的合成、薄膜的成型加工等方面的研发成果相对较少。
流延法芳香族聚噁二唑薄膜的生产工艺流程为：由芳香族二酸和肼盐（硫酸肼、盐酸肼等）为单体，发烟硫酸为溶剂和脱水剂，进行溶液缩聚而成聚合物溶液，经过滤、脱泡、计量、流延模头挤出、凝固成型、牵伸、洗涤、干燥、定型、切边、计量、卷绕而成芳香族聚噁二唑薄膜成品。
大量的文献结果与专利成果表明，聚酰亚胺薄膜的强度受热定型的影响较大，未经热定型的聚酰亚胺薄膜强度与尺寸稳定性指标偏低，影响薄膜的使用性能。而前期的专利成果（专利号为CN201110089146.4的中国专利）表明，芳香族聚-1，3，4-噁二唑薄膜的各种性能指标，与干燥定型工序工艺有密切关系。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其将水洗后湿态薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜结构致密化，并在高温作用下提高薄膜的结晶度，使薄膜结构进一步完善，提高薄膜的致密性、拉伸强度、尺寸稳定性、电绝缘性能。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其包括以下步骤：流延模头挤出的浓溶液薄片经凝固、牵伸、多级水洗后，再经烘干、预热定型和热定型，对薄膜进行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干温度为120℃～160℃，烘干时间为40～300s,薄膜含水率为5～30%时，烘干结束；所述薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为150℃～250℃；所述薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为250℃～350℃。
优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑湿态薄膜烘干温度为140℃～160℃，烘干时间为40～300s,薄膜含水率为5%～10%时，烘干结束。
优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为200℃～250℃。
优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为300℃～350℃。
优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在烘干定型过程中纵横向均保持张力，运行速度为5m/min～40m/min。
本发明的积极进步效果在于：本发明能将水洗后湿态薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜结构致密化，并在高温作用下提高薄膜的结晶度，使薄膜结构进一步完善，提高薄膜的致密性、断裂强度与尺寸稳定性。本发明制备的芳香族聚-1，3，4-噁二唑薄膜材料，薄膜结构致密完善，薄膜的力学性能、尺寸稳定性、电绝缘性能好。
具体实施方式
下面给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
本发明芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺包括以下步骤：流延模头挤出的浓溶液薄片经凝固、牵伸、多级水洗后，再经烘干、预热定型和热定型，对薄膜进行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干温度为120℃～160℃，烘干时间为40～300s，薄膜含水率为5～30%时，烘干结束；所述薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为150℃～250℃；所述薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为250℃～350℃。
实施例1
将0.2mm左右厚度（经衣架式模头流延挤出的浓溶液凝固成型后的厚度）的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸湿态凝胶薄膜由拉伸机进行纵向2～4倍拉伸（横向保持不变），再经过碱洗和水洗去除凝胶薄膜中的酸，经压辊对薄膜进行压榨之后纵横向张紧进入热风烘干机，烘干机长度为10m，烘干温度为140℃；再进入热辊筒烘干机，热辊直径为450mm，辊数量为12，薄膜运行速度为20m/min。加热辊温度为140℃，烘干后薄膜含水率为5%，薄膜在烘干之后通过导丝辊导至含6个加热导辊的预热定型机的牵伸导辊，预热定型机加热温度（预热定型温度）为200℃，热辊直径为450mm，然后进入含6个加热导辊的热定型机的牵伸导辊，热定型机加热温度（高温热定型温度）为300℃，然后依次经过切边、计量，最后卷绕成卷等工序，得阻燃耐高温聚噁二唑薄膜成品。产品指标如下：薄膜厚度：0.18mm；薄膜回潮率：1.0%；薄膜200℃热收缩率：0.27%；薄膜厚度偏差：≤±10%；薄膜拉伸强度：200MPa；拉伸断裂伸长率：20～30%；薄膜电击穿强度：200kV/m。
实施例2
将0.3mm左右厚度（经衣架式模头流延挤出的浓溶液凝固成型后的厚度）的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸湿态凝胶薄膜由拉伸机进行纵向2～4倍拉伸（横向保持不变），再经过碱洗和水洗去除凝胶薄膜中的酸，经压辊对薄膜进行压榨之后纵横向张紧进入热风烘干机，烘干机长度为10m，烘干温度为150℃；再进入热辊筒烘干机，热辊直径为450mm，辊数量为12，薄膜运行速度为15m/min。加热辊温度为150℃，烘干后薄膜含水率为7%，薄膜在烘干之后通过导丝辊导至含6个加热导辊的预热定型机的牵伸导辊，预热定型机加热温度（预热定型温度）为220℃，热辊直径为450mm，然后进入含6个加热导辊的热定型机的牵伸导辊，热定型机加热温度（高温热定型温度）为320℃，然后依次经过切边、计量，最后卷绕成卷等工序，得阻燃耐高温聚噁二唑薄膜成品。产品指标如下：薄膜厚度：0.25mm；薄膜回潮率：1.2%；薄膜200℃热收缩率：0.32%；薄膜厚度偏差：≤±10%；薄膜拉伸强度：180MPa；拉伸断裂伸长率：25～40%；薄膜电击穿强度：220kV/m。
实施例3
将0.5mm左右厚度（经衣架式模头流延挤出的浓溶液凝固成型后的厚度）的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸湿态凝胶薄膜由拉伸机进行纵向2～3.5倍拉伸（横向保持不变），再经过碱洗和水洗去除凝胶薄膜中的酸，经压辊对薄膜进行压榨之后纵横向张紧进入热风烘干机，烘干机长度为10m，烘干温度为160℃；再进入热辊筒烘干机，热辊直径为450mm，辊数量为12，薄膜运行速度为10m/min，加热辊温度为160℃，烘干后薄膜含水率为8%；薄膜在烘干之后通过导丝辊导至含6个加热导辊的预热定型机的牵伸导辊，预热定型机加热温度（预热定型温度）为250℃，热辊直径为450mm；再进入含6个加热导辊的热定型机的牵伸导辊，热定型机加热温度（高温热定型温度）为350℃，然后依次经过切边、计量，最后卷绕成卷等工序，得到阻燃耐高温聚噁二唑薄膜成品。产品指标如下：薄膜厚度：0.42mm；薄膜回潮率：0.8%；薄膜200℃热收缩率：0.28%；薄膜厚度偏差：≤±10%；薄膜拉伸强度：170MPa；拉伸断裂伸长率：30～45%；薄膜电击穿强度：240kV/m。
实施例4
将1.0mm左右厚度（经衣架式模头流延挤出的浓溶液凝固成型后的厚度）的芳香族聚-1，3，4-噁二唑含酸湿态凝胶薄膜由拉伸机进行纵向1.5～3倍拉伸（横向保持不变），再经过碱洗和水洗去除凝胶薄膜中的酸，经压辊对薄膜进行压榨之后纵横向张紧进入热风烘干机，烘干机长度为10m，烘干温度为160℃；再进入热辊筒烘干机，烘干机热辊直径为450mm，辊数量为12，薄膜运行速度为10m/min，加热辊温度为160℃，烘干后薄膜含水率为10%；薄膜在烘干之后通过导丝辊导至含6个加热导辊的预热定型机的牵伸导辊，预热定型机加热温度（预热定型温度）为250℃，热辊直径为450mm；然后进入含6个加热导辊的热定型机的牵伸导辊，热定型机加热温度（高温热定型温度）为350℃，然后依次经过切边、计量，最后卷绕成卷等工序，得到阻燃耐高温聚噁二唑薄膜成品。产品指标如下：薄膜厚度：0.88mm；薄膜回潮率：0.6%；薄膜200℃热收缩率：0.30%；薄膜厚度偏差：≤±10%；薄膜拉伸强度：150MPa；拉伸断裂伸长率：40～50%；薄膜电击穿强度：260kV/m。
本领域的技术人员可以对本发明进行各种改型和改变。因此，本发明覆盖了落入所附的权利要求书及其等同物的范围内的各种改型和改变。

Claims (4)

1.一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺包括以下步骤：
流延模头挤出的浓溶液薄片经凝固、牵伸、多级水洗后，再经烘干、预热定型和热定型，对薄膜进行烘干和定型；
所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干温度为120℃～160℃，烘干时间为40～300s,薄膜含水率为5～30％时，烘干结束；
所述薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为150℃～250℃；
所述薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为250℃～350℃。
2.如权利要求1所述的芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑湿态薄膜烘干温度为140℃～160℃，烘干时间为40～300s,薄膜含水率为5％～10％时，烘干结束。
3.如权利要求1所述的芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为200℃～250℃。
4.如权利要求1所述的芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其特征在于，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在烘干定型过程中纵横向均保持张力，运行速度为5m/min～40m/min。
CN201410156071.0A 2014-04-17 2014-04-17 芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺 Active CN103934938B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410156071.0A CN103934938B (zh) 2014-04-17 2014-04-17 芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410156071.0A CN103934938B (zh) 2014-04-17 2014-04-17 芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103934938A CN103934938A (zh) 2014-07-23
CN103934938B true CN103934938B (zh) 2016-03-23

Family

ID=51182937

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410156071.0A Active CN103934938B (zh) 2014-04-17 2014-04-17 芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103934938B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110894291B (zh) * 2019-12-09 2023-06-23 怀化学院 芳香族聚噁二唑薄膜及其制备方法
CN114347521A (zh) * 2020-10-14 2022-04-15 浙江省化工研究院有限公司 一种非定向pvf薄膜的制备方法
CN117298881B (zh) * 2023-10-30 2024-09-17 深圳和博瑞科技有限公司 一种芳香族聚-1,3,4-噁二唑多孔膜及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1419575A (zh) * 2000-04-11 2003-05-21 杜邦显示器股份有限公司 可溶性聚芳基噁二唑共轭聚合物
CN101157260A (zh) * 2006-06-06 2008-04-09 富士胶片株式会社 热塑性树脂薄膜及其制造方法、偏振片、光学补偿薄膜、防反射薄膜及液晶显示装置
CN101184601A (zh) * 2005-05-30 2008-05-21 富士胶片株式会社 用于制备热塑性膜的方法
CN101279490A (zh) * 2007-03-22 2008-10-08 富士胶片株式会社 热塑性树脂薄膜的制造方法及液晶显示板用光学补偿薄膜以及偏振片
CN101290358A (zh) * 2007-04-20 2008-10-22 富士胶片株式会社 热塑性薄膜的热处理方法,热塑性薄膜及其制造方法
EP2402692A1 (en) * 2010-07-02 2012-01-04 ASC Process Systems Industrial oven for curing composite material structures

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE124315T1 (de) * 1990-08-02 1995-07-15 Rhein Chemie Rheinau Gmbh Wässriges trenn- und entformungsmittel und verfahren zum formen und vulkanisieren von reifen und anderen gegenständen aus gummi.
JP4280486B2 (ja) * 2002-11-25 2009-06-17 富士フイルム株式会社 溶液製膜方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1419575A (zh) * 2000-04-11 2003-05-21 杜邦显示器股份有限公司 可溶性聚芳基噁二唑共轭聚合物
CN101184601A (zh) * 2005-05-30 2008-05-21 富士胶片株式会社 用于制备热塑性膜的方法
CN101157260A (zh) * 2006-06-06 2008-04-09 富士胶片株式会社 热塑性树脂薄膜及其制造方法、偏振片、光学补偿薄膜、防反射薄膜及液晶显示装置
CN101279490A (zh) * 2007-03-22 2008-10-08 富士胶片株式会社 热塑性树脂薄膜的制造方法及液晶显示板用光学补偿薄膜以及偏振片
CN101290358A (zh) * 2007-04-20 2008-10-22 富士胶片株式会社 热塑性薄膜的热处理方法,热塑性薄膜及其制造方法
EP2402692A1 (en) * 2010-07-02 2012-01-04 ASC Process Systems Industrial oven for curing composite material structures

Also Published As

Publication number Publication date
CN103934938A (zh) 2014-07-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103934938B (zh) 芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺
CN104157815B (zh) 一种细菌纤维素多孔薄膜及其制备方法
CN102271791B (zh) 制造微孔聚合物膜的方法和通过其制造的微孔聚合物膜
CN103978707B (zh) 用于1,3,4-噁二唑含酸湿态流延薄膜的洗涤工艺
JP7307873B2 (ja) 高性能な繊維および該繊維の製造に用いられる紡糸原液
JP2008240222A (ja) オールメタ型芳香族ポリスルホンアミド繊維の製造方法
Yoon et al. Effects of degumming conditions on electro-spinning rate of regenerated silk
CN102220659A (zh) 一种耐热聚苯硫醚纤维的制备方法
CA2744610A1 (en) Method for preparing meta-aramid fibers
CN104064706A (zh) 一种孔径和形貌均匀的锂离子电池隔膜的生产工艺
CN107190340A (zh) 一种发光吸热锦纶长丝的生产设备及其生产方法
CN105591056B (zh) 一种成孔均匀的干法单向拉伸隔膜及其制备方法
CN108284627B (zh) 一种湿法流延凝固成型薄膜制备方法
CN101867030A (zh) 基于芳纶纤维的电池隔膜
JP2014161816A (ja) 中空糸状炭素膜の製造方法
CN106460240B (zh) 聚苯硫醚纤维及其制造方法
CN101942195A (zh) 一种聚苯硫醚复合薄膜的制造方法
CN105525373B (zh) 上油和干燥的装置和消除油剂粘辊的方法及应用
CN104191626A (zh) 制造聚酰亚胺薄膜的高低温交替处理工艺及其生产线
CN105297169A (zh) 一种有色异形超细旦涤纶单丝及其生产方法
JP2012069339A (ja) 電池用セパレーター
JP2010102893A (ja) メタ型全芳香族ポリアミド電気絶縁紙
CN101684573B (zh) 一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法
CN204036866U (zh) 采用聚酰亚胺薄膜冷处理工艺的聚酰亚胺薄膜生产线
JP2013000713A (ja) 中空糸炭素膜の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210208

Address after: 215600 no.538, East Changjiang Road, Yangtze River Chemical Industry Park, Zhangjiagang, Suzhou, Jiangsu Province

Patentee after: JIANGSU BAODE NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: 213164 No. 5 Gehu Middle Road, Changzhou University City, Wujin District, Changzhou City, Jiangsu Province

Patentee before: CHANGZHOU TEXTILE GARMENT INSTITUTE