CN1039345C - 一种使铺路集料与阳离子沥青乳状液的组合物的凝固时间缩短的方法 - Google Patents

一种使铺路集料与阳离子沥青乳状液的组合物的凝固时间缩短的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使铺路集料与阳离子沥青乳状液的组合物的凝固时间缩短的方法。

Description

一种使铺路集料与阳离子沥青乳状液的组合物的凝固时间缩短的方法
本发明是关于沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的阳离子乳状液的改性。本说明书中所用“asphalt”一词的含义包括象特立尼达湖asphalt一类天然存在的asphalt和原油炼制中生产的合成asphalt。
沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的乳状液具有广泛的用途，其中包括，但不限于，集料路面的铺设。应用沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的乳状液时所遇到的问题之一是，该乳状液开始凝固所需的时间以及该乳状液与适用于铺设集料路面的集料混合后进行干燥所需要的时间都较长。当一条公路必须在一段较长的时间内留出一条狭窄的路面禁止车辆通行时，其代价是很高的。掺入一种聚合物可改进沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的粘合力、延展性、抗拉强度和低温性质。这可通过先将沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物熔融然后再加入该聚合物的方法来完成。但是此法相当耗费能量。亦可通过将沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的乳状液与该聚合物胶乳互相混合的方法来将聚合物加入到上述这些物料中。此法虽然耗费能极少，但是却进一步延长了沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的乳状液与适用于铺设集料路面的集料混合后的凝固时间和干燥时间。
一种缩短阴离子沥青(asphalt)乳状液的干燥时间的方法是在此种体系中加入氟硅化物胶凝剂。此种方法的实例是，化学文摘(CA)96：16396lk条，1982年2月10日公布的欧洲专利第45,619号(英国石油有限公司)；化学文摘83：196173g条，1975年2月17日公布的比利时专利第821,210号(Kamenouhelve Poly Oberove Rzeditelstvi)；和化学文摘81：171549n条1874年7月4日公布的德国专利申请公开第2,363,085号(Ramelli Giacinto)。氟硅化物是时间依赖性胶凝剂。因此，在沥青(asphalt)乳状液快要凝固之前不久才将氟硅化物与该沥青(asphalt)乳状液混合。此种性能需要使用一种双组份操作体系或在加入胶凝剂后立即就使用该体系。氟硅化物是用作阴离子乳状液的胶凝剂。
另一种方法是在沥青(asphalt)乳状液中加入一种或几种增稠剂。Duzak等人(Hercules有限公司)在美国专利第4,492,781号中介绍了此种方法，此法公开了一种沥青(asphalt)/橡胶/丙烯酸共聚物(100～10∶0～90∶0～70)的阳离子乳状液、一种水溶性聚合物、增强组份、集料、一种固化和增稠剂以及一种松香酯的组合物。Hercules公司在该专利申请中所公开的丙烯酸聚合物是一种乙烯和丙烯酸的共聚物。叫做RETEN的水溶性聚合物是一种丙烯酰胺共聚物。在上述这些聚合物类型中，没有一种是本发明中所需要的聚C3-4烯类不饱和羧酸。此外，上述这类聚合物不能改进已用一种与适用于铺设集料路面的集料混合的聚合物的水乳状液所改性的沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的乳状液的凝固时间或干燥时间。
在先有技术中，没有一种技术介绍过在沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物与适用于铺设集料路面的集料混合后，加入极少量的阳离子乳化剂和选自丙烯酸或甲基丙烯酸或其混合物或其盐的聚合物的酸性溶液，可使它们以较快的速度凝固和干燥。
在本说明书中所用“凝固”一词的意思是指，在集料与沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的水乳状液接触后，首次出现不能流动时即称之为凝固。凝固时间是指沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的乳状液开始与集料接触至其凝固所需的时间。
本发明提供一种缩短沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物与适用于铺设集料路面的集料混合的阳离子乳状液的凝固时间的方法，此法包括在上述乳状液中掺入由阳离子乳化剂和一种足量的选自丙烯酸或甲基丙烯酸或它们的混合物或它们的盐的聚合物所配成的有效量的酸性溶液。
该选自丙烯酸或甲基丙烯酸或其混合物或其盐的聚合物的用量，较好的是应足以使得每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(asphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液中至少含有0.001份干重的所述聚合物。
本发明还提供一种组合物，其中包括：
100份干重的沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的阳离子乳状液；和一种阳离子乳化剂和一种0.001至0.1份干重的选自丙烯酸或甲基丙烯酸或它们的混合物或其盐的聚合物的酸性溶液。
沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的阳离子乳状液可在市场上购买或用高剪切胶体磨来制备。此种乳状液本身的制备不包括在本发明范围内。
凝固时间应少于40分钟，较好的是少于30分钟。如果沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的阳离子乳状液不用胶乳来改性，则其凝固时间可以少至5分钟。如果该乳状液用一种不同于选自丙烯酸或甲基丙烯酸或其混合物或其盐的聚合物胶乳来改性，则其凝固时间可缩短至约为15至40分钟。
根据本发明，100份干重的此种沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的阳离子乳状液，可用一种阳离子乳化剂和一种至少0.001份，较好的是约1份以下，而最好的是0.001至0.5份干重的选自丙烯酸或甲基丙烯酸或它们的混合物或其盐的聚合物来改性。
此类酸性溶液可用工业上已知的惯用技术来制备。可先将阳离子乳化剂加入到该聚羧酸盐的阴离子溶液中，然后再将pH值调至约1至5，较好的是约2至4，最好的是约3至3.5。溶液的pH值可用酸来调节。适用的无机酸包括盐酸、硫酸和磷酸。适用的有机酸包括低级烷基(C1-4)酸，例如乙酸、甲酸和草酸。表面活性剂可含有氮、硫或磷原子。表面活性剂可以是“鎓”化合物。含有氮原子的表面活性剂可以是伯、仲或叔胺。一类特别有用的表面活性剂是具有下式的叔胺
Figure C8710358500081
式中R是C10-18链烯基，x和y是整数而x+y的总和是2至20。
其他表面活性剂包括既含有羧基又含有氮原子的两性表面活性剂(包括两性电解质和甜菜碱)。此种表面活性剂可以是一种氧化胺。一般来说，可将选自丙烯酸或甲基丙烯酸或它们的混合物或它们的盐的聚合物总重量约10％以下的表面活性剂加入阳离子乳状液中。较好的是，可将选自丙烯酸或甲基丙烯酸或它们的混合物或它们的盐的聚合物总重量约为5至10％的表面活性剂加入沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物的阳离子乳状液中。
较好的是，将选自丙烯酸或甲基丙烯酸或它们的混合物或盐的聚合物与下列聚合物的胶乳混合。
该胶乳聚合物中含有约20-60％，较好的是20-40％(重)的C8-12乙烯基芳族单体，而此种芳族单体可以是未被取代的或被C1-4烷基或氯或溴原子取代的；和含有80-40％(重)，较好的是80至60％(重)的C4-6共轭二烯烃。丁苯橡胶是这类聚合物的典型。较好的是，此种丁苯橡胶是用冷乳液聚合法制备的胶乳。除苯乙烯外，适用的乙烯基芳族单体还包括α甲基苯乙烯、叔丁基苯乙烯、氯苯乙烯和溴苯乙烯。除1，3-丁二烯外，适用的共轭二烯烃还包括异戊二烯。
上述聚合物可含有官能单体，例如可共聚的羧酸、醛、酯、酰胺或其混合物。官能单体含量约为0.5-10％(重)。适用的羧酸单体是C3-6烯类不饱和羧酸，包括丙烯酸、甲基丙烯酸、反式丁烯二酸和亚甲基丁二酸。官能单体可以是C3-6烯类不饱和醛，例如丙烯醛。官能单体也可以是C3-6烯类不饱和羧酸的C1-4烷基或羟基烷基酯。适用的酯单体包括，丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙基酯和二元羧酸的半酯，例如亚甲基丁二酸乙基半酯和顺式丁烯二酸的羟乙基半酯。官能单体还可以是C3-6羧酸的酰胺，例如丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺。此类酰胺可以是未被取代的或在氮原子上被C1-4烷基或羟烷基取代的酰胺。适用的取代酰胺包括，N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺、N-乙基甲基丙烯酰腙、N-羟甲基甲基丙烯酰胺。
该聚合物可含有一种或几种C4-6共轭二烯烃的单体，而此种二烯烃可以是未被取代的或被氯原子取代的二烯烃。其中较好的这组聚合物是天然橡胶或氯丁二烯的胶乳。
该聚合物可以是含腈聚合物。典型的含腈聚合物含有40％(重)以下的C3-6链烯基腈，其余的为C4-6共轭二烯烃。较好的腈单体是丙烯腈而较好的二烯烃是丁二烯和异戊二烯。这些聚合物尤其适用于聚合材料成品可能需要与油料或溶剂接触的用途。此种类型的沥青(asphalt)、沥青(bitumen)或煤焦油的乳状液尤其适用于建造飞机场中的加油平板。
该聚合物可以是90-75％(重)的C2-3烯烃和10-25％(重)的C3-4烯类不饱和羧酸的共聚物。较好的单体是乙烯和丙烯酸或甲基丙烯酸。
该聚合物可以是C2-3α烯烃和饱和有机酸的不饱和酯的共聚物。此类聚合物还可含有10％(重)以下的，而较好的是约0.5-10％(重)的官能单体。此类官能单体已在上文讨论过。
此类聚合物一般含有：
约1-40％(重)，而较好的是约2-25％(重)的C2-3α烯烃单体，
约99-50％(重)，而较好的是95-65％(重)的C1-12饱和羧酸的C2-8链烯基酯或羟基链烯基酯。
还可含有约0.5-10％(重)，而较好的是从约0.5-5％(重)的一种或几种选自下列的单体：
C3-6烯类不饱和羧酸；
C3-6烯类不饱和醛；
C3-6烯类不饱和羧酸的C1-4烷基酯和羟基烷基酯；和
C3-6烯类不饱和羧酸的酰胺，此种酰胺可以是未被取代的或在氮原子上被选自C1-4烷基和C1-4羟基烷基中的一个或二个基团所取代。
适用的α烯烃和官能单体已在上文讨论过。适用的C1-12饱和羧酸的C2-8链烯基酯或羟基链烯基酯，包括乙烯基酯，例如乙酸乙烯酯及其同系物；和烯丙基酯，乙酸烯丙酯及其同系物。
一般来说，在聚合物胶乳中，选自丙烯酸或甲基丙烯酸或其混合物或其盐的聚合物溶液的加入量为每100份干重的胶乳聚合物需加入约0.1至2.0份，较好的是0.1至1.0份，而最好的是0.1至0.5份干重的上述聚合物溶液。加完阳离子乳化剂后，用无机酸调节pH值，使该胶乳成为阳离子型。
较好的是选自丙烯酸或甲基丙烯酸或它们的混合物或它们的盐的聚合物可溶于水。在这些聚合物中，较好的是具有分子量小于100,000，而更好的是小于60,000的聚合物。这些分子量范围是根据在使阴离子胶乳转变为阳离子胶乳之前，将选自丙烯酸或甲基丙烯酸或其混合物或其盐的高分子量聚合物的盐与阴离子胶乳进行掺合时所遇到的粘度问题，实际确定出来的。
然后将此种阳离子胶乳混合物加入沥青(asphalt)、沥青(bitumen)，煤焦油或某混合物的阳离子乳状液中。该胶乳聚合物的较好用量是每100份干重的沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物至多用约20份，而最好的是约3至15份干重的聚合物。
一般来说，先将此种乳状液涂布一表面上，然后再在100份干重的沥青(asphalt)、沥青(bitumen)、煤焦油或其混合物上铺约1000份重的集料。该集料可以是细集料，例如沙子和较粗的集料，例如石子的混合物。在有些用途中，例如路面鳞剥时，集料可以完全是细集料，例如沙子。
下列实例是用来说明本发明而并不是用来限制本发明的范围。在下列实例中，除非另有说明，否则其中所述“份数”均为用干重量表示的份数。
在下列实验中，商品名为Actimul RE 65％的阳离子沥青(bitumen)乳状液是从道路化学品学会(Societe Chemique de la Route(SCR)取得的。
实例1
下列实验说明聚丙烯酸的盐对与集料混合的沥青(bitumen)乳状液的凝固时间和干燥时间的影响。
在商品名为Dispex N40的低分子量聚丙烯酸试样中，按每100份聚合物加入7份商品名为Noramos S11的叔胺并用HCl将pH值调节至3～3.5，以使其成为阳离子型。将足够量的此种阳离子聚丙烯酸加入到阳离子沥青(bitumen)乳状液中，使每100份干重沥青(bitumen)含有0.3份干重的聚丙烯酸。然后将沥青(bitumen)乳状液铺在聚酯杯中并铺上洗过和干燥的粒度为6-10毫米的石子集料。记录石子不能再动的时间和乳状液干燥的时间。
                   表1
            沥青(bitumen)乳状液    沥青(bitumen)乳状液聚丙烯酸               ---                    0.3份开始凝固               45分钟                 5分钟
                                          10分钟后完全胶凝完全干燥               120分钟                ---
本实验清楚地表明，每100份干重的沥青(bitumen)加入0.3份干重的低分子量聚丙烯酸，可缩短与集料混合的阳离子沥青(bitumen)乳状液的凝固时间。
用不同数量的低分子量聚丙烯酸钠盐将一系列各种不同的胶乳改性。然后在每100份聚合物中加入7份商品为Noramox S-11的叔胺使此种改性胶乳成为阳离子型。用HCl将其pH值调节至3～3.5。然后将3份干重的所得阳离子胶乳加入100份干重的沥青(bitumen)乳状液中。按上述方法测定此种与集料混合的沥青(bitumen)乳状液的凝固时间和干燥时间。所测结果列于表2。
                     表2胶    乳               聚丙烯酸盐    凝固时间    干燥时间
                                   分           分沥青(未改性)             ---           45          120SBR-23％苯乙烯           ---          110          240 以上SBR-23％苯乙烯           0.1           45          180SBR-23％苯乙烯           0.25          30          150SBR-23％苯乙烯           0.5           15           80SBR-23％苯乙烯           0.3           30          120
                    表2(续)胶    乳              聚丙烯酸盐    凝固时间    干燥时间
                                   分          分每100份SBR树脂用6份高分子量的苯乙烯树脂补强的SBR-23％苯乙烯           ---           110        240 以上
                     0.4            30        150
                     0.5            30        135polySAR胶乳3720一种羧化SBR              ---            30        240 以上
                     0.3            30        135polySAR胶乳3515          ---            50        240 以上羧化SBR                  0.3            30        180poly SAR胶乳3703         ---            80        240羧化SBR                  0.3            30        150BAYPRENE                 ---           100        240KA 8306聚氯丁二烯胶乳    0.3            60        180天然胶乳                 ---           120        240 以上
                     0.3            30         80polySAR为polysar有限公司的商标。BAYRPRENE为拜耳有限公司的商标。用含23％苯乙烯的SBR胶乳重复进行实验，但将0.3份的聚丙烯酸改为0.3份的丙烯酸和丙烯腈的共聚物。开始凝固时间在90分钟以上。干燥时间在240分钟以上。
根据法国道路桥梁中心实验室试验集料在涂层板上粘附力的方法(有时又称为法国碎石试验法)，试验用上述方法制备的一系列改性阳离子沥青(asphalt)乳状液的粘附强度。
在此试验中，先将1.5公斤(干)/米2胶乳改性沥青乳状液(M.B.E.)涂布在二块200毫米/200毫米/3毫米的不锈钢板上，然后再在此M.B.E.上放100个直径为12毫米的不锈钢球并将此二钢铁在室温下风干24小时。随后，将其中一块钢板继续在室温下再风干48小时，而另一块钢板则在60℃烘箱中老化48小时。然后用冷却浴将此二块钢板冷却至5℃，再将上二块钢板翻过来放在四个角用四个支柱支承的架子上，然后将一钢球(500克，直径50毫米)从50厘米高度自由坠落在此二块钢板的背面，共落球10次。记录每次落球后小钢球从板上沥青上掉下的数目和仍然粘附在沥青(asphalt)上的小钢球的数目。
将每一次试验中小钢球掉下的数目，按500克钢球从第一次坠落至第10次坠落的顺序，分别乘以由10至1的因数。再从1000减去上述10个数字的总和，即可得沥青(asphalt)粘附强度的测定值。试验结果列于表3。
                       表3胶    乳      聚丙烯     未加热老化     仍粘附的    加热老化    仍粘附
            酸  盐     的沥青的粘     钢球数      沥青的粘    的钢球
                       附强度                     附强度      数沥青(asphalt)(未改性)         ---       低于500        0           低于50       0SBR-23％苯乙烯   0.3       955           90           993         97每100份SBR树脂用6份高分子量的苯乙烯树脂补强的SBR-23％苯乙烯           0.4       931           87           791         55KA 8306聚氯丁    0.3       277            0            88          0二烯胶乳

Claims (12)

1.一种使沥青(bitumen)、沥青(asphalt)、煤焦油或其混合物的阳离子乳状液与适用于铺设集料路面的集料混合时的凝固时间缩短的方法，其特征在于，在所述乳状液中掺入一种有效量的、由阳离子乳化剂和选自丙烯酸、或甲基丙烯酸或其混合物或其盐的聚合物配制而成的酸性溶液。
2.根据权利要求1的方法，其中所述集料是沙子、石头和/或石子。
3.根据权利要求1的方法，其中加入所述的聚合物，其用量可使每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(saphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液含有至少0.001份干重的所述聚合物。
4.根据权利要求2的方法，其中加入所述的聚合物，其用量可使每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(saphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液含有至少0.001份干重的所述聚合物。
5.根据权利要求1至4的方法，其中加入所述的聚合物，其用量可使每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(saphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液含有0.001至1份干重的所述聚合物。
6.根据权利要求5的方法，其中加入所述的聚合物，其用量可使每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(saphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液含有0.001至0.5份干重的所述聚合物。
7.根据权利要求1至4的方法，其中所述聚合物的分子量小于100,000。
8.根据权利要求7的方法，其中所述聚合物的分子量小于60,000。
9.根据权利要求1的方法，其中将沥青(bitumen)、沥青(asphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液用一种含水聚合物胶乳来进行改性，所述聚合物胶乳选自：
(i)共聚物：含有约20-60％(重量)的C8-12乙烯基芳族单体，此种单体可以是未被取代的或被C1-4烷基或氯或溴原子取代的；和约80-40％(重)的C4-6共轭二烯烃；
(ii)三元共聚物：含有约20-60％(重)的C8-12乙烯基芳族单体，此种单体可以是未被取代的或被C1-4烷基或氯或溴原子取代的；约80-40％(重)的C4-6共轭二烯烃；和约0.5-10％(重量)的一种或几种选自下列的聚合物：C3-6烯类不饱和羧酸；C3-6烯类不饱和羧酸的C1-4烷基或羟基烷基酯；C3-6烯类不饱和醛；C3-6烯类不饱和羧酸的酰胺，此类酰胺可以是未被取代的或在氮原子上被C1-4烷基和C1-4羟基烷基中的一个或二个基团所取代；
(iii)一种或几种C4-6共轭二烯烃的各种聚合物，此类二烯烃可以是未被取代的或被氯原子取代的；
(iv)约40％(重)以下的C3-6链烯基腈；和60％(重)以上的C4-6共轭二烯烃的各种共聚物；和
(v)约90-75％(重)的一种或几种C2-3烯烃；和约10-25％(重)的至少一种C3-4烯类不饱和羧酸的各种共聚物，
(vi)下列单体的各种共聚物：1％至约40％(重)的C2-3α烯烃；约99-50％(重)的C1-12饱和羧酸的C2-8链烯基或羟基链烯基酯；和还可有0.5％-10％(重)的选自下列一种或几种单体：
C3-6烯类不饱和羧酸；
C3-6烯类不饱和醛；
C3-6烯类不饱和羧酸的C1-4烷基和羟基烷基酯；C3-6烯类不饱和羧酸的酰胺，此类酰胺可以是未被取代的或在氮原子上被一个或几个C1-4烷基或羟基烷基所取代。
10.根据权利要求9的方法，其中将沥青(bitumen)、沥青(asphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液用每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(asphalt)、煤焦油或其混合物不超过20份干重的该含水聚合物胶乳来进行改性。
11.根据权利要求9的方法，其中将沥青(bitumen)、沥青(asphalt)、煤焦油或其混合物的所述阳离子乳状液用每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(asphalt)、煤焦油或其混合物为3至15份干重的该含水聚合物胶乳来进行改性。
12.根据权利要求1至4的方法，其特征在于，每100份干重的沥青(bitumen)、沥青(saphalt)、煤焦油或其混合物掺入1000份重的集料。
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