CN103928662A - 一种新型碳硅复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型碳硅复合材料的制备方法，采用槟榔壳为碳源，将槟榔壳进行酸碱处理后碳化成槟榔壳粉末，将槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和乙醇按质量比1~2:2~4:0.5~1.0:0.2~0.8混合，缓慢加入到球磨机，机械球磨18~22小时，过筛，制得碳硅复合材料。本发明成本低、制备简易、利用本发明制备的锂电池容量大。

Description

一种新型碳硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电极材料，尤其涉及一种新型碳硅复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着全球逐渐减少的不可再生能源和越来越严重的环境问题，绿色无污染的新型高能化学电源已成为世界各国竞相开发的热点。锂离子电池由于具有高能量、长寿命、低消耗、无公害、无记忆效应以及自放电小、内阻小、性价比高、污染少等优点，广泛应用于光电、信息、交通、国防军事等领域。随着小型化电子设备的不断发展和对高能量电子设备的需求日益增长，人们对小型化电子设备的要求不断提高，对储能设备也相应提出了新的要求。开发高容量、长寿命、稳定、安全、低成本的新型锂离子电池已经成为了国内外研究的热点之一。
锂离子电池主要由正极、负极和电解质溶液等组成，负极材料是决定锂离子电池综合性能优劣的关键因素之一。然而，目前商业化的负极材料主要为石墨类碳材料，而国内外对天然石墨的改性研究已较为完善，已接近其理论极限容量372mAh/g，而且嵌锂电位过于接近金属锂电位 ,在较高速率充电时有安全隐患 ,因此开发新型负极材料成为提高锂离子电池性能的关键。
硅材料由于具有很高的嵌锂容量而受到人们的极大关注。但是硅材料在充放电过程中会发生巨大的体积变化，从而容易造成电极材料结构的粉化从而导致循环性能下降。碳类材料在充放电过程中体积变化小，具有良好的循环稳定性，而且其本身是离子与电子的混合导体，因此常被选作高容量负极材料的分散载体。为了利用硅材料的高容量同时防止它的粉化，人们开始对硅炭复合材料进行研究。
中国文献《碳包覆硅/碳复合材料的制备与性能研究》(电源技术1002-087X(2007)01-0034-04)提出采用喷雾干燥法制备了核壳结构的碳包覆Si/C复合材料。该复合材料的最大放电比容量为512mAh/g，容量较低，不利于用作高容量的锂离子电池。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、制备简易、容量大的一种新型碳硅复合材料的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种新型碳硅复合材料的制备方法,采用槟榔壳作为制备原料，将槟榔壳进行酸碱处理后碳化成槟榔壳粉末，将槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和乙醇按质量比1~2:2~4:0.5~1.0:0.2~0.8混合，缓慢加入到球磨机，机械球磨18~22小时，过筛，制得碳硅复合材料。
选用可再生的槟榔壳为炭源，原料廉价、来源广泛，且符合绿色化工的要求，与人类生活和大自然形成良性循环，促进生态环境的可持续发展；另外，本发明选用槟榔壳粉末、纳米硅粉和人造石墨、酒精的质量比主要考虑到利用硅材料的高容量来提高纯碳材料的容量，又由于硅材料在充放电过程中会发生巨大的体积变化，容易造成电极材料结构的粉化从而导致循环性能下降，故本发明选用槟榔壳作为碳源用作高容量负极材料的分散载体，从而提高了复合材料的循环性能。
具体包括如下步骤：
S1. 预处理：先用去离子水将槟榔壳洗净并剪成块状，放入1~2mol/L的碱溶液中，在70~90℃下水浴浸泡，再放入1~2mol/L的稀酸溶液中煮沸至槟榔壳完全膨松，再洗涤槟榔壳后真空干燥备用；
S2.制备槟榔壳粉末：将经处理后的槟榔壳放入管式电阻炉中，氮气保护下碳化1~2小时，升温速率为1~10℃/min；将炭化后的槟榔壳放入研钵中反复研细成槟榔壳粉末；
S3. 制备碳硅复合材料：将槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇（分析纯）按质量比1~2:2~4:0.5~1.0:0.2~0.8混合，缓慢加入到球磨机，机械球磨18~22小时，过300目筛，制得碳硅复合材料。
优选地，所述的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。所述的稀酸溶液为稀盐酸或稀硫酸溶液。
进一步地，所述步骤S1中水浴浸泡9~11小时。所述步骤S1中洗涤槟榔壳是用去离子水洗涤3~5次。步骤S1中真空干燥的温度为50~60℃。
更进一步地，步骤S2中碳化温度为850~1000℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）选用可再生的槟榔壳为炭源，原料廉价、来源广泛，且符合绿色化工的要求，与人类生活和大自然形成良性循环，促进生态环境的可持续发展；；
（2）采用机械球磨法将碳材料和硅复合，制备工艺简单，使材料更充分的复合在一起；
（3）本发明制备的碳硅复合材料首次充放电容量有了很大提高，且循环稳定性好，在100mA/g电流密度下进行充放电测试，测得首次放电容量为726.9mAh/g，首次充电容量为526.5mAh/g，50个循环后容量保持在330mAh/g以上；
说明书附图
图1为 本发明实施例1制备的新型碳硅复合材料的SEM图；
图2为 本发明实施例1制备的新型碳硅复合材料的容量-循环次数曲线图；
图3为 本发明实施例1与对比例1循环50次的放电比容量曲线图；
图4为 本发明实施例1与实施例2循环50次的放电比容量曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
一种新型碳硅复合材料的制备方法,包括如下步骤：
S1. 预处理：先用去离子水将槟榔壳洗净并剪成块状，放入1mol/L的氢氧化钠溶液中，在80℃下水浴浸泡10小时，再放入1mol/L的稀盐酸溶液中煮沸至槟榔壳完全膨松，再洗涤槟榔壳后真空干燥备用，温度为55℃；
S2.制备槟榔壳粉末：将经处理后的槟榔壳放入管式电阻炉中，氮气保护下碳化1~2小时，碳化温度为850~1000℃，升温速率为1~10℃/min；将炭化后的槟榔壳放入研钵中反复研细成槟榔壳粉末；
S3. 制备碳硅复合材料：将槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇按质量比1:2:0.5:0.2混合，缓慢加入到球磨机，机械球磨20小时，过300目筛，制得碳硅复合材料。
实施例2
除了步骤S3中槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和酒精按质量比2:4:1:0.8混合之外，其他同实施例1。
对比例1
     一种传统碳硅复合材料的制备方法，将石墨粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇按质量比1:2:0.5:0.2混合，缓慢加入到球磨机，机械球磨20小时，过300目筛，制得碳硅复合材料。
对比例2
     除了步骤S3中槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇按质量比0.9:1.9:0.4:0.1混合之外，其他同实施例1；
对比例3
除了步骤S3中槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇按质量比2.1:4.1:1.1:0.9混合之外，其他同实施例1；
对实施例1、2和对比例1~3进行锂离子电池充放电性能测试，将实施例1、2和对比例1~3制得的碳硅复合材料、乙炔黑、粘接剂按质量比为85:7:7调浆涂膜，制得圆形电极片，在60℃条件下真空干燥。电池装配在充满氩气的超级净化手套箱(Mikrouna, Sukei1220/750)中进行，以金属锂片为正极、圆形电极片为负极、聚丙烯微孔膜Celgard2400为隔膜组装 CR2016 型扣式电池。电解液采用含 1mol/L 六氟磷酸锂的混合溶液，所述混合溶液由体积比为1∶1∶1的碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯混合而得。其实验结果如下表所示：
项目 首次放电量/ mAh/g 首次充电量/ mAh/g 第二次放电量/ mAh/g 第二次充电量/ mAh/g 50周循环后的容量/ mAh/g
实施例1 726.9 526.5 538.4 500.2 330.6
实施例2 730.5 433.9 451.9 401.2 248.5
对比例1 550.5 235.2 230.0 198.6 206.5
对比例2 720.4 420.8 436.8 430.6 226.2
对比例3 728.9 424.9 444.8 436.8 230.4
从表中可以看到，实施例1和对比例1对比，实施例1中采用槟榔壳为碳源制得的碳硅复合材料，测得电化学性能的数据更好，首次放电容量为726.9mAh/g，50周循环后容量保持在330mAh/g以上。对比例1中首次放电容量低，且容量衰减较快，说明槟榔壳碳源的加入，有利于硅粉与碳材料的复合。由实施例1~2与对比例2~3对比，可以看出槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇的质量比的不同对复合材料的电化学性能有一定影响，虽然加大硅粉的量有利于提高首次放电容量，但是容量的第二次衰减率也增大，这说明硅粉材料在充放电过程中发生了较大的体积变化，使得电极材料结构的粉化从而导致循环性能下降。因此，本发明实施例1中选用的槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇的质量比为最优。
图1为本发明实施例1制备的新型碳硅复合材料的SEM图。从图中可以看到片层的碳材料表面出现一些规则小圆球颗粒，说明碳材料和硅粉在一定程度上复合了，碳材料作为分散载体，有效的防止了硅粉材料的粉化，从而提高了材料的容量及循环性能。
图2为本发明实施例1制备的新型碳硅复合材料的容量-循环次数曲线图。从图中可以看出，复合材料的首次放电容量高且循环性能好，说明碳材料和硅粉的复合对容量的提高有一定作用，而且也有不错的循环性能。
图3为本发明实施例1与对比例1制备的负极材料循环50次的放电比容量曲线图。从图中可以看出，实施例1中加入槟榔壳碳源，有利于提高碳硅复合材料的容量，且循环50周后，容量保持在330以上，与对比例1相比较，在容量上有一定的提升。
图4为本发明实施例1与实施例2制备的负极材料循环50次的放电比容量曲线图。从图中可以看到，改变槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇的质量比对复合材料的电化学性能有一定的影响。实施例2中复合材料加大了硅粉的量，材料的第二次容量衰减较大，且循环50周后的容量较低。这说明了槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇的质量比要选取适量，过多的硅粉使材料的容量衰减较大，主要原因在于硅粉的体积效应，使得材料易粉化从而造成材料的电化学性能不好。

Claims (8)

1.一种新型碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，采用槟榔壳作为制备原料，将槟榔壳进行酸碱处理后碳化成槟榔壳粉末，将槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和乙醇按质量比1~2:2~4:0.5~1.0:0.2~0.8混合，缓慢加入到球磨机，机械球磨18~22小时，过筛，制得碳硅复合材料。
2.一种新型碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 预处理：先用去离子水将槟榔壳洗净并剪成块状，放入1~2mol/L的碱溶液中，在70~90℃下水浴浸泡，再放入1~2mol/L的稀酸溶液中煮沸至槟榔壳完全膨松，再洗涤槟榔壳后真空干燥备用；
S2.制备槟榔壳粉末：将经处理后的槟榔壳放入管式电阻炉中，氮气保护下碳化1~2小时，升温速率为1~10℃/min；将炭化后的槟榔壳放入研钵中反复研细成槟榔壳粉末；
S3. 制备碳硅复合材料：将槟榔壳粉末、纳米硅粉末、人造石墨粉和99体积%乙醇按质量比1~2:2~4:0.5~1.0:0.2~0.8混合，缓慢加入到球磨机，机械球磨18~22小时，过300目筛，制得碳硅复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的新型碳硅复合材料的制备方法,其特征在于，所述的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1或2所述的新型碳硅复合材料的制备方法,其特征在于，所述的稀酸溶液为稀盐酸或稀硫酸溶液。
5.根据权利要求2所述的新型碳硅复合材料的制备方法,其特征在于，所述步骤S1中水浴浸泡9~11小时。
6.根据权利要求2所述的新型碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中洗涤槟榔壳是用去离子水洗涤3~5次。
7.根据权利要求2所述的新型碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中真空干燥的温度为50~60℃。
8.根据权利要求2所述的新型碳硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中碳化温度为850~1000℃。
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