CN103920361B - 一种二硫化碳的解吸方法、回收方法和回收装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工和环保领域,涉及一种二硫化碳的解吸方法、回收方法和回收装置。具体地,本发明涉及一种从活性炭中解吸二硫化碳的方法,包括使用氮气、二氧化碳或者二者的混合物的步骤。本发明的方法和装置安全性高、能耗低、无污染,具有广泛的应用前景和巨大的市场潜力。
Description
技术领域
本发明属于化工和环保领域,涉及一种二硫化碳的解吸方法、回收方法和回收装置。
背景技术
二硫化碳是一种常用的有机溶剂和化工原料,在生产粘胶纤维、玻璃纸、四氯化碳、农药和橡胶硫化等方面广泛应用。
然而,二硫化碳是一种危害很大的有毒物质,能损害神经和血管。急性中毒或轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状;中度中毒尚有酒醉表现;重度中毒可呈短时间的兴奋状态,继之出现谵妄、昏迷、意识丧失,伴有强直性及阵挛性抽搐,可因呼吸中枢麻痹而死亡。严重中毒后可遗留神衰综合征,中枢和周围神经永久性损害,即便是慢性中毒也会表现有神经衰弱综合征、植物神经功能紊乱、多发性周围神经病、中毒性脑病等症状。二硫化碳对环境也会产生危害。
此外,二硫化碳极易燃,其蒸气能与空气形成范围广阔的爆炸性混合物,接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。
在生产和使用过程中常会有大量二硫化碳废气弥散出来,必须加以回收或处理,以防止污染、降低成本。
目前,回收二硫化碳主要手段之一是吸附法,最常用的吸附剂是活性炭。当活性炭吸附二硫化碳达到饱和后则必须解吸,将其吸附的二硫化碳回收,活性炭则可重复使用。
其中最常用的解吸手段是用0.5到0.6MPa的高温蒸汽加热,二硫化碳随130℃左右的蒸汽从活性炭中析出,并进入冷凝器冷却回收。
但是上述工艺需要耗用大量水蒸气,还需要大量冷却水及冷冻水,消耗很多能量。而随二硫化碳凝结下来的冷凝水不仅加大了二硫化碳精制时的能耗,本身又是一种污染物。
因此,亟需开发新的二硫化碳解吸/回收方法和装置。
发明内容
本发明人经过深入的研究和创造性的劳动,得到了一种活性炭解吸方法。该方法耗能少,成本低,几乎没有污染。本发明的方法能够高效地从活性炭中解吸/回收化学物质特别是二硫化碳,本发明的解吸率和回收率也十分令人满意。并且本发明人还惊奇地发现,使用本发明的方法解吸后的活性炭,其活性保持绝不逊于甚至优于现有的高温蒸汽加热法。由此提供了下述发明:
本发明的一个方面涉及一种从活性炭中解吸二硫化碳的方法,包括使用氮气、二氧化碳或者二者的混合物的步骤。
将氮气和/或二氧化碳注入吸附塔,使活性炭中的二硫化碳解吸。氮气和/或二氧化碳可以循环使用。
根据本发明任一项所述的解吸方法,其中,所述方法不使用水蒸气。
根据本发明任一项所述的解吸方法,其中,将氮气、二氧化碳或者二者的混合物加温到47℃-90℃。
不拘于理论的限制,目前使用130℃左右的高温蒸汽是极大的能源浪费,只是由于低温蒸汽产生的水分会使活性炭失效,所以不得不采用高温水蒸汽,至少使用超过100℃的高压饱和蒸汽,保证解吸过程中不会有水分凝结。另外,高压蒸汽的作用不在于替代活性炭上已经吸附的二硫化碳,主要是靠蒸汽的温度蒸发二硫化碳,并作为介质带走二硫化碳。
本发明人通过研究发现,在该温度范围内,便于操作,也便于解吸更加完全。不拘于理论的限制,如果温度定太高,则增加了冷凝工序的负担,浪费了热能又增加了冷却水的消耗。在本发明的一个实施方案中,温度范围是47℃到90℃。本发明人在研究中发现,高于90℃时,系统发生泄漏或爆炸危险的风险水平有某种程度的提高。本发明人还发现,虽然较高的温度,有利于较快地解吸,但是出于节省能源的考量,尽量取较低而适用的温度范围。
在本发明具体的实施方案中,将氮气、二氧化碳或者二者的混合物加温到47℃-80℃、48℃-80℃、48℃-75℃、48℃-70℃、49℃-70℃、49℃-65℃、49℃-60℃、50℃-65℃、50℃-60℃、50℃-55℃、55℃-60℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃。
不拘于理论的限制,氮气或二氧化碳的压力可以根据阻力调节,只要活性炭层的阻力不妨碍必要的流速即可。例如根据粘胶纤维厂的产量大小,尾气量的多少,才能确定吸附塔的高度以及活性炭的厚度以及填充方式,阻力会不同,需要的氮气压力也会不同。通常的情况下,1个大气压以上的压力即可。
根据本发明任一项所述的解吸方法,其中,氮气和/或二氧化碳的流速为大于5m/min;优选为5-20m/min或5-15m/min,更优选为8-14m/min或8-12m/min;具体地,为9-11m/min、8m/min、9m/min、10m/min、11m/min或12m/min。
本发明人发现,虽然提高流速有利于提高二硫化碳的回收率,例如氮气和/或二氧化碳的流速10m/min时回收率明显高于流速为5m/min,但是申请人发现,继续提高流速,回收率虽稍有提高,但效果不甚明显。
根据本发明任一项所述的解吸方法,其中,解吸的时间为≥10分钟、≥15分钟、≥20分钟、≥25分钟、≥30分钟、10-60分钟、20-50分钟、25-45分钟、30-40分钟、30-50分钟、30-60分钟、30-35分钟、35-40分钟;具体地,为30分钟、31分钟、32分钟、33分钟、34分钟、35分钟、36分钟、37分钟、38分钟、39分钟或40分钟。
不拘于理论的限制,本发明人发现,解吸时间为20-30分钟时已经能够取得不错的回收率,当解吸时间为40-50分钟时回收率已经比较理想。虽然随着解吸时间的延长回收率会进一步提高,但是提高的幅度已经不明显,并且但是能耗也随之上升。
本发明的另一方面涉及一种从活性炭中分离或者回收二硫化碳的方法,其包括本发明中任一项所述的解吸方法。
本发明的再一方面涉及一种从活性炭中解吸二硫化碳的装置,其使用氮气、二氧化碳或者二者的混合物从活性炭中解吸二硫化碳;具体地,所述装置为或者包括吸附塔。
根据本发明任一项所述的装置,其包括:吸附塔、冷凝器、风机、热交换器、液封、氮气和/或二氧化碳储罐。
根据本发明任一项所述的装置,其中,所述冷凝器为列管冷凝器,所述液封为U形液封。
在本发明的一个实施方案中,所述装置如附图1所示:
需要进行吸附处理的含二硫化碳废气从阀门7进入吸附塔1,然后从阀门6排出;此时阀门8和9是关闭的。
待测定吸附塔中活性炭吸附饱和之后(例如观察冷凝器冷凝下来的二硫化碳不再流出,说明活性炭已经饱和),关闭阀门6和7,打开阀门8和9;
打开阀门10,开启风机3,从氮气和/或二氧化碳储罐11向吸附塔1和整个系统中充填氮气和/或二氧化碳,(优选待管路充满)后关闭阀门10,同时使氮气和/或二氧化碳通过热交换器4加热至50℃到60℃后,经过阀门9进入吸附塔1;
热氮气和/或二氧化碳带着吸附塔中解吸的二硫化碳,经过阀门8进入冷凝器2;
冷凝器2的左侧两个管口是冷却水的出入口,右侧的是从吸附塔来的含二硫化碳的氮气入口,上部管口的是经过冷凝器2冷凝脱除了二硫化碳之后的氮气出口,冷凝下来的二硫化碳则从下部的管口经液封5流入二硫化碳储槽。
二硫化碳在冷凝器2中凝结后,经液封(二硫化碳)5流入二硫化碳储槽;被除去二硫化碳的氮气和/或二氧化碳则继续由风机3经热交换器压入吸附塔。
如此往复循环,直至吸附塔中活性炭恢复活性,并将其吸附的二硫化碳冷凝回收到二硫化碳储槽。
关闭阀门8和9,开启阀门6和7,开始新一轮的操作。
本发明的再一方面涉及氮气和/或二硫化碳在从活性炭中解吸二硫化碳的用途。
发明的有益效果
(1)用廉价的解吸气体,如氮气、二氧化碳等,安全性高;
(2)用低温的解吸气体,只需50℃以上即可,耗能极低;
(3)解吸气体可循环使用,消耗很小;
(4)不产生废水,没有二次污染。
此外,在企业的实际操作中,输入蒸汽,开始解吸过程时,整个系统是凉的,难免蒸汽会凝结成水;停止供汽,系统转入吸附过程时,整个系统变凉的过程中也会有水凝结,就影响了活性炭的活性。而使用氮气等就不存在这个问题。特别是在重复使用时,相对于水蒸气解吸后的活性炭,氮气和/或二氧化碳解吸后的活性炭的活性保持得更好一些。
附图说明
图1:回收装置的示意流程图。1为吸附塔,2为列管冷凝器,3为风机,4为热交换器,5为U形型液封,6至10为阀门,11为氮气和/或二氧化碳储罐。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实验中涉及的计算方法和公式:
(1)含湿率
表示活性炭样品中所含有的二硫化碳与活性炭的重量比。
含湿率(%)=(m1-m2)/m1*100%。
(2)解吸率
表示经过水蒸气或氮气和/或二氧化碳解吸回收的二硫化碳与活性炭的重量比。
解吸率(g/100g)=G/m1*100%。
(3)回收率
表示回收CS2质量与未解吸前活性炭中所含CS2的比率。
回收率(%)=G/(m1-m2)*100%。
其中:
m1代表解吸前活性炭质量(g),m2代表前烘干后的活性炭(未吸附二硫化碳)的质量,G代表回收CS2质量(g)。
对比例1:现有的高温蒸汽加热法解吸二硫化碳
1.实验步骤:
取吸附CS2饱和的活性炭样品1000g,用烘箱烘干后称重为483.9g,得到(m1-m2)=516.1g,计算得到该样品的含湿率(m1-m2)/m1*100%为51.6%。
领取同样的含湿率为51.6%的样品1000g放入内截面积为0.1m2的解析塔,输入用电锅炉将常温水加热成的饱和水蒸气。所使用的饱和水蒸气的压力为0.5MPa,温度约130℃,流速10m/min,即流量为1m3/mim。解吸时间为30分钟。
用冷凝器冷凝从解析塔析出的含二硫化碳解吸气体,对冷凝的二硫化碳进行称重,得到G,为439.4g。
2.实验结果
按照上面的公式计算解吸量和回收率,如下面的表1所示。
用水蒸气解吸冷凝后,除了439.4g二硫化碳外,还有203g冷凝水。二硫化碳在水中的溶解度为0.21,即在上述冷凝水中含有0.42g的二硫化碳,每回收1000g二硫化碳的同时排出含0.96g二硫化碳的污染水。电锅炉耗电为60.32kwh。
实施例1-8:本发明的方法解吸二硫化碳
1.实验步骤:
分别将与对比例1中相同的含湿率为51.6%的样品放入与对比例1相同直径的解析塔,分别输入用电锅炉加热至不同温度的氮气或二氧化碳解吸不同时间,如下面的表1。气体流速为10m/min。
用冷凝器冷凝从解析塔析出的含二硫化碳解吸气体,对冷凝的二硫化碳进行称重,得到G,如下面的表1。
其余条件均与对比例1中相同。
2.实验结果
按照上面的公式计算解吸量和回收率,连同实测的电锅炉能耗如下面的表1所示。
表1:对比例1和实施例1-8的实验参数和实验结果
注:上表中能耗一栏中仅列出了对比例1的将25℃水加热到130℃高压饱和蒸汽,以及实施例1-8将25℃氮气或二氧化碳加热至50℃或60℃时所需要的能量。
从表1的数据可以看出,在回收率基本相同的情况下,使用本发明的能耗比现有的高温蒸汽加热法解吸二硫化碳耗能少10倍以上。若加上将130度的蒸汽和二硫化碳降温至液态(25℃)时所需冷却水的能耗,与在列管冷凝器2中将50℃或60℃的氮气和/或二氧化碳以及二硫化碳降温至液态(25℃)时所需的能耗,进行比较,能耗数据差还将增加一倍以上。可以看出,用本发明较之用现有的高温蒸汽加热法解吸二硫化碳节能效果是十分明显的。
从表1数据可以看出,解吸时间较长则回收率有所提高。解吸时间不同总耗能也会不同,如实施例5-8为40分钟总耗能分别是实施例1-4为30分钟的40/30倍。
此外,虽然用氮气和二氧化碳在相同时间内解吸效果逊于水蒸气,但是相差无几,并且只要稍许延长解吸时间和/或使用较高的温度,便可超过水蒸气的解吸回收效果。
实施例9-14:不同气体流速下的回收率与解析率
分别按照实施例2和4相同的步骤进行,除了气体流速分别为5、15、20m/min。
用冷凝器冷凝从解析塔析出的含二硫化碳解吸气体,对冷凝的二硫化碳进行称重,得到G。
按照上面的公式计算解吸量和回收率,结果如下面的表2所示。
表2:实施例9-14的实验参数和实验结果
从表2数据可以看出,氮气和/或二氧化碳的流速为10m/min时的回收率明显高于流速为5m/min时的回收率,而继续提高流速,回收率虽稍有提高,但效果不甚明显,如实施例11、13,虽然流速为15和20m/min较实施例2的10m/min提高很多,但回收率仅提高了一个百分点左右。
从表1和表2的数据上看,用氮气和二氧化碳对活性炭进行解吸回收二硫化碳是可行的。氮气的解吸效果稍优于二氧化碳。
并且,用氮气和/或二氧化碳进行解吸,不会像现有的高温蒸汽加热法产生冷凝水,所以没有二次污染。
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述,本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导,可以对那些细节进行各种修改和替换,这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (13)
1.一种从活性炭中解吸二硫化碳的方法,包括使用二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物作为解吸气体的步骤;其中,将二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物加温到47℃-70℃;二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物的流速为5-20m/min;解吸的时间为20-60分钟;其中,所述方法不使用水蒸气。
2.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,将二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物加温到49℃-70℃。
3.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,将二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物加温到50℃-60℃。
4.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物的流速为8-14m/min。
5.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物的流速为8-12m/min。
6.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物的流速为9-11m/min。
7.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,二氧化碳或者氮气和二氧化碳的混合物的流速为10m/min。
8.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,解吸的时间为20-50分钟。
9.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,解吸的时间为25-45分钟。
10.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,解吸的时间为30-40分钟。
11.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,解吸的时间为30-60分钟。
12.根据权利要求1所述的解吸方法,其中,解吸的时间为30-50分钟。
13.一种从活性炭中分离或者回收二硫化碳的方法,其包括权利要求1至12中任一项所述的解吸方法。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20171222 |
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