CN103331083B - 一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺 - Google Patents
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及粘胶纤维行业废气回收领域，本发明提供了一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺。其特征在于：粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气经碱喷淋去除废气中的硫化氢后，再通过以下工艺步骤回收二硫化碳：A）用白油作为吸收剂，吸收废气中的二硫化碳，将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至15~35℃；B）吸收饱和后的二硫化碳富液通过泵进入解析塔，经液体分布器后，加热至150℃~170℃，液体沸腾分离得到二硫化碳气体与贫液；C）二硫化碳气体经冷凝、气液分离回收冷凝下来的二硫化碳。本发明的回收工艺吸收率高，投资及运行成本低。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶纤维行业废气回收领域，具体涉及一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺。
背景技术
粘胶纤维的生产普遍采用的是碱性黄化制胶和酸性凝固成形工艺，因此，在粘胶纤维的生产过程中产生的废气中含有大量的H2S和CS2。废气中的CS2主要来源于粘胶纤维的黄化、凝固成形和塑化拉伸工艺，由碱纤维素黄化反应的副产物产生，其主要反应式为：
Na2CS3+H2SO4→Na2S+CS2↑+H2S↑
C6H7O2(OH)3~X(OCSSH)X+H+→C6H10O5+XCS2↑
二硫化碳在常温下是一种无色液体，易挥发，极度易燃且具有刺激性，二硫化碳的存在不仅对环境造成污染，还给生产带来严重的安全隐患，因此，必须对二硫化碳废气进行处理。
201010257621.X，名称为“用溶剂吸收硫化氢气体中二硫化碳的装置及方法”的发明专利，公开了一种用石蜡油溶剂吸收硫化氢气体中二硫化碳的装置及方法。该发明装置主要包括吸收塔、解析塔、气液分离器、换热器、冷却器、加热器、泵及阀门等，通过溶剂及传质动力学控制过程进行吸收、分离而得H2S和CS2产品。但该专利未除去硫化氢，硫化氢气体的存在会降低溶剂对二硫化碳的吸收率和饱和浓度，需要提前除去硫化氢，否则会降低溶剂的利用率。
200710301337.6，名称为“去除粘胶纤维生产过程中二硫化碳气体的方法”的发明专利，公开了一种去除粘胶纤维生产过程中二硫化碳气体的方法，是去除硫化氢气体的方法。该方法步骤是：由纺练车间排出的废气经过碱洗系统去除H2S气体后进入洗涤塔进一步去除H2S气体，然后经过喷洒分离器去除水蒸气后，通过风机进入五个并联的吸收槽，用活性碳进行物理吸附，经吸附处理后的废气直接排放到排气塔，解析出来的二硫化碳的混合气，经过除湿、两次冷凝后得到二硫化碳和水的混合液，再浸过比重分离器分离后得到二硫化碳液体用于生产。该专利利用活性炭来吸附二硫化碳，活性炭吸附运行成本和投资成本比较高，气固之间的传质传热比气液之间的传质传热能力低，吸收速度慢，吸收效果不如溶剂吸附好。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供了一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺。本发明选用白油作为二硫化碳的吸收剂进行物理吸附，并根据粘胶纤维生产中二硫化碳废气的特点，制定一套优化的工艺参数体系，吸收率高，投资及运行成本低。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气经碱喷淋去除废气中的硫化氢后，再通过以下工艺步骤回收二硫化碳：
A吸收二硫化碳
用白油作为吸收剂，吸收废气中的二硫化碳，将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至15~35℃；
由于在吸收二硫化碳的过程中有升温的情况，待二硫化碳废气与吸收剂达到气液平衡的时候再转入解析塔进行解析，对二硫化碳富液降温可以使二硫化碳在吸收剂中更稳定，避免在经泵转送的过程中释放出二硫化碳。
所述的粘胶纤维生产中的二硫化碳废气含硫化氢10000~22000mg/m3，含二硫化碳1500~2500mg/m3。经碱喷淋和二硫化碳吸收后，气体中二硫化碳和硫化氢气体浓度达到国家排放标准，二硫化碳0.033mg/m3，硫化氢0.001mg/m3，直接对外排放。
B解析
吸收饱和后的二硫化碳富液通过泵进入解析塔，经液体分布器后，加热至150℃~170℃，因二硫化碳与吸收溶剂之间为物理吸附，在加热情况下易沸腾而与吸收剂分离形成二硫化碳气体与贫液；
优选地，二硫化碳富液经液体分布器后，二硫化碳富液先以10~15℃/min的速度缓慢升温至140℃，再在1分钟内升温至160℃，恒温20~40min，控制升温速率，避免气体过快分离，影响冷凝效果。
C回收
二硫化碳气体经冷凝、气液分离回收冷凝下来的二硫化碳。
所述碱喷淋使用的碱液为浓度为90~170g/l的NaOH溶液，保证硫化氢完全吸收。
所述的二硫化碳废气在碱喷淋前，需加压至1000Pa，有效控制气体流速，保证硫化氢的高吸收率。
所述的二硫化碳废气与NaOH溶液的质量比为1.5~3：1，优点是保证硫化氢完全吸收。
所述A步骤的白油吸收剂与去除硫化氢后的废气质量比为5~7.5：1，优点是保证二硫化碳完全吸收。
所述废气在吸收二硫化碳前，经加压至1000Pa，有效控制气体流速，如果气体流速过大，吸收剂与二硫化碳的气液平衡浓度就越低，不利于吸收剂的利用率；气体流速过小，吸收效率也越低，该压力下，气体与吸收剂之间能保持好的气液平衡，有利于提高吸收效率。
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压为0.05~0.1MPa，减压蒸馏可以降低解析温度，避免吸收剂在高温下变性，而且能减少能耗。
所述B步骤的贫液降温至15~35℃，作为二硫化碳吸收剂循环利用。
所述C步骤的二硫化碳气体冷凝至-10~5℃，保证二硫化碳气体冷凝效果。
所述的C步骤，未冷凝下来的二硫化碳气体送往解析塔进行循环，未冷凝下来的二硫化碳气体通入解析塔中，提高了分离出来二硫化碳气体浓度，有利于提高冷凝效率，保证二硫化碳气体的充分冷凝。
本发明的有益效果在于：
1、本发明将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至15~35℃后再进行解析，是由于在吸收二硫化碳气体的过程中有升温的情况，待二硫化碳气体与吸收剂达到气液平衡的时候再转入解析塔进行解析，对二硫化碳富液降温可以使二硫化碳在吸收剂中更稳定，避免在经泵转送的过程中释放出二硫化碳，同时达到提高二硫化碳吸收率的目的。
2、本发明采用白油作为二硫化碳的吸收剂，相对于本领域常用的活性炭吸附，吸收率更高；白油虽属油剂类，但其闪点为220℃，燃点更高，且在解析过程中不会产生裂解反应；经解析后的白油可再利用于吸收二硫化碳，且吸收率和饱和浓度均无明显变化，可循环利用，节约能源；白油成本较低且用量少，吸收、解析装备简单、易操作、自动化程度高，所需人工少，节约成本。
3、本发明根据粘胶纤维生产中二硫化碳废气的特点，含硫化氢10000~22000mg/m3，含二硫化碳1500~2500mg/m3，制定了一套优化的工艺参数体系，从碱液浓度、操作温度、压力对工艺流程进行控制，保证了工艺的吸收率高，投资及运行成本低。
4、本发明的解析过程中，二硫化碳富液经液体分布器后，先以10~15℃/min的速度缓慢升温至140℃，再在1分钟内升温至160℃，恒温20~40min，控制升温速率，避免气体过快分离，有利于气体在冷凝器中充分冷凝；同时，恒温20~40min，保证液体的充分解析。
5、本发明将二硫化碳废气在碱喷淋前，加压至1000Pa，有效控制气体流速，保证硫化氢的高吸收率。
6、本发明在吸收二硫化碳前，将废气加压至1000Pa，有效控制气体流速，如果气体流速过大，吸收剂与二硫化碳的气液平衡浓度就越低，不利于吸收剂的利用率；气体流速过小，吸收效率也越低，该压力下，气体与吸收剂之间能保持好的气液平衡，有利于提高吸收效率。
7、本发明的解析塔经真空泵抽气至负压至0.05~0.1MPa，以达到减压蒸馏的目的，可以降低解析温度，避免吸收剂在高温下变性，而且能有效减少能耗。
8、本发明将未冷凝下来的二硫化碳气体送往解析塔进行循环，未冷凝下来的二硫化碳气体通入解析塔中，提高了分离出来二硫化碳气体浓度，有利于提高冷凝效率，保证二硫化碳气体的充分冷凝。
附图说明
图1为本发明的粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺流程图。
图2为本发明采用的二硫化碳溶剂回收装置的结构图。
附图标记为：1、碱喷淋塔，2、吸收塔，3、解析塔，4、气液分离器，5、储罐，6、二硫化碳储罐，7、泵，8、换热器，9、冷凝器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气经碱喷淋去除废气中的硫化氢后，再通过以下工艺步骤回收二硫化碳：
A吸收二硫化碳
用白油作为吸收剂，吸收废气中的二硫化碳，将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至15℃；
B解析
吸收饱和后的二硫化碳富液通过泵进入解析塔，经液体分布器后，加热至150℃，在加热情况下易沸腾，与吸收剂分离形成二硫化碳气体与贫液；
C回收
二硫化碳气体经冷凝、气液分离回收冷凝下来的二硫化碳。
实施例2
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气经碱喷淋去除废气中的硫化氢后，再通过以下工艺步骤回收二硫化碳：
A吸收二硫化碳
用白油作为吸收剂，吸收废气中的二硫化碳，将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至35℃；
B解析
吸收饱和后的二硫化碳富液通过泵进入解析塔，经液体分布器后，加热至170℃，在加热情况下沸腾，与吸收剂分离形成二硫化碳气体与贫液；
C回收
二硫化碳气体经冷凝、气液分离回收冷凝下来的二硫化碳。
实施例3
一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气经碱喷淋去除废气中的硫化氢后，再通过以下工艺步骤回收二硫化碳：
A吸收二硫化碳
用白油作为吸收剂，吸收废气中的二硫化碳，将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至30℃；
B解析
吸收饱和后的二硫化碳富液通过泵进入解析塔，经液体分布器后，二硫化碳富液先以12℃/min的速度缓慢升温至140℃，再在1分钟内升温至160℃，恒温30min，在加热情况下沸腾，分离形成二硫化碳气体与贫液；
C回收
二硫化碳气体经冷凝、气液分离回收冷凝下来的二硫化碳。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，二硫化碳富液经液体分布器后，二硫化碳富液先以10℃/min的速度缓慢升温至140℃，再在1分钟内升温至160℃，恒温20min，在加热情况下沸腾，分离形成二硫化碳气体与贫液.
实施例5
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述的B步骤，二硫化碳富液经液体分布器后，二硫化碳富液先以15℃/min的速度缓慢升温至140℃，再在1分钟内升温至160℃，恒温40min，在加热情况下沸腾，分离形成二硫化碳气体与贫液。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述碱喷淋使用的碱液为浓度为90g/l的NaOH溶液。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述碱喷淋使用的碱液为浓度为170g/l的NaOH溶液。
所述的二硫化碳废气在碱喷淋前，需加压至1000Pa。
实施例8
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述碱喷淋使用的碱液为浓度为120g/l的NaOH溶液。
所述的二硫化碳废气在碱喷淋前，需加压至1000Pa。
所述A步骤的废气在吸收二硫化碳前，经加压至1000Pa。
实施例9
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述碱喷淋使用的碱液为浓度为150g/l的NaOH溶液。
所述的二硫化碳废气在碱喷淋前，需加压至1000Pa。
所述A步骤的废气在吸收二硫化碳前，经加压至1000Pa。
所述的二硫化碳废气与NaOH溶液的质量比为1.5：1。
所述A步骤的白油吸收剂与去除硫化氢后的废气质量比为5：1。
实施例10
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述碱喷淋使用的碱液为浓度为100g/l的NaOH溶液。
所述的二硫化碳废气在碱喷淋前，需加压至1000Pa。
所述A步骤的废气在吸收二硫化碳前，经加压至1000Pa。
所述的二硫化碳废气与NaOH溶液的质量比为3：1。
所述A步骤的白油吸收剂与去除硫化氢后的废气质量比为7.5：1。
实施例11
本实施例与实施例3基本相同，在此基础上：
所述碱喷淋使用的碱液为浓度为165g/l的NaOH溶液。
所述的二硫化碳废气在碱喷淋前，需加压至1000Pa。
所述A步骤的废气在吸收二硫化碳前，经加压至1000Pa。
所述的二硫化碳废气与NaOH溶液的质量比为2：1。
所述A步骤的白油吸收剂与去除硫化氢后的废气质量比为6：1。
实施例12
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上：
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压至0.05MPa。
实施例13
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上：
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压至0.1MPa。
所述B步骤的贫液降温至15℃，作为二硫化碳吸收剂循环利用。
实施例14
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上：
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压至0.06MPa。
所述B步骤的贫液降温至35℃，作为二硫化碳吸收剂循环利用。
所述C步骤的二硫化碳气体冷凝至-10℃，保证二硫化碳气体冷凝效果。
实施例15
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上：
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压至0.08MPa。
所述B步骤的贫液降温至30℃，作为二硫化碳吸收剂循环利用。
所述C步骤的二硫化碳气体冷凝至5℃，保证二硫化碳气体冷凝效果。
所述的C步骤，未冷凝下来的二硫化碳气体送往解析塔进行循环。
实施例16
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上：
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压至0.07MPa。
所述B步骤的贫液降温至25℃，作为二硫化碳吸收剂循环利用。
所述C步骤的二硫化碳气体冷凝至-5℃，保证二硫化碳气体冷凝效果。
所述的C步骤，未冷凝下来的二硫化碳气体送往解析塔进行循环。
实施例17
本实施例与实施例11基本相同，在此基础上：
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压至0.09MPa。
所述B步骤的贫液降温至20℃，作为二硫化碳吸收剂循环利用。
所述C步骤的二硫化碳气体冷凝至2℃，保证二硫化碳气体冷凝效果。
所述的C步骤，未冷凝下来的二硫化碳气体送往解析塔进行循环。
实施例18
本发明涉及的主要装置为：二硫化碳的溶剂回收装置。
所述的二硫化碳的溶剂回收装置见附图2，包括碱喷淋塔、吸收塔、换热器、解析塔、冷凝器和气液分离器，所述的碱喷淋塔连接吸收塔，吸收塔连接换热器，换热器连接解析塔，解析塔连接冷凝器，冷凝器连接气液分离器；粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气在碱喷淋塔中经碱喷淋除去硫化氢，再进入吸收塔，吸收塔中的吸收剂吸收废气中的二硫化碳，吸收饱和后的二硫化碳富液经换热器降温，通过泵送往解析塔得到二硫化碳气体和贫液，二硫化碳气体经冷凝器冷凝，再进入气液分离器进行气液分离，回收二硫化碳液体用于生产。
实施例19
本实施例与实施例18基本相同，在此基础上：
所述的吸收饱和后的二硫化碳富液经换热器降温至20℃。
所述的解析塔中的二硫化碳富液，经液体分布器后，先以12℃/min的速度缓慢升温至140℃，再在1分钟内升温至160℃，恒温40min。
所述的碱喷淋塔前连接风机，二硫化碳废气经风机加压至1000Pa进入碱喷淋塔。
所述吸收塔前连接风机，二硫化碳废气经风机加压至1000Pa进入吸收塔。实施例20
本实施例与实施例19基本相同，在此基础上：
所述的解析塔经真空泵抽气至负压为0.08MPa。
所述的贫液经换热器降温至25℃，通过连接管回到吸收塔对二硫化碳气体进行吸收，达到循环利用的目的。
所述的二硫化碳气体经冷凝器冷凝至3℃。
实施例21
本实施例与实施例20基本相同，在此基础上：
所述的气液分离器中，未冷凝下来的二硫化碳气体通过连接管输送至解析塔中进行循环。
所述碱喷淋塔为多级喷淋塔，多级喷淋塔是由多个喷淋塔串联而成。多级碱喷淋塔有利于提高系统的吸收效率和安全系数，同时保证进入吸收塔中的气体中硫化氢浓度尽量低。
所述溶剂吸收塔为多级吸收塔，多级吸收塔由多个吸收塔串联而成。多级吸收塔是有利于提高系统的吸收效率和安全系数。
Claims (9)
1.一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：粘胶纤维生产中产生的二硫化碳废气经碱喷淋去除废气中的硫化氢后，再通过以下工艺步骤回收二硫化碳：
A吸收二硫化碳
用白油作为吸收剂，吸收废气中的二硫化碳，将吸收饱和后的二硫化碳富液降温至15~35℃；
B解析
吸收饱和后的二硫化碳富液通过泵进入解析塔，经液体分布器后，加热至150℃~170℃，液体沸腾分离得到二硫化碳气体与贫液；
C回收
二硫化碳气体经冷凝、气液分离回收冷凝下来的二硫化碳；
所述B步骤的解析塔经真空泵抽气至负压为0.05~0.1MPa；
所述的B步骤，经液体分布器后，二硫化碳富液先以10~15℃/min的速度缓慢升温至140℃，再在1分钟内升温至160℃，恒温20~40min。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述碱喷淋使用的碱液为浓度为90~170g/l的NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述的二硫化碳废气在碱喷淋前，经加压至1000Pa。
4.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述的二硫化碳废气与NaOH溶液的质量比为1.5~3：1。
5.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述A步骤的白油吸收剂与去除硫化氢后的废气质量比为5~7.5：1。
6.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述A步骤的废气在吸收二硫化碳前，经加压至1000Pa。
7.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述B步骤的贫液降温至15~35℃，作为二硫化碳吸收剂循环利用。
8.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述C步骤的二硫化碳气体冷凝至-10~5℃。
9.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中二硫化碳的回收工艺，其特征在于：所述的C步骤，未冷凝下来的二硫化碳气体送往解析塔进行循环。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |