CN103910908B - 一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法，包括将石墨烯浸入浓硫酸中烯硫化，将硫化石墨烯溶于支链淀粉溶液中超声处理，然后过滤、干燥得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂。由于硫化石墨烯由直链淀粉包覆构成了交联结构，其与传统层状石墨烯抗静电剂相比，具有更好的导电效果，所以改性石墨烯抗静电剂加入聚合物中，其用量少，并提高聚合物材料表面电阻率，提高材料的抗静电效果。
Description
技术领域
本发明属于改性高分子技术领域，具体涉及一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种半结晶性聚合物，因其具有良好的耐热性、耐化学药品性、无毒、易于回收等特点而得以广泛应用。但是在诸多应用中，当出现摩擦、剥离或感应时，将会导致制品表面积累静电荷，甚至当静电引起电晕放电或火花放电时还会导致着火或爆炸。为了改善PP的抗静电性能，通常采用添加非离子型抗静电剂石墨烯的办法来实现，其抗静电效果是和加入的石墨烯量有关，但石墨烯过多的加入会对PP材料的力学性能有影响，而影响其应用范围。所以寻找一种高效的抗静电剂为制备抗静电聚丙烯的首要任务。本发明方法制备的支链淀粉改性石墨烯可作为聚丙烯用的高效抗静电剂，且制备方法简单，在聚丙烯共混改性过程中少量加入，即可大大减少材料的表面电阻，达到抗静电效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性石墨烯抗静电剂的，其加入聚丙烯材料中，可有效降低聚丙烯材料表面电阻率，提高材料的抗静电效果。
一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）石墨烯硫化：将石墨烯浸入浓硫酸中加热5-20小时后取出用蒸馏水过滤洗涤3-6次得硫化石墨烯；
（2）将硫化石墨烯溶于支链淀粉溶液中，超声处理2-10小时；
（3）过滤后进行干燥，得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂。
进一步，所述步骤（1）中浓硫酸的质量分数为80%-99.9%；加热温度为140-160℃。
进一步，所述步骤（2）中支链淀粉浓度为质量分数20%-80%。
进一步，所述步骤（2）中硫化石墨烯与支链淀粉溶液的质量体积比为1g/1-5ml.
进一步，所述步骤（3）中干燥温度为40-150℃，干燥时间为4-24小时。
本发明制备的石墨烯抗静电剂主要用于聚丙烯材料中作为抗静电剂用。
本发明制备的直链淀粉包覆的硫化石墨烯作为聚合物抗静电剂，还可大大减少其加入量，以减少对材料力学性能的影响。
另外，硫化石墨烯由直链淀粉包覆构成了交联结构，其与传统层状石墨烯抗静电剂相比，具有更好的导电效果，可有效降低聚合物材料表面电阻率，提高材料的抗静电效果。
具体实施方式
实施例1
（1）石墨烯硫化：将石墨烯加入质量分数为90%的浓硫酸中加热至150℃保持10小时，将硫化后的石墨烯用蒸馏水过滤洗涤5次，即得硫化后的石墨烯；
（2）按质量体积比为1g/3ml，将以上得到的硫化石墨烯溶于质量分数为50%支链淀粉溶液中，超声处理5小时；
（3）过滤后在温度100℃条件下干燥10小时后即得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂。
（4）将以上制得的改性石墨烯15份加入100份聚丙烯中，共混双螺杆挤出制得抗静电聚丙烯样品1，性能如表1。
实施例2
（1）石墨烯硫化：将石墨烯加入质量分数为85%的浓硫酸中加热至145℃保持15小时，将硫化后的石墨烯用蒸馏水过滤洗涤4次，即得硫化后的石墨烯；
（2）按质量体积比为1g/2ml，将以上得到的硫化石墨烯溶于质量分数为70%支链淀粉溶液中，超声8小时；
（3）过滤后在温度120℃条件下干燥20小时后即得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂；
（4）将以上制得的改性石墨烯15份加入100份聚丙烯中，共混双螺杆挤出制得抗静电聚丙烯样品2，性能如表1。
实施例3
（1）石墨烯硫化：将石墨烯加入质量分数为95%的浓硫酸中加热至140℃保持5小时，将硫化后的石墨烯用蒸馏水过滤洗涤6次，即得硫化后的石墨烯；
（2）按质量体积比为1g/5ml，将以上得到的硫化石墨烯溶于质量分数为20%支链淀粉溶液中，超声2小时；
（3）过滤后在温度150℃条件下干燥4小时后即得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂；
（4）将以上制得的改性石墨烯15份加入100份聚丙烯中，共混双螺杆挤出制得抗静电聚丙烯样品3，性能如表1。
实施例4
（1）石墨烯硫化：将石墨烯加入质量分数为80%的浓硫酸中加热至160℃保持20小时，将硫化后的石墨烯用蒸馏水过滤洗涤3次，即得硫化后的石墨烯；
（2）按质量体积比为1g/1ml，将以上得到的硫化石墨烯溶于质量分数为80%支链淀粉溶液中，超声10小时；
（3）过滤在温度40℃条件下干燥24小时后即得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂。
实施例5
（1）石墨烯硫化：将石墨烯加入质量分数为99.9%的浓硫酸中加热至150℃保持7小时，将硫化后的石墨烯用蒸馏水过滤洗涤4次，即得硫化后的石墨烯；
（2）按质量体积比为1g/2.5ml，将以上得到的硫化石墨烯溶于质量分数为40%支链淀粉溶液中，超声6小时；
（3）过滤后在温度80℃条件下干燥15小时后即得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂。
将实施例1-3制得的抗静电聚丙烯样品1-3与传统抗静聚丙烯材料，根据标准GB/T1410表面电阻的测试结果，如下表。表明本发明制得的抗静电剂具有更低的表面电阻，更好的抗静电效果。
。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。
Claims (5)
1.一种改性石墨烯抗静电剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）石墨烯硫化：将石墨烯浸入浓硫酸中以温度为140-160℃加热5-20小时后取出用蒸馏水过滤洗涤3-6次得硫化后石墨烯；
（2）将硫化后石墨烯溶于支链淀粉溶液中，超声处理2-10小时；
（3）过滤后进行干燥，得支链淀粉包覆的改性石墨烯抗静电剂。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中浓硫酸的质量分数为80%-99.9%。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中支链淀粉浓度为质量分数20%-80%。
4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中硫化后石墨烯与支链淀粉溶液的质量体积比为1g：（1-5）ml。
5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥温度为40-150℃，干燥时间为4-24小时。
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