CN103910507A

CN103910507A - 耐高温多层覆膜砂制备方法

Info

Publication number: CN103910507A
Application number: CN201310001810.4A
Authority: CN
Inventors: 智勤功; 李鹏; 孙磉礅; 陈刚; 武明鸣; 魏芳; 张锡娟; 魏庆彩; 马丁; 王东; 高雪峰
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Oil Production Technology Research Institute of Sinopec Shengli Oilfield Co
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Oil Production Technology Research Institute of Sinopec Shengli Oilfield Co
Priority date: 2013-01-05
Filing date: 2013-01-05
Publication date: 2014-07-09

Abstract

本发明提供一种耐高温多层覆膜砂制备方法，该制备方法按如下步骤进行：a.将经过筛分的石英砂或陶粒在高温炉中加热至150～180℃后置入一级混砂机中，搅拌下先喷入覆膜材料，搅拌10～20s后，再加入固化剂，继续搅拌90～240s，得预固化覆膜石英砂或陶粒；b.将a步骤的预固化覆膜石英砂或陶粒置入二级混砂机中加热至150～180℃，搅拌下喷入不饱和树脂、有机硅和固化剂，搅拌40～140s，得可固化覆膜石英砂或陶粒；c.将b步骤的可固化覆膜石英砂或陶粒冷却至100～110℃后置入第三级混砂机中，加入惰性树脂重量5～7%的硬脂酸钙并搅拌均匀，得产品入库。

Description

耐高温多层覆膜砂制备方法

技术领域

本发明属于石油油气田压裂改造技术领域，更具体的讲属于一种耐高温多层覆膜砂制备方法。

背景技术

覆膜砂是在石英砂或陶粒表面涂覆了一层可在地层温度和压力下胶结的覆膜材料，覆膜砂胶结后具有较高的强度和良好的导流能力，所以，广泛应用于油气田压裂改造、疏松砂岩油藏防砂等领域。覆膜砂在油气田压裂改造方面主要是作为尾追封口剂使用，目的是为了防止压裂完成后压裂砂返吐而影响压裂效果。覆膜砂作为疏松砂岩油藏防砂应用最广泛的产品，为保证疏松砂岩油藏高效开发做出了重要的贡献。

国内常规覆膜砂一般都采用冷法覆膜工艺，在石英砂表面只进行一次涂覆，待覆膜材料晾干后、压散、筛分即可成为现场用覆膜砂。因此，石英砂表面的覆膜材料在包装、储存、运输、施工中容易脱落，防砂施工时携砂液和石英砂表面覆膜材料直接接触，影响了覆膜砂的胶结性能和胶结后的导流能力；同时，由于所采用的覆膜材料耐温性能相对较差，常规覆膜砂在稠油热采井上的应用效果较差，导致常规覆膜砂防砂有效较短，影响了油气田综合开发效果。

发明内容

本发明的目的是针对常规高温覆膜砂在覆膜工艺、固结性能方面存在的不足，提供一种提高砂的抗破碎率、圆球度、固结和耐高温性能的耐高温多层覆膜砂制备方法。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：

该制备方法按如下步骤进行：

a.将经过筛分的石英砂或陶粒在高温炉中加热至150～180℃后置入一级混砂机中，搅拌下按照石英砂或陶粒：覆膜材料：固化剂=100：6～8：10～12重量份配比先喷入覆膜材料，搅拌10～20s后，再加入固化剂，继续搅拌90～240s，得预固化覆膜石英砂或陶粒；

所述的筛分粒度根据实际要求确定，通常用的比较多的筛分粒度为0.3-0.6mm、0.425-0.85mm、0.6-1.18mm。

当石英砂或陶粒中夹杂有灰分或泥质时，在进入高温炉前采用水洗或酸洗将夹杂的灰分或泥质清除。

b.将a步骤的预固化覆膜石英砂或陶粒置入二级混砂机中加热至150～180℃，搅拌下按照预固化覆膜石英砂或陶粒：不饱和树脂：有机硅：固化剂=100：7-9：2-3：2～4重量份配比喷入不饱和树脂、有机硅和固化剂，搅拌40～140s，得可固化覆膜石英砂或陶粒；

c.将b步骤的可固化覆膜石英砂或陶粒冷却至100～110℃后置入第三级混砂机中，加入可固化覆膜石英砂或陶粒重量4-6%的惰性树脂，搅拌10～20s，然后加入惰性树脂重量5～7%的硬脂酸钙并搅拌均匀，得产品入库。

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

a步骤所述的覆膜材料是改性酚醛树脂或添加剂；

所述的添加剂是乌洛托品；

所述的改性酚醛树脂由1-3重量份的有机硅、8-12重量份的煤焦油和85-95重量份的热塑性酚醛树脂于75-85℃的温度下反应4-5小时制成；

所述的固化剂是指六次甲基四胺、甲醛或三聚甲醛。

本发明的多层覆膜砂各层主要功能及配方：

①预固化层（内层）：采用煤焦油改性的酚醛树脂覆膜材料，并使覆膜材料完全固化，改善砂的圆球度，使砂能够承受较高的闭合压力和具有较好的导流能力。预固化层覆膜材料的配方为：陶粒：改性酚醛树脂：固化剂=100：6～8：10～12重量份。改性酚醛树脂的制备：将1-3重量份的有机硅、8-12重量份的煤焦油和85-95重量份的热塑性酚醛树脂加入到反应釜中，于75-85℃的温度下反应4-5小时，冷却至常温。

②可固化层（中间层）：采用可高温固化的不饱和树脂和有机硅覆膜材料，使一次覆膜后的砂在地层高温蒸汽下中进行固结，有效阻挡地层砂运移，起到较好的防砂效果。

③惰性保护层（外层）：采用惰性覆膜材料进行覆膜，避免中间可固化层与携砂液的直接接触，减小携砂液对可固化层固结效果的影响，保证了高温多层覆膜砂在井筒中安全稳定的泵送，也可以延长产品的储存期，减少产品包装、运输等过程中对可固化层的损害。外层覆膜材料一般由惰性树脂类物质和润滑剂（硬脂酸钙常作为涂覆砂的润滑剂，其作用是防止涂覆砂结块，增加涂覆砂的流动性，其加量一般为酚醛树脂的5～7%）。

采用热法覆膜工艺制备了多层覆膜砂

目前，油气田压裂、防砂用覆膜砂的生产工艺主要有干混法、冷法覆膜和热法覆膜等。冷法覆膜工艺是在常温下将一定量石英砂加入混砂机，然后按比例加入树脂覆膜材料并搅拌均匀，出料待覆膜材料晾干后，压散、筛分、包装即可成为现场用覆膜砂。冷法覆膜工艺虽然使用的设备少，覆膜工艺简单，成本低，但冷法覆膜工艺覆膜效果差，覆膜材料在石英砂表面附着力较小，覆膜材料在覆膜砂储存、运输、施工中易脱落，影响了覆膜砂的固结强度和导流能力等性能。针对冷法覆膜工艺存在的这些问题，采用热法覆膜工艺，改善了覆膜砂抗的破碎率能力、圆球度、固结和耐温等性能。

本发明通过从覆膜工艺、覆膜材料选择和改性以及覆膜层数的确定等方面的分析，确定采用目前比较先进的热法覆膜工艺，选用具有不同功能的覆膜材料，在石英砂表面从内到外依次进行可预固化层、可固化层和保护层三层覆膜，提高了砂的抗破碎率、圆球度、固结和耐高温性能等。

采用热法覆膜工艺制备的新型耐高温多层覆膜砂，在300℃温度老化24小时后，抗压强度可达7.1MPa，渗透率高达87um²，无论胶结强度、导流能力还是耐温性能都优于常规高温覆膜砂，具有较好的应用前景。到目前为止，该新型覆膜砂现场共应用14口井，施工后平均日产液25.8吨，平均日产油11.5吨，累计产油16956吨，取得了良好的防砂增油效果，可以满足稠油油藏一次防砂、多轮注汽的要求。

附图说明：

图1是本发明制备方法的工艺流程图。

具体实施方式：

实施例1：

该耐高温多层覆膜制备方法按如下步骤进行：

a.将经过筛分粒度为0.3-0.6mm的石英砂或陶粒在高温炉中加热至150℃后置入一级混砂机中，搅拌下按照石英砂或陶粒：覆膜材料：六次甲基四胺=100：8：10重量份配比先喷入覆膜材料，搅拌20s后，再加入六次甲基四胺，继续搅拌90s，得预固化覆膜石英砂或陶粒；所述的覆膜材料是由3重量份的有机硅、8重量份的煤焦油和95重量份的热塑性酚醛树脂于75℃的温度下反应5小时制成的改性酚醛树脂；

b.将a步骤的预固化覆膜石英砂或陶粒置入二级混砂机中加热至180℃，搅拌下按照预固化覆膜石英砂或陶粒：不饱和树脂：有机硅：六次甲基四胺=100：9：2：4重量份配比喷入不饱和树脂、有机硅和六次甲基四胺，搅拌40s，得可固化覆膜石英砂或陶粒；

c.将b步骤的可固化覆膜石英砂或陶粒冷却至100℃后置入第三级混砂机中，加入可固化覆膜石英砂或陶粒重量6%的惰性树脂，搅拌10s，然后加入惰性树脂重量7%的硬脂酸钙并搅拌均匀，得产品入库。

实施例2：

该耐高温多层覆膜制备方法按如下步骤进行：

a.将经过筛分粒度为0.3-0.6mm的石英砂或陶粒在高温炉中加热至180℃后置入一级混砂机中，搅拌下按照石英砂或陶粒：覆膜材料：六次甲基四胺=100：6：12重量份配比先喷入覆膜材料，搅拌10s后，再加入六次甲基四胺，继续搅拌240s，得预固化覆膜石英砂或陶粒；所述的覆膜材料是由1重量份的有机硅、12重量份的煤焦油和85重量份的热塑性酚醛树脂于85℃的温度下反应4小时制成的改性酚醛树脂；

b.将a步骤的预固化覆膜石英砂或陶粒置入二级混砂机中加热至150℃，搅拌下按照预固化覆膜石英砂或陶粒：不饱和树脂：有机硅：六次甲基四胺=100：7：3：2重量份配比喷入不饱和树脂、有机硅和六次甲基四胺，搅拌140s，得可固化覆膜石英砂或陶粒；

c.将b步骤的可固化覆膜石英砂或陶粒冷却至110℃后置入第三级混砂机中，加入可固化覆膜石英砂或陶粒重量4%的惰性树脂，搅拌20s，然后加入惰性树脂重量5%的硬脂酸钙并搅拌均匀，得产品入库。

实施例3：

该耐高温多层覆膜制备方法按如下步骤进行：

a.将经过筛分粒度为0.3-0.6mm的石英砂或陶粒在高温炉中加热至160℃后置入一级混砂机中，搅拌下按照石英砂或陶粒：覆膜材料：六次甲基四胺=100：7：11重量份配比先喷入覆膜材料，搅拌15s后，再加入六次甲基四胺，继续搅拌160s，得预固化覆膜石英砂或陶粒；所述的覆膜材料是由2重量份的有机硅、10重量份的煤焦油和90重量份的热塑性酚醛树脂于80℃的温度下反应4.5小时制成的改性酚醛树脂；

b.将a步骤的预固化覆膜石英砂或陶粒置入二级混砂机中加热至170℃，搅拌下按照预固化覆膜石英砂或陶粒：不饱和树脂：有机硅：六次甲基四胺=100：8：2.5：3重量份配比喷入不饱和树脂、有机硅和六次甲基四胺，搅拌90s，得可固化覆膜石英砂或陶粒；

c.将b步骤的可固化覆膜石英砂或陶粒冷却至105后置入第三级混砂机中，加入可固化覆膜石英砂或陶粒重量5的惰性树脂，搅拌15，然后加入惰性树脂重量6的硬脂酸钙并搅拌均匀，得产品入库。

实施例4：

不同的是用乌洛托品代替改性酚醛树脂，其他分别同实施例1-3。

实施例5：

不同的是用甲醛代替六次甲基四胺，其他分别同实施例1-4。

实施例6：

不同的是用三聚甲醛代替六次甲基四胺，其他分别同实施例1-4。

Claims

1.耐高温多层覆膜砂制备方法，其特征在于该制备方法按如下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的耐高温多层覆膜砂制备方法，其特征在于a步骤所述的覆膜材料是改性酚醛树脂或添加剂。

3.根据权利要求2所述的耐高温多层覆膜砂制备方法，其特征在于所述的添加剂是乌洛托品。

4.根据权利要求3所述的耐高温多层覆膜砂制备方法，其特征在于所述的改性酚醛树脂由1-3重量份的有机硅、8-12重量份的煤焦油和85-95重量份的热塑性酚醛树脂于75-85℃的温度下反应4-5小时制成。

5.根据权利要求1所述的耐高温多层覆膜砂制备方法，其特征在于所述的固化剂是指六次甲基四胺、甲醛或三聚甲醛。