CN103898592A - 一种电致变色智能纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电致变色智能纤维的制备方法，包括：将3，4-乙撑二氧噻吩溶于高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，然后将超声洗涤后的不锈钢纤维垂直放入沉积液中进行电沉积，真空干燥，得到包覆聚（3，4-乙撑二氧噻吩）PEDOT的不锈钢纤维；将上述包覆聚（3，4-乙撑二氧噻吩）PEDOT的不锈钢纤维浸涂一层凝胶电解质，室温干燥，然后将另一根不锈钢纤维缠绕在浸涂凝胶电解质的不锈钢纤维上，再浸涂一层凝胶电解质，室温干燥，即得。本发明方法简单，成本低，适合规模化生产；本发明的所制得的电致变色智能纤维具有良好的光学性能，且转变速率快，柔韧性好，具有明显的渐变色效应。

Description

一种电致变色智能纤维的制备方法
技术领域
本发明属于变色纤维材料的制备领域，特别涉及一种电致变色智能纤维的制备方法。
背景技术
经过几千年的发展，纤维产品已经成为人们日常生活中必不可少的一部分，从最早的取之于自然的棉麻丝，到19世纪合成纤维的出现，再到现在化纤产业的高速发展，在此过程中，一系列具有特殊性能的合成纤维品种被开发了出来，化学纤维的应用领域不断扩大，但是现有的纤维所具有的功能有限，大大限制了纤维在更多领域中的应用，这就需要我们赋予其除了传统的力学性能外更多的功能。近些年，大量的研究都集中在纤维状器件与材料及其在织物上的应用，越来越多的产品与科技成果想要被集成在服装上，这都使得产品的使用更加贴近生活并且更加方便。
其中颜色对于纤维和织物来说，其重要性不言而喻，不同颜色的服装使得这个世界更加色彩斑斓，对于传统的染整技术来说，不同颜色的染料让这我们可以身着五颜六色的衣服，但是当染色成形之后，纤维上的染料无法智能的更改颜色，从而限制了纤维在更多领域的应用，因此研究出一种功能化智能化的并且相对节能环保的变色纤维已经非常重要。
电致变色材料作为目前最有应用前景的智能材料之一而被广泛研究，其可以在外加电场的刺激下，可控且可逆的变换颜色，并且通过不同材料的应用与复合，可以实现多种颜色的转换和变色性能的大幅提升，因此电致变色材料为纤维颜色的功能化智能化提供了一种新的并且十分有效的途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电致变色智能纤维的制备方法，该方法简单，成本低，适合规模化生产；本发明的所制得的电致变色智能纤维具有良好的光学性能，且转变速率快，柔韧性好，具有明显的渐变色效应，这都使它在电压电流传感器，防伪，织物显示，伪装甚至是军工领域都有广泛的应用。
本发明的一种电致变色智能纤维的制备方法，包括：
（1）将3，4-乙撑二氧噻吩溶于高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，然后将超声洗涤后的不锈钢纤维垂直放入沉积液中进行电沉积，真空干燥，得到包覆聚（3，4-乙撑二氧噻吩）PEDOT的不锈钢纤维；
（2）将上述包覆聚（3，4-乙撑二氧噻吩）PEDOT的不锈钢纤维浸涂一层凝胶电解质，室温干燥，然后将另一根不锈钢纤维缠绕在浸涂凝胶电解质的不锈钢纤维上，再浸涂一层凝胶电解质，室温干燥，即得电致变色智能纤维。
所述步骤（1）中3，4-乙撑二氧噻吩在沉积液中的浓度为0.02-0.06mol/L。
所述步骤（1）中高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
所述步骤（1）中的电沉积为恒电压法进行电沉积，电压为1.1-1.5V，沉积时间为3-60s。
所述步骤（1）中不锈钢纤维的直径为0.6-0.1mm。
所述步骤（1）中真空干燥温度为30-70℃，干燥时间为0.5-4h。
所述步骤（2）中凝胶电解质组分为：高氯酸锂的质量分数为2%～5%，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的质量分数为10%～14%，碳酸丙烯酯的质量分数为40%～45%，丙酮的质量分数为40%～45%。所述步骤（2）中室温干燥时间均为6-36h。
所述步骤（2）中缠绕的不锈钢纤维的直径为0.02-0.05mm，缠绕1-5圈。
所述步骤（2）中对制备的电致变色智能纤维逐步施加从正到负的电压时，其具有渐变色效果。所述步骤（2）中逐步向电致变色智能纤维施加从1.6～-2.6V的电压，电致变色智能纤维变色，即得到从灰色逐步到深蓝色的渐变色效果。
本发明使用电沉积法在导电纤维基底上快速制备了电致变色材料层，并与凝胶电解质和更细的不锈钢纤维组装在一起，所制得的电致变色智能纤维具有良好的光学性能，且转变速率快，柔韧性好，具有明显的渐变色效应，这都使它在电压电流传感器，防伪，织物显示，伪装甚至是军工领域都有广泛的应用。
本发明实现了在纤维基底上制备电致变色层，对所制得的智能纤维施加不同的电压，可人为的控制其颜色变化，实现其智能化，同时其还具有良好的电致变色性能和极佳的柔性，这些优点都使其在智能织物与柔性传感器等领域有广泛的应用前景。
有益效果
（1）本发明的制备方法简单，成本低，适合规模化生产；
（2）本发明使用电沉积法实现了在纤维表面电致变色层的均匀制备，并通过简单的组装，制备了具有两电极体系的电致变色纤维，同时我们可以通过电致变色材料的替换与沉积参数的调整，实现电致变色纤维不同颜色之间的变换，为多色电致变色纤维器件的制备提供了基础；
（3）本发明的所制得的电致变色智能纤维具有良好的光学性能，且转变速率快，柔韧性好，具有明显的渐变色效应，这都使它在电压电流传感器，防伪，织物显示，伪装甚至是军工领域都有广泛的应用。
附图说明
图1实施例1制备的电致变色智能纤维的结构示意图；
图2实施例1制备的表面沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)不锈钢纤维的扫描电镜照片，其中插图为沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)不锈钢纤维的高倍率电镜图片；
图3实施例1制备的电致变色智能纤维的扫描电镜照片，其中插图为电致变色纤维的断面电镜照片；
图4实施例1制备的电致变色智能纤维在1.6～-2.6V电压下渐变色的数码照片；
图5实施例1制备的电致变色智能纤维在不同电压下的电流时间曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将不锈钢纤维依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤30分钟，烘干备用。取0.850mL3，4-乙撑二氧噻吩单体溶于200mL0.1mol/L的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，将0.3mm不锈钢纤维垂直放入到沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在恒电压1.3V，沉积时间8s条件下，得到表面沉积聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维，将制得的沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维在真空条件下50℃干燥3h。将高氯酸锂，PMMA，碳酸丙烯酯，丙酮分别按质量分数为3.70%，11.5%，42.4%，42.4%混合，搅拌，配置成凝胶电解质。将干燥之后聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的沉积了不锈钢纤维浸渍到凝胶电解质中60s，拿出室温干燥12h，之后将0.05mm的不锈钢纤维按螺旋状缠绕3圈，再次浸渍到凝胶电解质中10s，拿出室温干燥12h得到具有电致变色效果的智能纤维。图1为电致变色智能纤维的结构示意图，可以清楚的看出其大致结构；图2为电致变色智能纤维的扫描电镜照片；图3为沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维的电镜照片可以看出其表面沉积的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)十分均匀；图4是具有电致变色效果的智能纤维在1.6V～-2.6V电压下渐变色的数码照片，可以看出其有明显的从灰色到深蓝色渐变色效果；图5为电致变色智能纤维在不同电压下的电流时间曲线图，我们可以发现其转变速率只有毫秒级别，能快速的完成颜色变换。
实施例2
将不锈钢纤维依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤20分钟，烘干备用。取0.425mL3，4-乙撑二氧噻吩单体溶于200mL0.2mol/L的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，将0.1mm不锈钢纤维垂直放入到沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在恒电压1.4V，沉积时间6s条件下，得到表面沉积聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维，将制得的沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维在真空条件下70℃干燥0.5h。将高氯酸锂，PMMA，碳酸丙烯酯，丙酮分别按质量分数为2%，13%，40%，45%混合，搅拌，配置成凝胶电解质。将干燥之后聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的沉积了不锈钢纤维浸渍到凝胶电解质中5s，拿出室温干燥36h，之后将0.02mm的不锈钢纤维按螺旋状缠绕3圈，再次浸渍到凝胶电解质中5s，拿出室温干燥24h得到电致变色智能纤维。不锈钢纤维表面沉积的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)不均匀，组装后的电致变色纤维由于纤维直径的减小而导致其渐变色效果减弱，其转变速率只有毫秒级别，能快速的完成颜色变换，但较实例1要慢。
实施例3
将不锈钢纤维依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤30分钟，烘干备用。取0.850mL3，4-乙撑二氧噻吩单体溶于200mL0.3mol/L的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，将0.3mm不锈钢纤维垂直放入到沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在恒电压1.3V，沉积时间15s条件下，得到表面沉积聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维，将制得的沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维在真空条件下30℃干燥4h。将高氯酸锂，PMMA，碳酸丙烯酯，丙酮分别按质量分数为5%，10%，45%，40%混合，搅拌，配置成凝胶电解质。将干燥之后聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的沉积了不锈钢纤维浸渍到凝胶电解质中30s，拿出室温干燥24h，之后将0.03mm的不锈钢纤维按螺旋状缠绕5圈，再次浸渍到凝胶电解质中10s，拿出室温干燥24h得到电致变色智能纤维。不锈钢纤维表面沉积的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)均匀，但是沉积的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)较厚，组装后的电致变色纤维由于电致变色层沉积的较厚而导致其渐变色效果减弱，其转变速率只有毫秒级别，能快速的完成颜色变换。
实施例4
将不锈钢纤维依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤40分钟，烘干备用。取1.275mL3，4-乙撑二氧噻吩单体溶于200mL0.2mol/L的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，将0.6mm不锈钢纤维垂直放入到沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在恒电压1.1V，沉积时间60s条件下，得到表面沉积聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维，将制得的沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维在真空条件下60℃干燥1h。将高氯酸锂，PMMA，碳酸丙烯酯，丙酮分别按质量分数为2%，14%，44%，40%混合，搅拌，配置成凝胶电解质。将干燥之后聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的沉积了不锈钢纤维浸渍到凝胶电解质中90s，拿出室温干燥6h，之后将0.05mm的不锈钢纤维按螺旋状缠绕1圈，再次浸渍到凝胶电解质中30s，拿出室温干燥6h得到电致变色智能纤维。不锈钢纤维表面沉积的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)不均匀且较较厚，组装后的电致变色纤维由于电致变色层沉积的较厚而导致其渐变色效果减弱，其转变速率只有毫秒级别，能快速的完成颜色变换。
实施例5
将不锈钢纤维依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤20分钟，烘干备用。取0.425mL3，4-乙撑二氧噻吩单体溶于200mL0.3mol/L的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，将0.3mm不锈钢纤维垂直放入到沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在恒电压1.5V，沉积时间3s条件下，得到表面沉积聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维，将制得的沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维在真空条件下50℃干燥1h。将高氯酸锂，PMMA，碳酸丙烯酯，丙酮分别按质量分数为5%，11%，42%，42%混合，搅拌，配置成凝胶电解质。将干燥之后聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的沉积了不锈钢纤维浸渍到凝胶电解质中5s，拿出室温干燥12h，之后将0.02mm的不锈钢纤维按螺旋状缠绕2圈，再次浸渍到凝胶电解质中10s，拿出室温干燥24h得到电致变色智能纤维。不锈钢纤维表面沉积的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)均匀，组装后的电致变色纤维仍具有良好的渐变色效果，其转变速率只有毫秒级别，能快速的完成颜色变换。
实施例6
将不锈钢纤维依次浸入去离子水、丙酮和乙醇中各自超声洗涤30分钟，烘干备用。取0.850mL3，4-乙撑二氧噻吩单体溶于200mL0.1mol/L的高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，将0.3mm不锈钢纤维垂直放入到沉积液中作为工作电极，以铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在恒电压1.2V，沉积时间8s条件下，得到表面沉积聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维，将制得的沉积了聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的不锈钢纤维在真空条件下40℃干燥4h。将高氯酸锂，PMMA，碳酸丙烯酯，丙酮分别按质量分数为4%，11%，43%，42%混合，搅拌，配置成凝胶电解质。将干燥之后聚(3，4-乙撑二氧噻吩)的沉积了不锈钢纤维浸渍到凝胶电解质中60s，拿出室温干燥12h，之后将0.05mm的不锈钢纤维按螺旋状缠绕4圈，再次浸渍到凝胶电解质中20s，拿出室温干燥36h得到电致变色智能纤维。不锈钢纤维表面沉积的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)不均匀，但组装后的电致变色纤维仍具有良好的渐变色效果，其转变速率只有毫秒级别，能快速的完成颜色变换。

Claims (10)

1.一种电致变色智能纤维的制备方法，包括：
（1）将3，4-乙撑二氧噻吩溶于高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液中得到沉积液，然后将超声洗涤后的不锈钢纤维垂直放入沉积液中进行电沉积，真空干燥，得到包覆聚（3，4-乙撑二氧噻吩）PEDOT的不锈钢纤维；
（2）将上述包覆聚（3，4-乙撑二氧噻吩）PEDOT的不锈钢纤维浸涂一层凝胶电解质，室温干燥，然后将另一根不锈钢纤维缠绕在浸涂凝胶电解质的不锈钢纤维上，再浸涂一层凝胶电解质，室温干燥，即得电致变色智能纤维。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中3，4-乙撑二氧噻吩在沉积液中的浓度为0.02-0.06mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的电沉积为恒电压法进行电沉积，电压为1.1-1.5V，沉积时间为3-60s。
5.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中不锈钢纤维的直径为0.6-0.1mm。
6.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中真空干燥温度为30-70℃，干燥时间为0.5-4h。
7.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中凝胶电解质组分为：高氯酸锂的质量分数为2%～5%，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的质量分数为10%～14%，碳酸丙烯酯的质量分数为40%～45%，丙酮的质量分数为40%～45%。
8.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中室温干燥时间均为6-36h。
9.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中缠绕的不锈钢纤维的直径为0.02-0.05mm，缠绕1-5圈。
10.根据权利要求1所述的一种电致变色智能纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中逐步向电致变色智能纤维施加从1.6～-2.6V的电压，电致变色智能纤维变色。
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