CN103897753B - 一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法 - Google Patents
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
本发明涉及生物质能利用技术，旨在提供一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法。该种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法包括步骤：取去离子水、Ni(NO3)2·6H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和沸石介孔分子筛搅拌成混合物，将混合物依次在空气气氛和H2气氛中煅烧得到催化剂，取生物油脂和催化剂加入高温高压反应器中，通入氢气反应后得到混合产物，将混合产物离心得到的上层液体，即为制得的生物航空燃油。本发明采用介孔分子筛和优化的催化剂的物理化学结构，提高了从微藻油脂获得的生物航空燃油的品质，主要是指提高了生物航空燃油中烷烃含量和降低了生物航空燃油中芳烃含量，获得了较高的生物航空燃油产率。
Description
技术领域
本发明是关于生物质能利用技术，特别涉及一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法。
背景技术
随着国际油价的上涨，对环境的日益关注以及对现有石油资源的消耗，全球正在寻找一种新的可再生能源。航空燃料的市场需求正在增大，利用植物油脂(比如微藻油、棕榈油、麻枫树油、黄连木油等)制取生物航空燃油成为一条可行的途径(Sinhaetal.，2013)。航空燃料必须满足非常严格的国际标准，其化学成分主要是碳链长度在C8-C16烃类，主要含烷烃，环烷烃和芳香烃以及少量的烯烃，其中对于芳香烃和烯烃的含量有严格的限制。植物油的主要化学成分是脂肪酸和甘油三酯，将植物油转化为航空燃料需要经过脱氧和碳链断裂等步骤。
近年来有较多文献报道了植物油脱氧制取生物碳氢燃料(Pengetal.，2012；Murataetal.，2010；Bezergiannietal.，2009；Kubickaetal.，2010；Snareetal.，2006)，其产物主要为碳链长度是C16-C22的柴油范围的碳氢燃料，其凝点太高，无法满足航空燃料的要求。植物油加氢制取航空燃料的文献报道还比较有限。Yang和Robta等使用贵金属Pt作为催化剂，转化脂肪酸制取生物航空燃油，其原料转化率较低，为75％，航油产率低，为10％，且工艺复杂，催化剂昂贵经济性差(Yangetal.，2013；Robotaetal.，2013)。Verma将Ni-Mo负载在ZSM-5上一步法催化转化微藻油为航空煤油范围的碳氢化合物，ZSM-5分子筛对于芳烃的选择性非常的高而对于烷烃的选择性则较低，航油对于芳烃含量有严格的限制(ASTMD1655-2012)，因此需要寻找一种对于芳烃选择性更低、烷烃选择性更高的催化剂来生产品质更高的航空煤油(Vermaetal.，2011)。
沸石分子筛作为一类优良的固体酸催化剂，可以提供骨架酸中心，是工业上应用最多的催化剂之一。传统的微孔沸石具备有序微孔结构、较大的比表面积、较高的热稳定性等许多优异性能，故被广泛应用到石油化工方面。但是微孔分子筛在生物油脂(C14-C24)等大分子转化过程中却存在明显缺陷：它过小的孔径(0.4-1.2nm)限制了大分子进入沸石孔道内进行吸附和催化反应，而且较小的孔径也妨碍了反应物和生成物的向外扩散和物质传输。故微孔分子筛在生物大分子油脂脱氧断键转化制航油过程中的反应选择性差，导致产物成分中异构烷烃含量低并且芳烃含量高，难以得到高能量密度和低凝固点的高品质航空燃油。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种采用介孔分子筛作为催化剂载体，能制备出高品质的生物航空燃油的方法。为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法，具体包括下述步骤：
(1)在10～100ml去离子水中加入2.37～23.7gNi(NO3)2·6H2O和1.32～13.2g(NH4)6Mo7O24·4H2O，搅拌成溶液后，再向溶液中加入4.8～48g沸石介孔分子筛形成混合物，然后将混合物在25℃的温度下，用电磁搅拌器搅拌混合物6～12h；
(2)将步骤(1)处理后得到的混合物，在70～80℃下烘干8～16h，然后将烘干的混合物置于马弗炉中，并在空气气氛中，升温到550℃后，恒温煅烧4～8h，得到煅烧产物；
(3)将步骤(2)制得的煅烧产物转入管式炉中，然后在H2气氛中，升温到500℃后，恒温煅烧4～8h，得到催化剂；
(4)取100～500ml生物油脂加入到高温高压反应器中，再向高温高压反应器中加入5～25g步骤(3)中制得的催化剂；
(5)向高温高压反应器中通入氢气，使高温高压反应器中的氢气压强为1～5MPa，在330～410℃的反应温度下反应480min，且反应时高温高压反应器的搅拌速度为500r/min；
(6)步骤(5)反应结束后，将高温高压反应器中的混合产物(催化剂、固体产物和液体产物)取出，然后将混合产物在4000rpm下离心5min后，用移液枪取出上层液体，得到的上层液体即为制得的生物航空燃油。
作为进一步的改进，所述步骤(1)中的沸石介孔分子筛是指孔径在1～10nm之间的沸石载体。
作为进一步的改进，所述沸石介孔分子筛采用HY沸石分子筛或者梯度介孔沸石分子筛，HY沸石分子筛的孔径在1～2nm之间，梯度介孔沸石分子筛的孔径在4～10nm之间。
作为进一步的改进，所述步骤(2)中，升温到550℃的加热速度是5℃/min。
作为进一步的改进，所述步骤(3)中，升温到500℃的加热速度是4℃/min。
作为进一步的改进，所述步骤(4)中的生物油脂采用微藻油脂(小球藻油脂、菱形藻油脂)或者植物油脂(棕榈油)，其中，微藻油脂是微藻通过索氏抽提仪，在60℃的温度下提取的油脂。
作为进一步的改进，所述步骤(4)中的高温高压反应器采用水热反应釜或者固定床加氢连续流反应器。
作为进一步的改进，所述步骤(4)中，加入的生物油脂与步骤(3)中制得的催化剂的质量比为20∶1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用介孔分子筛和优化的催化剂的物理化学结构，提高了从微藻油脂获得的生物航空燃油的品质，主要是指提高了生物航空燃油中烷烃含量和降低了生物航空燃油中芳烃含量，获得了较高的生物航空燃油产率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
如图1所示，一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法具体包括下述步骤：
(1)在10～100ml去离子水中加入2.37～23.7gNi(NO3)2·6H2O和1.32～13.2g(NH4)6Mo7O24·4H2O，充分搅拌成溶液后，再向溶液中加入4.8～48g沸石介孔分子筛形成混合物，然后将混合物在温度25℃下，用电磁搅拌器搅拌混合物6～12h。
所述沸石介孔分子筛是指孔径在1～10nm之间的沸石载体，可采用HY沸石分子筛或者梯度介孔沸石分子筛，其中HY沸石分子筛的孔径在1～2nm之间，梯度介孔沸石分子筛的孔径在4～10nm之间。
(2)将步骤(1)处理后得到的混合物，在70～80℃下烘干8～16h，然后将烘干的混合物置于空气气氛中，在马弗炉中以5℃/min的加热速度升温到550℃后，恒温煅烧4～8h，得到煅烧产物。
(3)将步骤(2)制得的煅烧产物转入管式炉中，然后在H2气氛中，以4℃/min的加热速度升温到500℃后，恒温4～8h进行H2还原反应，得到催化剂。
(4)取100～500ml生物油脂加入到高温高压反应器中，再向高温高压反应器中加入5～25g步骤(3)中制得的催化剂，并使加入的生物油脂与步骤(3)中制得的催化剂的质量比为20∶1。
所述生物油脂可以采用小球藻油脂、菱形藻油脂等微藻油脂或者棕榈油等植物油脂，微藻油脂采用索氏抽提仪在温度60℃时提取自小球藻、菱形藻生物质等的微藻，这里的索氏抽提仪购买于德祥科技有限公司，型号为SER148。所述高温高压反应器可以采用水热反应釜或者固定床加氢连续流反应器。
(5)向高温高压反应器中通入氢气，使高温高压反应器中的氢气的压强为1～5MPa，在330～410℃的反应温度下反应480min，且反应时高温高压反应器的搅拌速度为500r/min。
(6)步骤(5)反应结束后，将高温高压反应器中的混合产物(催化剂、固体产物和液体产物)取出，然后将混合产物在4000rpm下离心5min后，用移液枪取出上层液体，得到的上层液体即为制得的生物航空燃油。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。其中，实施例中采用的Ni(NO3)2·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O购买于国药集团化学试剂有限公司，孔径为1～2nm的HY沸石分子筛购买于南开大学催化剂厂，孔径为4～10nm的梯度介孔沸石分子筛购买于浙江大学化学系。
实施例1
在10ml去离子水里加入2.37g的Ni(NO3)2·6H2O和1.32g的(NH4)6Mo7O24·4H2O，充分搅拌配成溶液后，再加入4.8g孔径为1～2nm的HY沸石分子筛，将上述混合物在25℃下用电磁搅拌器搅拌6h。然后将混合物在70℃下烘干8h，将烘干的混合物在空气气氛下，在马弗炉中以5℃/min的加热速度升温到550℃，并在550℃下煅烧4h，得到煅烧产物。将制得的煅烧产物转入管式炉在H2气氛中，以4℃/min的加热速度升温到500℃，恒温4h进行还原反应，得到催化剂。将100ml的棕榈油加入到一个水热反应釜中，然后加入上面制得的催化剂5g，并且加入的棕榈油和催化剂的质量比为20∶1。向水热反应釜里加入压强为1MPa的氢气，反应温度为330℃，整个反应持续480min，搅拌速度为500r/min，当反应过程中反应器内压力低于设定压力时，会通过氢气稳压阀向其中补充氢气以保证压力恒定。反应结束后，催化剂、固体产物和液体产物在4000rpm下离心5min分离，用移液枪取出上层液体，即为制得的生物航空燃油。
实施例2
在60ml去离子水里加入16.7g的Ni(NO3)2·6H2O和6.7g的(NH4)6Mo7O24·4H2O，充分搅拌配成溶液后，再加入25g孔径为1～2nm的HY沸石分子筛。将混合物在25℃下用电磁搅拌器搅拌9h。然后将混合物在75℃下烘干12h，将烘干的混合物在空气气氛下，在马弗炉中以5℃/min的加热速度升温到550℃，并在550℃下煅烧6h，得到煅烧产物。将制得的煅烧产物转入管式炉在H2气氛中，以4℃/min的加热速度升温到500℃，恒温6h进行还原反应，得到催化剂。将300ml的小球藻油脂加入到一个固定床加氢连续流反应器中，然后加入上面制得的催化剂15g，并且加入的小球藻油脂和催化剂的质量比为20∶1。向固定床加氢连续流反应器里加入压强为3MPa的氢气，反应温度为370℃，整个反应持续480min，搅拌速度为500r/min。反应结束后，催化剂、固体产物和液体产物在4000rpm下离心5min分离，用移液枪取出上层液体，即为制得的生物航空燃油。
实施例3
在100ml去离子水里加入23.7g的Ni(NO3)2·6H2O和13.2g的(NH4)6Mo7O24·4H2O，充分搅拌配成溶液后再加入48g孔径为4～10nm的梯度介孔沸石分子筛。将上述混合物在25℃下用电磁搅拌器搅拌12h。然后将混合物在80℃下烘干16h，将烘干的混合物在空气气氛下，在马弗炉中以5℃/min的加热速度升温到550℃，并在550℃下煅烧8h，得到煅烧产物。将制得的煅烧产物转入管式炉在H2气氛中，以4℃/min的加热速度升温到500℃，恒温8h进行还原反应，得到催化剂。将500ml的菱形藻油脂加入到一个固定床加氢连续流反应器中，然后加入上面制得的催化剂25g，并且加入的菱形藻油脂和催化剂的质量比为20∶1。向固定床加氢连续流反应器里加入压强为5MPa的氢气，反应温度为410℃，整个反应持续480min，搅拌速度为500r/min。反应结束后，催化剂、固体产物和液体产物在4000rpm下离心5min分离，用移液枪取出上层液体，即为制得的生物航空燃油。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法，其特征在于，具体包括下述步骤：
(1)在10～100ml去离子水中加入2.37～23.7gNi(NO3)2·6H2O和1.32～13.2g(NH4)6Mo7O24·4H2O，搅拌成溶液后，再向溶液中加入4.8～48g沸石介孔分子筛形成混合物，然后将混合物在25℃的温度下，用电磁搅拌器搅拌混合物6～12h；
所述沸石介孔分子筛采用孔径在4～10nm之间的梯度介孔沸石分子筛；
(2)将步骤(1)处理后得到的混合物，在70～80℃下烘干8～16h，然后将烘干的混合物置于马弗炉中，并在空气气氛中，以5℃/min的加热速度升温到550℃后，恒温煅烧4～8h，得到煅烧产物；
(3)将步骤(2)制得的煅烧产物转入管式炉中，然后在H2气氛中，以4℃/min的加热速度升温到500℃后，恒温煅烧4～8h，得到催化剂；
(4)取100～500ml微藻油脂加入到高温高压的水热反应釜中，再向水热反应釜中加入5～25g步骤(3)中制得的催化剂；
(5)向水热反应釜中通入氢气，使水热反应釜中的氢气压强为1～5MPa，在330～410℃的反应温度下反应480min，且反应时水热反应釜的搅拌速度为500r/min；
(6)步骤(5)反应结束后，将水热反应釜中的混合产物取出，然后将混合产物在4000rpm下离心5min后，用移液枪取出上层液体，得到的上层液体即为制得的生物航空燃油。
2.根据权利要求1所述的一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的微藻油脂，是微藻通过索氏抽提仪，在60℃的温度下提取的油脂。
3.根据权利要求1所述的一种介孔分子筛制备生物航空燃油的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加入的微藻油脂与步骤(3)中制得的催化剂的质量比为20:1。
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| 负载的Ni催化剂上植物油脂记爱情能够脱氧制备第二代生物柴油;左华亮 等;《燃料化学学报》;20120930;第40卷(第9期);第1067-1073页 * |
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