CN103897242A - 导热聚乙烯塑料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热聚乙烯塑料及其制备方法，所述导热聚乙烯塑料包括高密度聚乙烯和活性导热填料，所述高密度聚乙烯在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为60％～80％，所述活性导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为20％～40％，其中，所述活性导热填料包括偶联剂和无机导热填料，所述偶联剂和无机导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量分别为：0.5％～1％、0％～30％。

Description

导热聚乙烯塑料及其制造方法
技术领域
本发明涉及通用塑料技术领域，尤其涉及导热聚乙烯塑料制备领域。
背景技术
导热高分子材料的研究在国外大约起源于上世纪60年代，国内从上世纪末才开始有相关的研究报道。对于导热高分子材料的导热机理、导热模型、导热性能测试及导热仪器的研究和认识都已相对成熟。目前，提高塑料导热系数有两种途径：一种途径是合成具有高导热系数的结构塑料，如具有良好导热性能的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等，但是合成过程比较麻烦，设计不灵活；另一种途径是用高导热填料对塑料进行填充，采用熔融共混的方法得到价格低廉、易于成型加工的导热塑料，经过适当的工艺处理可以应用于某些特殊领域。因此，熔融共混的方法常被用作制备高导热系数的复合材料。熔融共混过程中，常将一些导热系数较高的材料(如SiC、AlN、BN、Al2O3、石墨等)添加到塑料基体中。为了获得导热系数较高的复合材料，基体中会添加大量的导热填料。通常情况下，其中的导热填料的百分比含量在30％以上时，才会获得比基体塑料高一倍的复合材料。现有技术中，由于大量导热填料的加入，导致复合材料的力学性能明显降低，限制了导热复合材料的应用。
参见杜茂平等人在《塑料》2007年36卷第6期发表《导热绝缘聚乙烯材料的研究》中提出氧化铝和石墨填充聚乙烯的方法，其提出填充聚乙烯塑料的Al2O3/石墨混合填料的添加量控制在40％，并经过双辊开炼机混合与平板硫化机制样工艺处理，用于研究聚乙烯塑料的改性效果。研究发现其导热性能提高效果好，热导率为0.62～0.69W/(m.K)，是纯聚乙烯塑料的3倍左右。但是该工艺可能会存在成型加工性能差，制品表面破损，内部分层现象比较明显，其余复合材料的拉伸强度和断裂伸长率效果不理想等问题。其获得的产品的拉伸强度为15～26Mpa，断裂伸长率为15.5～27％，相比纯聚乙烯塑料它们都有不同程度的下降。该研究证明了现有技术中存在的缺陷是在使导热聚乙烯的导热性能提高的同时，力学性能却发生了下降，使复合材料在使用领域难于满足生产需求。
有鉴于此，确有必要提供一种具有高导热性能和良好力学性能的导热聚乙烯塑料。
发明内容
本发明的目的旨在解决现有技术中存在的上述问题和缺陷的至少一个方面。
本发明的目的之一是提供一种同时具备良好的导热性能和力学性能的导热聚乙烯塑料。
本发明的还一目的是提供一种制造如上所述的导热聚乙烯塑料的方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种导热聚乙烯塑料，所述导热聚乙烯塑料包括高密度聚乙烯和活性导热填料，所述高密度聚乙烯在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为60％～80％，所述活性导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为20％～40％，其中，所述活性导热填料包括偶联剂和无机导热填料，所述偶联剂和无机导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量分别为：0.5％～1％、0％～30％。
优选地，所述无机导热填料包括α-Al2O3、胶体石墨、SiC、AlN、BN、或它们的任意组合。
优选地，所述α-Al2O3的粒径为1600～2000目。
优选地，所述胶体石墨的粒径为2500～3000目。
优选地，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂ZJ-101或硅烷偶联剂。
优选地，所述偶联剂与丙酮的混合溶液被用于处理无机导热填料的表面。
优选地，所述活性导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为30％～31％。
根据本发明的另一个方面，提供了一种制造导热聚乙烯塑料的制备方法，其包括如下步骤：
将溶剂丙酮和偶联剂按照体积量比10∶1混合成溶液，按照无机导热填料和所述溶液的体积比为70％～80％∶20％～30％，在温度为80℃～90℃的条件下搅拌5～10分钟，然后抽滤得到活性导热填料；
将质量百分比含量为60％～80％的高密度聚乙烯和质量百分比含量为20％～40％的活性导热填料混合，以得到混合物；
在温度为180℃～200℃条件下挤出处理所述混合物；和
对经挤出处理的混合物进行切割造粒处理，以得到导热聚乙烯塑料的颗粒。
优选地，所述方法还包括步骤：
将活性导热填料与高密度聚乙烯放入高速混合机中混合5～10分钟。
优选地，所述搅拌速度为100-500r/min。
本发明所述的导热聚乙烯塑料由于选择导热率高、粒度小的无机导热填料、通过偶联剂和丙酮的混合液对无机导热填料进行表面活性处理以及高速混合机混合和挤出机挤出两道混合工艺，使得无机导热填料能均匀地分散在高密度聚乙烯塑料基体中。因此，获得了同时具有高导热性能和良好力学性能的导热聚乙烯塑料。通过上述分析可知，本发明还有以下技术进步：本发明的制备方法操作简单、成本低廉，适用于工业化应用。
附图说明
本发明的这些和/或其他方面和优点从下面结合附图对优选实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明的导热聚乙烯塑料制备方法的整体步骤示意图；
图2为本发明实施例1的导热聚乙烯塑料制备方法的具体流程示意图；
图3为本发明实施例2的导热聚乙烯塑料制备方法的具体流程示意图；
图4为本发明实施例3的导热聚乙烯塑料制备方法的具体流程示意图；和
图5是根据本发明制造的导热聚乙烯塑料的技术原理图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图1-5，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。
本发明的目的是提供一种导热聚乙烯塑料，所述导热聚乙烯塑料包括质量百分比含量为如表1所示出的各组分以及含量：
表1导热聚乙烯塑料的组分和含量
Figure BSA00000839589700041
在本发明中，为了保证所获得的导热聚乙烯塑料能够具有良好的导热和力学性能，故将导热聚乙烯塑料中的活性导热填料的质量百分比含量控制在20～40％。优选地导热聚乙烯塑料中的活性导热填料的质量百分比含量控制在30％～31％的范围内，此时导热聚乙烯塑料的各种性能从综合角度来讲，达到了最佳值。
具体地，高密度聚乙烯(HDPE)是结晶度高、非极性的热塑性树脂。在高密度聚乙烯塑料中，所使用的高密度聚乙烯可以例如是中海壳牌石油化工有限公司的5121B、中国石油天然气股份有限公司的5000S。高密度聚乙烯的质量百分含量为60～80％，优选为69～70％。
此外，活性导热填料是指经过偶联剂和丙酮的混合液表面处理后的无机导热填料，即该活性导热填料包括偶联剂和无机导热填料，其中偶联剂包覆该无机导热填料外表面。
在本发明中，对无机导热填料没有限制，只要具有良好的导热功能即可，例如SiC、AlN、BN、α-Al2O3、石墨等。
偶联剂为钛酸酯偶联剂ZJ-101、硅烷偶联剂等。在本发明中对偶联剂的种类没有限制，如江苏晨光偶联剂有限公司的KH-570、KH-792和广州市中杰化工科技有限公司的ZJ-101。在本发明中，偶联剂与丙酮溶液一起作为高导热无机填料的表面处理剂。
活性导热填料的粒径为1600-3000目。
通过选用经过表面活性处理(即采用表面处理剂)后的活性导热填料，由于活性导热填料和高密度聚乙烯之间具有优异的相容性，使得无机导热填料在高密度聚乙烯复合材料中均匀分散，显著地提升了高密度聚乙烯复合材料的导热率，实现了高密度聚乙烯复合材料均匀、优异的导热性能；同时使得高密度聚乙烯复合材料具有优异的力学性能，如抗冲击强度、拉伸强度等。
需要注意的是，在制备导热聚乙烯塑料时，其各组成成分仅选择了其中的一种或更多种作为示例，在本文其它地方提及的可替代方法也可以实现本发明的目的。为了简便起见，在此不一一举例说明。
参照图1，显示本发明实施例导热聚乙烯塑料的制备方法的总体步骤的流程图，包括如下步骤：
(1)制备活性导热填料
将丙酮和钛酸酯偶联剂ZJ-101按照体积量比10∶1混合成溶液，按照无机导热填料和溶液的体积比为70％～80％∶20％～30％、在温度为80℃～90℃的条件下以100-500r/min搅拌5～10分钟，即得到活性导热填料；
(2)混合机混合
将质量百分比含量为60％～80％的高密度聚乙烯(HDPE)和质量百分比含量为20％～40％的活性导热填料放入混合机中混合5～10分钟，得到混合物；
(3)挤出机挤出
将该混合物在温度为180℃～200℃条件下挤出处理，最后切割造粒得到导热聚乙烯塑料。
具体地，无机导热填料为颗粒状。经过偶联剂表面处理后，该偶联剂分布在无机导热填料颗粒的外表面，而包覆无机导热填料颗粒。经过偶联剂表面处理后的无机导热填料和高密度聚乙烯之间具有良好的相容性，能够均匀的分散在高密度聚乙烯基体之间，形成导热网络，起到均匀导热作用。同时由于具有良好的相容性，活性导热填料的加入，对高密度聚乙烯的力学性能损害较少，使得高密度聚乙烯复合材料具有良好的力学性能。
具体地，步骤(3)中，该挤出机具体条件为：该挤出机的料筒被分成八段且其具体温度为如表2所示。另外，表2还示出了机头温度、螺杆转速、牵引速度、喂料速度等参数。
表2料筒各段的温度和挤出处理的工艺参数
一段温度 190℃
二段温度 195℃
三段温度 195℃
四段温度 200℃
五段温度 200℃
六段温度 205℃
七段温度 205℃
八段温度 200℃
机头温度 190℃
螺杆转速 7.15×12r/min
牵引速度 300r/min
喂料速度 4HZ
具体地，在本发明的实施例中制造导热聚乙烯塑料时，挤出设备可以是单螺杆挤出机、双螺杆挤出机。如本领域技术人员所了解的，挤出设备也可以采用其它类型的挤出设备。
具体地，在本发明的实施例中制造导热聚乙烯塑料时，混合机可以例如锥形混合机、卧式螺带混合机、卧式犁刀混合机。如本领域技术人员所了解的，本发明所使用的混合机不限于上述类型。
实施例1
参见附图2，本发明的实施例1的具体流程为：
把α-Al2O3和胶体石墨在80℃的真空烘箱中烘烤10h；将丙酮和钛酸酯偶联剂ZJ-101按照体积量比为10∶1混合成溶液；按照无机导热填料和溶液的体积量比为70％～80％∶20％～30％、在温度为80℃～90℃时，转速250r/min的条件下搅拌5～10分钟，然后抽滤得到活性导热填料且在真空烘箱中干燥一定时间(例如几分钟或数十分钟)；将活性填料和HDPE用高速混合机混合，且经过挤出机挤出；最后切割造粒得到导热聚乙烯塑料。
该挤出机具体条件为：该挤出机被分成八段且其具体温度为如上述的表2所示。另外，表2还示出了机头温度、螺杆转速、牵引速度、喂料速度等参数。
实施例2
参见图3，实施例2中的导热聚乙烯塑料的制造步骤为：
把α-Al2O3和胶体石墨在80℃的真空烘箱烘烤10h；将丙酮和钛酸酯偶联剂按照体积量比为10∶1混合成溶液；按照无机导热填料和溶液的体积比为70％～80％∶20％～30％、在温度为80℃～90℃时，转速250r/min的条件下搅拌5～10分钟，然后在真空烘箱中干燥一定时间呢；在活性导热填料中加入HDPE粉末搅拌5～10分钟；将混合物经过挤出机挤出，最后切割造粒得到导热聚乙烯塑料。
该挤出机具体条件为：该挤出机被分成八段且其具体温度为如上述的表2所示。另外，表2还示出了机头温度、螺杆转速、牵引速度、喂料速度等参数。
实施例3
参照图4，实施例3中的制造导热聚乙烯塑料的具体步骤如下：
把α-Al2O3和胶体石墨在80℃的真空烘箱中烘烤10h；将丙酮和钛酸酯偶联剂按照体积量比为10∶1混合成溶液；按照无机导热填料和溶液的体积比为70％～80％∶20％～30％、在转速250r/min的高速混合机中搅拌5～10分钟处理，在真空烘箱中干燥其来获得活性导热填料；将所获得的活性导热填料和HDPE混合且进行挤出机挤出；最后切割造粒得到导热聚乙烯塑料。
该挤出机具体条件为：该挤出机被分成八段且其具体温度为如上述的表2所示。另外，表2还示出了机头温度、螺杆转速、牵引速度、喂料速度等参数。
可以理解，以上实施例仅是示意性的。通过上述实施例，本领域技术人员将明白可以根据上述实施例的记载来完成使用本发明所述的其它的无机导热填料和偶联剂的实施例。
参见图5可知，本发明所述的导热聚乙烯塑料由于选择导热率高、粒度小的导热无机填料、通过偶联剂对导热无机填料进行表面活性处理以及高速混合机混合和挤出机挤出两道混合工艺，使得导热无机填料能均匀地分散在高密度聚乙烯塑料基体中。因此，制备获得的导热聚乙烯塑料同时具有高导热性能和良好力学性能。通过上述分析可知，本发明还有以下技术进步：本发明的制备方法操作简单、成本低廉，适用于工业化应用。
虽然本总体发明构思的一些实施例已被显示和说明，本领域普通技术人员将理解，在不背离本总体发明构思的原则和精神的情况下，可对这些实施例做出改变，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。

Claims (10)

1.一种导热聚乙烯塑料，其特征在于，所述导热聚乙烯塑料包括高密度聚乙烯和活性导热填料，所述高密度聚乙烯在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为60％～80％，所述活性导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为20％～40％，其中，所述活性导热填料包括偶联剂和无机导热填料，所述偶联剂和无机导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量分别为：0.5％～1％、0％～30％。
2.根据权利要求1所述的导热聚乙烯塑料，其特征在于，所述无机导热填料包括α-Al2O3、胶体石墨、SiC、AlN、BN、或它们的任意组合。
3.根据权利要求2所述的导热聚乙烯塑料，其特征在于，所述α-Al2O3的粒径为1600～2000目。
4.根据权利要求2所述的导热聚乙烯塑料，其特征在于，所述胶体石墨的粒径为2500～3000目。
5.根据权利要求1所述的导热聚乙烯塑料，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂ZJ-101或硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的导热聚乙烯塑料，其特征在于，所述偶联剂与丙酮的混合溶液被用于处理无机导热填料的表面。
7.根据权利要求1所述的导热聚乙烯塑料，其特征在于，所述活性导热填料在导热聚乙烯塑料中的质量百分比含量为30％～31％。
8.一种制造导热聚乙烯塑料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
将溶剂丙酮和偶联剂按照体积量比10∶1混合成溶液，按照无机导热填料和所述溶液的体积比为70％～80％∶20％～30％，在温度为80℃～90℃的条件下搅拌5～10分钟，然后抽滤得到活性导热填料；
将质量百分比含量为60％～80％的高密度聚乙烯和质量百分比含量为20％～40％的活性导热填料混合，以得到混合物；
在温度为180℃～200℃条件下挤出处理所述混合物；和
对经挤出处理的混合物进行切割造粒处理，以得到导热聚乙烯塑料的颗粒。
9.根据权利8所述的导热聚乙烯塑料制备方法，其特征在于，还包括步骤：
将活性导热填料与高密度聚乙烯放入高速混合机中混合5～10分钟。
10.根据权利要求8所述的导热聚乙烯塑料制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为100-500r/min。
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