CN102311568A - 导热高密度聚乙烯复合材料、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于工程塑料技术领域，提供了一种导热高密度聚乙烯复合材料、其制备方法和应用。该导热高密度聚乙烯复合材料包括如下质量百分含量的组分：高密度聚乙烯70-90％；活性导热填料5-20％；马来酸酐接枝高密度聚乙烯3-7％；润滑剂1-2％；抗氧剂1-2％；其中，所述马来酸酐接枝高密度聚乙烯是指马来酸酐接枝聚乙烯的化合物。本发明导热高密度聚乙烯复合材料，通过对填料进行表面活性处理、使用马来酸酐接枝聚乙烯的化合物作为马来酸酐接枝高密度聚乙烯(特别是自制的马来酸酐接枝高密度聚乙烯)，填料能均匀的分散在HDPE基体中，制备的复合材料同时具有高的导热性和力学性能。本发明实施例制备方法，操作简单、成本低廉，适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，尤其涉及一种导热高密度聚乙烯复合材料、其制备方法和应用。
背景技术
一般，提高塑料导热系数有两种途径，一是合成具有高导热系数的结构塑料，如具有良好导热性能的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等，但是合成过程比较麻烦，设计不灵活；另一种是用高导热填料对塑料进行填充，采用熔融共混的方法得到价格低廉、易于成型加工的导热塑料，经过适当的工艺处理可以应用于某些特殊领域。因此，熔融共混的方法常被用作制备高导热系数的复合材料。
熔融共混过程中，常将一些导热系数较高的材料，如ALN、SIC等添加到塑料基体中。为了获得导热系数较高的复合材料，基体中会添加大量的导热填料，通常情况下，导热填料的份数在30％以上时，才会获得比基体塑料高一倍的复合材料。现有技术中，由于大量导热填料的加入，导致复合材料的力学性能明显降低，限制了导热复合材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供具有高导热率、高力学性能的高密度聚乙烯复合材料、其制备方法和应用。
本发明是这样实现的：
一种导热高密度聚乙烯复合材料，包括如下质量百分含量的组分：
以及，
一种高密度聚乙烯复合材料制备方法，包括如下步骤：
将无机导热剂和偶联剂按照质量比95-98％∶2-5％混合，在温度为90～110℃条件下搅拌5-10分钟，即得到活性导热填料；
将质量百分含量如下中组分混合，得到混合物；
将该混合物在温度为挤出处理，得到高密度聚乙烯复合材料。
本发明实施例导热高密度聚乙烯复合材料，通过对填料进行表面活性处理、使用马来酸酐接枝聚乙烯的化合物作为马来酸酐接枝高密度聚乙烯(特别是自制的马来酸酐接枝高密度聚乙烯)，填料能均匀的分散在HDPE基体中，制备的复合材料同时具有高的导热性和力学性能。本发明实施例制备方法，操作简单、成本低廉，适于工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例高密度聚乙烯制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高密度聚乙烯复合材料，包括如下质量百分含量的组分：
具体地，该高密度聚乙烯(HDPE)是结晶度高、非极性的热塑性树脂。本发明实施例高密度聚乙烯复合材料中使用的高密度聚乙烯没有具体的限制，例如(中海壳牌的5121B、茂名石化的TR418)该高密度聚乙烯的质量百分含量为70-90％，优选为75-85％，例如80％。
具体地，该活性导热填料是指经过偶联剂表面处理后的无机导热剂，即该活性导热填料包括偶联剂和无机导热剂，该偶联剂包覆在该无机导热剂外表面。该无机导热剂没有限制，只要具有导热功能即可，例如，碳化硅、氮化铝、氧化铝、氧化锌等；该偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂等，具体没有限制，如江苏晨光的KH-550、KH-560、KH-570、KH-792。该活性导热填料的质量百分含量为5-20％，优选为5-18％，例如15％，该活性导热填料的粒径为2000-2500目。通过选用经过表面活性处理后的活性导热填料，由于活性导热填料和高密度聚乙烯之间具有优异的相容性，使得无机导热填料在高密度聚乙烯复合材料中均匀分散，显著的提升了高密度聚乙烯复合材料的导热系数，实现了高密度聚乙烯复合材料均匀、优异的导热性能；同时使得高密度聚乙烯复合材料具有优异的力学性能，如抗冲击、高强度等。
具体地，该马来酸酐接枝高密度聚乙烯是相容剂，是马来酸酐接枝高密度聚乙烯的化合物，不同于市场上通用的马来酸酐接枝低密度聚乙烯，本发明选用高密度聚乙烯为基材，是因为高密度聚乙烯相比低密度聚乙烯具有较高的导热系数。，该马来酸酐接枝高密度聚乙烯的质量百分含量为3-7％，优选为5％。进一步，本发明实施例高密度聚乙烯复合材料中使用的马来酸酐接枝高密度聚乙烯为自制马来酸酐接枝聚乙烯的化合物，制备方法参见后述。
具体地，该润滑剂没有限制，例如，乙烯基双硬脂酰胺、改性乙烯基双硬脂酰胺、PE蜡、OP蜡、EVA蜡中的一种，或二种以上的混合物。该乙烯的质量百分含量为1-2％。
具体地，该抗氧剂没有限制，优选为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂以1∶1-1∶3复配而成。该抗氧剂的质量百分含量为1-2％。
请参阅图1，图1显示本发明实施例导热高密度聚乙烯复合材料制备方法流程图，包括如下步骤：
步骤S01中，制备活性导热填料
将无机导热剂和偶联剂按照质量比95-98％∶2-5％混合，在温度为90～110℃条件下搅拌5-10分钟，即得到活性导热填料；
S02，混合
将质量百分含量如下中组分混合，得到混合物；
S03，挤出处理
将该混合物在温度为150～180℃条件挤出处理，得到导热高密度聚乙烯复合材料。
具体地，该导热高密度聚乙烯、润滑剂、抗氧剂、无机导热剂和偶联剂和前述相同，在此不重复阐述。
具体地，步骤S01中，将无机导热剂和偶联剂按照质量比95-98％∶2-5％混合，在温度为90～110℃条件下搅拌5-10分钟，即得到活性导热填料。该无机导热剂为颗粒状，经过偶联剂表面处理后，该偶联剂分布在无机导热剂颗粒外表面，将无机导热剂颗粒包覆；经过偶联剂表面处理后的无机导热剂(活性导热填料)和高密度聚乙烯之间具有良好的相容性，能够均匀的分散在高密度聚乙烯之间，起到均匀导热作用；同时由于具有良好的相容性，活性导热填料的加入，对高密度聚乙烯的力学性能损害较少，使得高密度聚乙烯复合材料具有良好的力学性能。
进一步，本发明实施例高密度聚乙烯复合材料中使用的马来酸酐接枝高密度聚乙烯是马来酸酐接枝高密度聚乙烯的化合物，优选为自制的马来酸酐接枝高密度聚乙烯的化合物。其制备方法如下：(此处所讲的重量百分含量是指每个步骤中各个组分占该步骤中全部组分的百分含量)
S1、将马来酸酐，引发剂，抗氧剂加入到苯乙烯中搅拌0.3-0.5小时；
该引发剂为偶氮二异丁腈，马来酸酐重量百分含量为30～40％；引发剂重量百分含量为0.3-0.8％；抗氧剂重量百分含量为0.1-0.5％；苯乙烯重量百分含量40-60％。(此中的重量百分含量为各个组分重量与各个组分重量之和的比)
S2、加入重量百分含量为70～90％的高密度聚乙烯，搅拌0.3-0.5小时，在温度为150～180℃条件下挤出处理，得到马来酸酐接枝高密度聚乙烯。(此中的重量百分含量是高密度聚乙烯的重量比上高密度聚乙烯和S1中得到的混合物的总重量)
该制备马来酸酐接枝高密度聚乙烯步骤中，搅拌步骤使用的设备没有限制，例如高混机、搅拌机、混炼机等。该马来酸酐接枝高密度聚乙烯在本发明实施例导热高密度聚乙烯复合材料制备方法中作为相容剂，不同于市场上通用的马来酸酐接枝低密度聚乙烯，本发明选用高密度聚乙烯为基材，是因为高密度聚乙烯相比低密度聚乙烯具有较高的导热系数。
具体地，步骤S03中，该挤出处理的条件为：
挤出机温度：一区温度：120～130℃；二区温度：130～140℃；三区温度：140～150℃；四区温度：140～170℃；五区温度：140～170℃；六区温度：140～170℃；七区温度：140～170℃；八区温度：150～160℃；机头温度：140～150℃；停留时间：1～2min。熔体压力3.0～4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
具体地，本发明实施例高密度聚乙烯复合材料制备方法中，使用的挤出设备没有限制，例如单螺杆挤出机、双螺杆挤出机。
本发明实施例高密度聚乙烯复合材料制备方法操作简单、成本低廉、生产效益高，适于工业化生产。
本发明实施例进一步提供上述高密度聚乙烯复合材料在？中的应用。
以下结合具体实施例对上述高密度聚乙烯复合材料制备方法进行详细阐述。
实施例一
本发明实施例高密度聚乙烯复合材料制备方法，包括如下步骤：
将质量百分含量为90％的HDPE，质量百分含量为5％的活性导热填料，质量百分含量为3％的马来酸酐接枝高密度聚乙烯，质量百分含量为1％的润滑剂，质量百分含量为1％的抗氧剂在高速搅拌机中混合均匀，其中该马来酸酐接枝高密度聚乙烯为自制马来酸酐接枝高密度聚乙烯；
将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒，得到高密度聚乙烯复合材料，其中，螺杆各区温度设置分别为：一区温度：120～130℃；二区温度：130～140℃；三区温度：140～150℃；四区温度：140～170℃；五区温度：140～170℃；六区温度：140～170℃；七区温度：140～170℃；八区温度：150～160℃；机头温度：140～150℃；停留时间：1～2min。熔体压力3.0～4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
实施例二
本发明实施例高密度聚乙烯复合材料制备方法，包括如下步骤：
将质量百分含量为82％的HDPE，质量百分含量为10％的活性导热填料，质量百分含量为5％的马来酸酐接枝高密度聚乙烯，质量百分含量为1.5％的润滑剂，质量百分含量为1.5％的抗氧剂在高速搅拌机中混合均匀，其中该马来酸酐接枝高密度聚乙烯为自制马来酸酐接枝高密度聚乙烯；
将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成合金材料。其中，螺杆各区温度设置分别为：一区温度：120～130℃；二区温度：130～140℃；三区温度：140～150℃；四区温度：140～170℃；五区温度：140～170℃；六区温度：140～170℃；七区温度：140～170℃；八区温度：150～160℃；机头温度：140～150℃；停留时间：1～2min。熔体压力3.0～4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
实施例三
本发明实施例高密度聚乙烯复合材料制备方法，包括如下步骤：
将质量百分含量为76％的HDPE，质量百分含量为15％的活性导热填料，质量百分含量为6％的马来酸酐接枝高密度聚乙烯，质量百分含量为1.5％的润滑剂，质量百分含量为1.5％的抗氧剂在高速搅拌机中混合均匀，其中该马来酸酐接枝高密度聚乙烯为自制马来酸酐接枝高密度聚乙烯；
将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成合金材料。其中，螺杆各区温度设置分别为：一区温度：120～130℃；二区温度：130～140℃；三区温度：140～150℃；四区温度：140～170℃；五区温度：140～170℃；六区温度：140～170℃；七区温度：140～170℃；八区温度：150～160℃；机头温度：140～150℃；停留时间：1～2min。熔体压力3.0～4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
实施例四
本发明实施例高密度聚乙烯复合材料制备方法，包括如下步骤：
将质量百分含量为70％的HDPE，质量百分含量为20％的活性导热填料，质量百分含量为7％的马来酸酐接枝高密度聚乙烯，质量百分含量为2％的润滑剂，质量百分含量为1％的抗氧剂在高速搅拌机中混合均匀；
将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成合金材料。其中，螺杆各区温度设置分别为：一区温度：120～130℃；二区温度：130～140℃；三区温度：140～150℃；四区温度：140～170℃；五区温度：140～170℃；六区温度：140～170℃；七区温度：140～170℃；八区温度：150～160℃；机头温度：140～150℃；停留时间：1～2min。熔体压力3.0～4.0MPa，真空度-0.03～-0.06MPa。
性能测试
将按上述方法完成导热高密度聚乙烯复合材料在80～90℃的烘箱下干燥2小时，控制水分≤0.2％，然后将干燥好的粒子材料在注塑成型机上注塑出标准测试样条。
拉伸性能按ASTM D-638进行，试样尺寸为180×12.7×3.2mm，拉伸速度为50mm/min；悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256进行，试样尺寸为64×12.7×3.2mm，缺口深度为试样厚度的1/3；弯曲强度按ASTM D-790标准进行检验，试样类型为试样尺寸：128×12.67×3.11mm，弯曲速度为20mm/min；导热系数按ASTMD5470标准进行检测。
下表是实施例一至四的各组分配比及性能测试表。
从上表可以得知，与单纯HDPE树脂相比，导热填料的加入会明显增加复合材料的热传导系数，随着导热填料的增加，导热系数也呈增长趋势，当填料的比例增加到20％时，其导热系数达到0.69，为纯HDPE的2倍。达到同样级别的导热系数时，本发明中所用的填料只有20％，远低于市场40％的添加量。同时，导热填料的增加并没有明显的降低材料的力学性能。表1说明通过对填料进行表面活性处理、使用马来酸酐接枝高密度聚乙烯的化合物作为相容剂(特别是自制的马来酸酐接枝高密度聚乙烯)，填料能均匀的分散在HDPE基体中，制备的复合材料同时具有高的导热性和力学性能，避免了市场同类产品无法同时获得高的导热系数和高的力学性能的缺点，扩展了导热高密度聚乙烯复合材料的应用领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种导热高密度聚乙烯复合材料，包括如下质量百分含量的组分：
2.如权利要求1所述的导热高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述高密度聚乙烯的质量百分含量为75-85％。
3.如权利要求1所述的导热高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述活性导热填料的质量百分含量为5-18％。
4.如权利要求1所述的导热高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述活性导热填料的粒径为2000-2500目。
5.如权利要求1所述的导热高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝高密度聚乙烯的重量份数为3-6％。
6.一种导热高密度聚乙烯复合材料制备方法，包括如下步骤：
将无机导热剂和钛酸酯偶联剂按照质量比95-98％∶2-5％混合，在温度为90～110℃条件下搅拌5-10分钟，得到活性导热填料；
将质量百分含量如下中组分混合，得到混合物；
将所述混合物在温度为150～180℃条件挤出处理，得到导热高密度聚乙烯复合材料。
7.如权利要求6所述的导热高密度聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述高密度聚乙烯的质量百分含量为75-85％。
8.如权利要求6所述的导热高密度聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，所述活性导热填料的质量百分含量为5-18％。
9.如权利要求6所述的导热高密度聚乙烯复合材料制备方法，其特征在于，还包括所述马来酸酐接枝高密度聚乙烯的制备步骤：
将马来酸酐，引发剂，抗氧剂加入到苯乙烯中搅拌0.3～0.5小时；
加入高密度聚乙烯，搅拌0.3～0.5小时，再在温度为150～180℃条件下挤出处理，得到马来酸酐接枝聚乙烯。
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