CN103897205A - 一种聚苯乙烯制品表面亲水改性母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的聚苯乙烯制品表面亲水改性母料中降解尼龙6和聚苯乙烯的质量比为100～200∶100，降解尼龙6的粘均分子量为2300～7800，当聚苯乙烯制品中降解尼龙6含量为5%时，将该母粒在聚苯乙烯制品表面的水接触角至少减小13%，表面能极性分量至少增加140%。本发明还公开了其制备方法。本发明提供的改性母料不仅可在加工中更好的分散于聚苯乙烯熔体中，还有利于在制品的冷却定型及使用过程中以适当速率趋近及适当数量补充至制品表面，达到维持表面富集，获得良好持久亲水性的目的，且该制备工艺简单，操作简便，成本低。

Description

一种聚苯乙烯制品表面亲水改性母料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料表面亲水改性助剂及其制备技术领域，具体涉及一种聚苯乙烯制品表面亲水改性母料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯是最常见的塑料品种之一，它虽具有透明性、成型性好、刚性好、制品的尺寸稳定性俱佳等优点，但是其表面极性较小，从而导致聚苯乙烯制品表面亲水性和表面粘结性较差，较大的限制了其应用范围，因此对聚苯乙烯材料进行共混表面改性已成为提高其综合性能和制品品质的重要手段。对聚苯乙烯材料进行共混表面改性是指在聚苯乙烯塑料的加工过程中将表面改性剂混入其内，再利用相互间结构和迁移特性的差异达到表面改性剂在聚苯乙烯制品表面富集，有效改善制品表面性能的方式。
据了解，现有技术公开的一些加入到聚苯乙烯材料中进行表面亲水改性的改性剂多为一些小分子助剂。虽然小分子助剂在塑料基体中迁移性很强，容易迁移并在聚苯乙烯制品表面富集，但在制品使用过程中也会出现易析出挥发或被液体洗脱等问题，难以长期维持表面性能。为了解决使用小分子助剂所带来的问题，近来已有一些采用含有极性基团或极性链节的大分子聚合物作为聚苯乙烯材料表面改性剂的研究工作披露。如黄胜梅等人【黄胜梅,硕士学位论文，华侨大学，2006】采用聚苯乙烯-g-聚乙烯醇共聚物等与聚苯乙烯共混，有效的提高聚苯乙烯表面的亲水性能，使水的接触角由92°降低到79°。又如Yumin Yuan等人【Macromolecules,2000,33，2166-2175】在研究中发现，在聚苯乙烯材料中加入一定含量的带有亲水侧基的聚三氟乙烯基（PTFVEs），可使材料表面的亲水性得以改善。但遗憾的是，这些技术一方面采用的大分子表面改性剂往往存在前期制备复杂、过程繁琐，还需使用大量化学试剂，不仅对环境要产生一定影响，还会增加成本，另一方面采用的大分子聚合物分子量过大（一般在1万以上），在聚苯乙烯基体材料中向表面迁移的能力无疑会变差，导致产生难以充分发挥其表面改性效果的问题。
发明内容
本发明的目的首先是针对现有技术存在的问题，提供一种聚苯乙烯制品表面亲水改性母料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种由上述方法制备的聚苯乙烯制品表面亲水改性母料，该母料与聚苯乙烯基料共混后可显著改善聚苯乙烯制品表面的亲水性和极性。
为了达到本发明的目的，本发明人在深入研究聚苯乙烯制品表面亲水改性的聚合物时，发现尼龙是一种典型的极性聚合物材料，其大分子主链存在大量极性的酰胺基团（-CONH-）及羧基等，其亲水性明显优于聚苯乙烯，但遗憾的是直接加入聚苯乙烯中改性效果很差，为了解决这一问题，本发明采用了一种特殊的方法对其进行处理，即在基本保持其链结构特点的情况下适度降低尼龙的分子量，并与也降低了分子量的聚苯乙烯共混，使之成为一种有效的聚苯乙烯制品表面亲水改性母粒。本发明采用的制备方法的工艺步骤和条件如下：
本发明提供的聚苯乙烯制品表面亲水改性母粒的制备方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：
1）将原料尼龙6置于高压反应釜中，在惰性气体氛围下，于320～340℃下热降解6～10h；
2）将初步降解的尼龙6与聚苯乙烯按质量比为100～200：100共同置于高压反应釜中，在惰性气体氛围下，于290～310℃下搅拌混合共同热降解40～90min，产物经冷却后破碎即得到表面亲水改性母料。
以上方法的工艺步骤和条件具体如下：
1）将原料尼龙6置于高压反应釜中，通入惰性气体并使反应釜内压力升高至0.6～0.8MPa，边搅拌边开始升温至320～340℃热降解反应6～10h后停止加热，待釜内温度降至195～205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0～1.2MPa；
2）待釜内温度继续降至160～180℃，取出熔融状物，待熔融状物温度降至室温后进行粉碎即得到粘均分子量为6000～10000的初步热降解的尼龙6粉料；
3）将初步热降解的尼龙6粉料与聚苯乙烯粉料以质量比为100～200：100进行混合；
4）将尼龙6粉料与聚苯乙烯粉料的混合物置于高压反应釜中，通入惰性气体并使反应釜内压力升高至0.6～0.8MPa，边搅拌边开始升温至290～310℃热降解反应40～90min后停止加热，待釜内温度降至195～205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0～1.2MPa；
5）待釜内温度继续降至160～180℃，取出熔融状混合物，待熔融状混合物温度降至室温后进行破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。
以上方法中第1）步的热降解反应温度优选310～340℃，反应时间优选6～8h；第3）步中初步热降解的尼龙6粉料与聚苯乙烯粉料的质量比优选100～180：100，更优选100～150：100；第4）步中热降解反应温度优选300～310℃，反应时间优选40～80min，更优选40～60min。
以上方法中所述的尼龙6和聚苯乙烯为工业生产的新料或回收的旧料。
以上方法中所述的惰性气体为氮气或氩气，优选氮气。
本发明提供的由上述方法制备的聚苯乙烯制品表面亲水改性母料，其特征在于该母料中降解尼龙6和聚苯乙烯的质量比为100～200：100，优选100～180：100，更优选100～150：100；降解尼龙6的粘均分子量为2300～7800，降解尼龙6在其红外光谱谱图3300cm-1处出现有胺基特征吸收峰。
该母粒中降解尼龙6在聚苯乙烯制品含量为5%时，聚苯乙烯制品表面的水接触角至少减小13%，最高可减少18.7%，表面能极性分量增加至少140%，最高可增加227%。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、由于本发明提供的表面亲水改性母料中原料尼龙6经过两次热降解，分子量已下降介于小分子表面改性剂和大分子聚合物改性剂之间，既远大于通常的小分子表面改性剂分子量（仅约500以下），使得其链段运动相对较慢，与聚苯乙烯基体的相互作用较强，在聚苯乙烯制品使用过程中不易发生类似小分子表面改性剂的挥发及脱落，可使亲水改性的聚苯乙烯制品使用寿命显著增长，又因其断链降解较通常尼龙6分子量已减小至约低1个数量级的程度，使得该分子链在聚苯乙烯制品中向表面的迁移能力，较通常尼龙6提高非常明显，更容易向表面迁移富集，加之又与分子量也有一定降解的聚苯乙烯共混，且在共混时还可能形成少量两者之间分子链段彼此化学结合的产物，因而当其添加到聚苯乙烯基料中，不仅可在其加工过程中有利于亲水改性剂降解尼龙6能更好的均匀分散于聚苯乙烯熔体中，还有利于在聚苯乙烯制品冷却定型及使用过程中改性剂降解尼龙6能以适当速率趋近及适当数量补充至制品表面，达到维持表面富集，获得良好持久亲水性的目的。
2、由于本发明提供的表面亲水改性母料中只需要将尼龙6的分子量适度降低，并与制备过程中分子量也有一定降解的聚苯乙烯共混、冷却、破碎即可获得，因而制备工艺简单，操作简便，成本低，且还可通过对降解工艺条件的适当控制，获得不同分子量的母粒，以满足和实现对制品表面改性的不同需求。
3、由于本发明中所用的原料尼龙6和聚苯乙烯既可以取自工业化生产的新料，还可以取自尼龙6和聚苯乙烯的废弃物，因而这不仅可降低制备的原料成本，而且也可为废旧塑料的回收利用开辟新的途径。
4、由于本发明提供的制备方法不需要新的复杂的设备，仅涉及结构较简单的高压反应釜，因而投资省，操作容易，且在整个制备的过程中物料处于密闭的容器内，几乎没有毒害物质释放，基本不会对环境造成污染。
5、由于本发明提供的方法是制备的具有使用简便，易于操作特点的预分散形式的改性母料，因而不仅能够直接将其加入混合到聚苯乙烯原料中，用制品通常的注射、挤出等成型方式进行加工，达到改善制品表面亲水性的目的，且该改性母料还可能用于其他非极性聚烯烃类材料制品的表面亲水改性，并起到一定的相似作用和效果，扩大其应用范围。
附图说明
图1为未降解的尼龙6的红外光谱谱图；
图2为本发明所得的降解后尼龙6的红外光谱谱图，其中A1为实施例2中的热降解尼龙6谱图，A2为实施例4中的热降解尼龙6谱图，A3为实施例7中的热降解尼龙6谱图，从谱图看，在3300cm-1处均出现有胺基特征吸收峰；
图3为未改性聚苯乙烯板材在乙醇溶液中清洗干燥后，测量的水接触角的照片；
图4为应用例1所得聚苯乙烯改性板材在乙醇溶液中清洗干燥后，测量的水接触角的照片。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明作更详细的说明，有必要指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
值得说明的是：1）以下实施例中物料的份数均为质量份；2）以下实施例中采用的尼龙6新料的粘均分子量为40000，尼龙6回收旧料的粘均分子量为33500，聚苯乙烯采用的是新料，其重均分子量为19万；3）以下实施例所用原料尼龙6和母粒中降解尼龙6的粘均分子量是采用乌氏粘度计测试计算而得，测试条件：25℃，用甲酸为溶剂；4）以下应用例中试样的水接触角是采用
Figure BDA0000486359280000041
DSA100接触角测试仪在室温下测试的，表面能极性分量则是根据测得的水接触角和二碘甲烷接触角通过Method:Wu模型计算而来的。
实施例1
将350份尼龙6新料置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.8MPa，边搅拌边开始升温至335℃热降解反应6h后停止加热，待釜内温度降至205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.1MPa；待釜内温度继续降至170℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与350份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.8MPa，边搅拌边开始升温至305℃热降解反应90min后停止加热，待釜内温度降至205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0MPa；待釜内温度继续降至160℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为3700。
实施例2
将350份尼龙6的回收旧料置于高压反应釜中，通入氮气并升压至0.7MPa，边搅拌边升温至310℃热降解反应10h后停止加热，待釜内温度降至200℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.2MPa；待釜内温度继续降至180℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与292份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.6MPa，边搅拌边开始升温至308℃热降解反应50min后停止加热，待釜内温度降至200℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.1MPa；待釜内温度继续降至160℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为7800，其红外光谱谱图见图2。
实施例3
将350份尼龙6的回收旧料置于高压反应釜中，通入氮气并升压至0.6MPa，边搅拌边升温至328℃热降解反应8h后停止加热，待釜内温度降至195℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0MPa；待釜内温度继续降至160℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与233份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.7MPa，边搅拌边开始升温至310℃热降解反应80min后停止加热，待釜内温度降至195℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.2MPa；待釜内温度继续降至165℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为5100。
实施例4
将350份尼龙6的回收旧料置于高压反应釜中，通入氮气并升压至0.7MPa，边搅拌边升温至320℃热降解反应8h后停止加热，待釜内温度降至205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0MPa；待釜内温度继续降至170℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与175份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.8MPa，边搅拌边开始升温至300℃热降解反应60min后停止加热，待釜内温度降至205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0MPa；待釜内温度继续降至180℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为6300，其红外光谱谱图见图2。
实施例5
将350份尼龙6的新料置于高压反应釜中，通入氮气并升压至0.8MPa，边搅拌边升温至330℃热降解反应7h后停止加热，待釜内温度降至198℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.2MPa；待釜内温度继续降至170℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与194份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.7MPa，边搅拌边开始升温至303℃热降解反应40min后停止加热，待釜内温度降至205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.1MPa；待釜内温度继续降至180℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为4100。
实施例6
将350份尼龙6的回收旧料置于高压反应釜中，通入氮气并升压至0.6MPa，边搅拌边升温至330℃热降解反应9h后停止加热，待釜内温度降至200℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.1MPa；待釜内温度继续降至170℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与233份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.7MPa，边搅拌边开始升温至305℃热降解反应45min后停止加热，待釜内温度降至195℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.2MPa；待釜内温度继续降至160℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为4400。
实施例7
将350份尼龙6的回收旧料置于高压反应釜中，通入氮气并升压至0.8MPa，边搅拌边升温至340℃热降解反应6h后停止加热，待釜内温度降至203℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0MPa；待釜内温度继续降至160℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与350份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.7MPa，边搅拌边开始升温至290℃热降解反应60min后停止加热，待釜内温度降至195℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.2MPa；待釜内温度继续降至160℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为3200，其红外光谱谱图见图2。
实施例8
将350份尼龙6的回收旧料置于高压反应釜中，通入氮气并升压至0.8MPa，边搅拌边升温至340℃热降解反应8h后停止加热，待釜内温度降至200℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.2MPa；待釜内温度继续降至160℃，取出熔融状物，冷却至室温后粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；将初步热降解的尼龙6粉料与269份聚苯乙烯粉料混合后置于高压反应釜中，通入氮气并使釜内压力升高至0.6MPa，边搅拌边开始升温至310℃热降解反应80min后停止加热，待釜内温度降至195℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.1MPa；待釜内温度继续降至170℃，取出熔融状混合物冷却至室温后破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。该改性母料中降解尼龙6粘均分子量为2300。
应用例1
将实施例7制备的聚苯乙烯表面亲水改性母料与原料聚苯乙烯按质量比10:90加入密炼机，然后在温度为240℃，转速为50rpm条件下熔融混炼10分钟后，将混合物料在平板硫化机上，于温度240℃，压力10MPa下模压5min，制成约0.5mm厚的改性板材。镜面钢为接触介质。
将改性板材用乙醇溶液清洗、干燥后，测量其试样的水接触角的照片如图4所示。
从与应用对比例试样测试的水接触角照片的图3比较中可以看到，图4中未改性聚苯乙烯板材的水接触角明显较大，约为77.5°，图2中改性聚苯乙烯板材的水接触角明显减小，约为63°，降低约18.7%。另外测试的应用对比例试样的表面能极性分量为3.19mN/m，而本应用例试样的表面能极性分量为10.42mN/m，升高约227%。这都显示出该改性母粒可以有效的改善聚苯乙烯制品的亲水性能。
应用例2
本应用例除是将实施例4制备的聚苯乙烯表面亲水改性母料与原料聚苯乙烯按质量比7.5:92.5加入密炼机外，其余加工条件因与应用例1相同，故略去不述。
将改性板材用乙醇溶液清洗、干燥后，测量其试样的水接触角和表面能极性分量，分别为67.3°和7.71mN/m，与PS材料相比水接触角降低了13.2%，表面能极性分量升高了142%。这都显示该改性母粒可以有效的改善聚苯乙烯制品的亲水性能。
应用例3
本应用例除是将实施例5制备的聚苯乙烯表面亲水改性母料与原料聚苯乙烯按质量比7.8:92.2加入密炼机外，其余加工条件因与应用例1相同，故略去不述。
将改性板材用乙醇溶液清洗、干燥后，测量其试样的水接触角和表面能极性分量，分别为64.9°和9.01mN/m，与PS材料相比水接触角降低了16.2%，表面能极性分量升高了182%。这都显示该改性母粒可以有效的改善聚苯乙烯制品的亲水性能。
应用例4
本应用例除是将实施例3制备的聚苯乙烯表面亲水改性母料与原料聚苯乙烯按质量比8.3:91.7加入密炼机外，其余加工条件因与应用例1相同，故略去不述。
将改性板材用乙醇溶液清洗、干燥后，测量其试样的水接触角和表面能极性分量，分别为66.1°和8.54mN/m，与PS材料相比水接触角降低了14.7%，表面能极性分量升高了168%。这都显示该改性母粒可以有效的改善聚苯乙烯制品的亲水性能。
应用对比例
本应用对比例是直接将原料聚苯乙烯加入密炼机后，按照应用例1的加工条件模压制成约0.5mm厚的改性板材，然后用乙醇溶液清洗、干燥后，测量该试样的水接触角和表面能极性分量分别为77.5°和3.19mN/m。水接触角测试照片见图1。

Claims (7)

1.一种聚苯乙烯制品表面亲水改性母料的制备方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：
1）将原料尼龙6置于高压反应釜中，在惰性气体氛围下，于320～340℃下热降解6～10h；
2）将初步降解的尼龙6与聚苯乙烯按质量比为100～200：100共同置于高压反应釜中，在惰性气体氛围下，于290～310℃下搅拌混合共同热降解40～90min，产物经冷却后破碎即得到表面亲水改性母料。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯制品表面亲水改性母料的制备方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：
1）将原料尼龙6置于高压反应釜中，通入惰性气体并使反应釜内压力升高至0.6～0.8MPa，边搅拌边开始升温至320～340℃热降解反应6～10h后停止加热，待釜内温度降至195～205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0～1.2MPa；
2）待釜内温度继续降至160～180℃，取出熔融状物，待熔融状物温度降至室温后进行粉碎即得到初步热降解的尼龙6粉料；
3）将初步热降解的尼龙6粉料与聚苯乙烯粉料以质量比为100～200：100进行混合；
4）将尼龙6粉料与聚苯乙烯粉料的混合物置于高压反应釜中，通入惰性气体并使反应釜内压力升高至0.6～0.8MPa，边搅拌边开始升温至290～310℃热降解反应40～90min后停止加热，待釜内温度降至195～205℃停止搅拌，反应过程中适时排气以维持釜内压力在1.0～1.2MPa；
5）待釜内温度继续降至160～180℃，取出熔融状混合物，待熔融状混合物温度降至室温后进行破碎即可得到所需聚苯乙烯制品表面亲水改性母料。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯乙烯制品表面亲水改性母料的制备方法，其特征在于该方法中第1）步的热降解反应温度为310～340℃，反应时间为6～8h；第3）步中初步热降解的尼龙6粉料与聚苯乙烯粉料的质量比为100～180：100；第4）步中热降解反应温度为300～310℃，反应时间为40～80min。
4.根据权利要求1或2所述的聚苯乙烯制品表面亲水改性母料的制备方法，其特征在于该方法中所述的尼龙6和聚苯乙烯为工业生产的新料或回收的旧料。
5.根据权利要求3所述的聚苯乙烯制品表面亲水改性母料的制备方法，其特征在于该方法中所述的尼龙6和聚苯乙烯均为工业生产或回收旧料。
6.一种聚苯乙烯制品表面亲水改性母料，其特征在于该母料中降解尼龙6和聚苯乙烯的质量比为100～200：100，降解尼龙6的粘均分子量为2300～7800，降解尼龙6在其红外光谱谱图3300cm-1处出现有胺基特征吸收峰。
7.根据权利要求6所述的聚苯乙烯制品表面亲水改性母粒，其特征在于该母粒中降解尼龙6在聚苯乙烯制品含量为5%时，聚苯乙烯制品表面的水接触角至少减小13%，表面能极性分量增加至少140%。
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