CN103896582B - 一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法 - Google Patents
一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103896582B CN103896582B CN201410069547.7A CN201410069547A CN103896582B CN 103896582 B CN103896582 B CN 103896582B CN 201410069547 A CN201410069547 A CN 201410069547A CN 103896582 B CN103896582 B CN 103896582B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- acid
- nitric acid
- add
- precipitation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法，先将TiO2粉体加入HF中，水浴加热至TiO2全部溶解；再向该溶液中加入氨水，中和反应生成偏钛酸沉淀并抽滤、洗涤该沉淀，将其加到入硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液；再向硝酸钛溶液中加入柠檬酸，使其完全溶解；再向溶液中加入乙二醇溶液，加热、混合均匀；静置24h后，得到Ti-CA-EG硝酸水溶液，再经60℃磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的Ti-CA-EG水溶液。本发明通过引入中间相硝酸钛，使Ti4+与柠檬酸更易形成络合，得到稳定的Ti-CA-EG水溶液，降低了生产成本，是一种制备含Ti溶液的新方法。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以TiO2为原料制备Ti-CA-EG水溶液方法。
背景技术
TiO2是一种重要的无机功能材料，具有湿敏、气敏及光催化等功能，也是制备已有广泛应用的重要陶瓷材料钛酸钡(BaTiO3,BT)、钛酸锶(SrTiO3,ST)、钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3,BST)等的主要原料之一。
目前，钛酸钡基陶瓷材料可通过很多制备方法获得，其中溶胶-凝胶(Sol-Gel)法因其反应过程温度低，易于控制，所制得陶瓷粉体纯度高、均匀性好、成分配比可控等优点，在材料学领域得到广泛应用。近年来随着对钛酸钡基陶瓷材料性能指标要求的不断提升，对其原料粉体提出了更高的要求，因而溶胶-凝胶法在钛酸钡粉体制备中的应用受到极大重视，得到了迅速发展。
采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡基陶瓷材料的传统工艺中，均使用钛酸丁酯作为钛源，成本较高，而且钛酸丁酯易发生水解反应，限制了其应用范围。本专利提供的Ti-CA-EG水溶液的制备方法，以TiO2为Ti源，可得到稳定的含钛溶液，解决了钛酸丁酯在操作过程中易发生水解反应的问题，拓展了溶胶-凝胶法在钛酸钡粉体制备中的应用范围，且选用TiO2作为原料有利于降低生产成本，是一种含Ti溶液制备的新方法。
发明内容
本发明的目的，主要针对现有技术采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡基陶瓷材料的传统工艺中，采用钛酸丁酯作钛源，成本较高，且钛酸丁酯易发生水解反应的缺点，提供一种以TiO2为原料制备含Ti水溶液的新方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法，具有如下步骤：
（1）将二氧化钛粉体加入氢氟酸中，水浴加热至二氧化钛全部溶解，其中TiO2与HF的摩尔比为1:4；
（2）向步骤（1）的溶液中加入氨水，中和反应生成偏钛酸沉淀；
（3）抽滤、洗涤步骤（2）所得偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸沉淀加入硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液，其中偏钛酸与硝酸的摩尔比为1:2～1:4；
（4）向步骤（3）所得硝酸钛溶液中加入柠檬酸，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀，其中硝酸钛、柠檬酸与乙二醇之间的摩尔比为1:4:8；
（5）将步骤（4）所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到Ti-CA-EG硝酸水溶液；
（6）将步骤（5）所得Ti-CA-EG硝酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的Ti-CA-EG水溶液；
所述步骤（3）偏钛酸与硝酸的优选摩尔比为1:3。
本发明的有益效果：通过引入中间相硝酸钛，使Ti4+与柠檬酸更易形成络合，得到了稳定的Ti-CA-EG水溶液，本发明以TiO2为Ti源，降低了生产成本，是一种制备含Ti溶液的新方法。
具体实施方式
本发明所用原料均为市售的分析纯原料，下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
（1）将6.4g二氧化钛(TiO2)粉体加入到30ml氢氟酸(HF)中，85℃水浴加热至TiO2全部溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入氨水，中和生成偏钛酸沉淀；
（3）抽滤、洗涤步骤（2）的偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸加入20ml硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液；
（4）向步骤（3）的硝酸钛溶液中加入50g柠檬酸，60℃磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入20ml乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀；
（5）将步骤（4）所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到Ti-CA-EG硝酸水溶液；
（6）将步骤（5）所得Ti-CA-EG硝酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的Ti-CA-EG水溶液；
为精确标定Ti-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比含量，取上述Ti-CA-EG水溶液，于500℃灼烧，称量计算实施例1的Ti-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比为7.1％。通过该方法制备的Ti-CA-EG水溶液，室温下长时间静置，未出现絮凝及沉淀现象，溶液保持均匀透明状态。
实施例2
（1）将6.4g二氧化钛(TiO2)粉体加入到30ml氢氟酸(HF)中，85℃水浴加热至TiO2全部溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入适量氨水，中和生成偏钛酸沉淀；
（3）抽滤、洗涤步骤（2）的偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸加入30ml硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液；
（4）向步骤（3）的硝酸钛溶液中加入50g柠檬酸，60℃磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入30ml乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀；
（5）将步骤（4）所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到Ti-CA-EG硝酸水溶液；
（6）将步骤（5）所得Ti-CA-EG硝酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的Ti-CA-EG水溶液；
为确定Ti-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比含量，取上述Ti-CA-EG水溶液，于500℃灼烧，称量计算实施例2的Ti-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比为6.4％。通过该方法制备的Ti-CA-EG水溶液，室温下长时间静置，未出现絮凝及沉淀现象，溶液保持均匀透明状态。
实施例3
（1）将6.4gTiO2粉体加入到30ml氢氟酸中，85℃水浴加热至TiO2全部溶解；
（2）向步骤（1）的溶液中加入适量氨水，中和生成偏钛酸沉淀；
（3）抽滤、洗涤步骤（2）的偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸加入40ml硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液；
（4）向步骤（3）的硝酸钛溶液中加入50g柠檬酸，60℃磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入20ml乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀；
（5）将步骤（4）所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到Ti-CA-EG硝酸水溶液；
（6）将步骤（5）所得Ti-CA-EG硝酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的Ti-CA-EG水溶液；
为确定Ti-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比含量，取上述Ti-CA-EG水溶液，于500℃灼烧，称量计算实施例3的Ti-CA-EG水溶液中TiO2的质量百分比为5.3％。通过该方法制备的Ti-CA-EG水溶液，室温下长时间静置，未出现絮凝及沉淀现象，溶液保持均匀透明状态。
Claims (2)
1.一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法，具有如下步骤：
（1）将二氧化钛粉体加入氢氟酸中，水浴加热至二氧化钛全部溶解，其中TiO2与HF的摩尔比为1:4；
（2）向步骤（1）的溶液中加入氨水，中和反应生成偏钛酸沉淀；
（3）抽滤、洗涤步骤（2）所得偏钛酸沉淀，然后将偏钛酸沉淀加入硝酸中，磁力搅拌至沉淀完全溶解，得到硝酸钛溶液，其中偏钛酸与硝酸的摩尔比为1:2～1:4；
（4）向步骤（3）所得硝酸钛溶液中加入柠檬酸，磁力搅拌使柠檬酸完全溶解；再向溶液中加入乙二醇溶液，加热磁力搅拌2h使溶液混合均匀，其中硝酸钛、柠檬酸与乙二醇之间的摩尔比为1:4:8；
（5）将步骤（4）所得溶液静置24h，使反应进行完全，得到Ti-CA-EG硝酸水溶液；
（6）将步骤（5）所得Ti-CA-EG硝酸水溶液经60℃磁力搅拌加热至硝酸挥发完全，得到稳定的Ti-CA-EG水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）偏钛酸与硝酸的优选摩尔比为1:3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410069547.7A CN103896582B (zh) | 2014-02-27 | 2014-02-27 | 一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410069547.7A CN103896582B (zh) | 2014-02-27 | 2014-02-27 | 一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103896582A CN103896582A (zh) | 2014-07-02 |
| CN103896582B true CN103896582B (zh) | 2015-10-07 |
Family
ID=50988213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410069547.7A Expired - Fee Related CN103896582B (zh) | 2014-02-27 | 2014-02-27 | 一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103896582B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108545771B (zh) * | 2018-07-03 | 2020-06-16 | 电子科技大学 | 一种钛酸锶钡气凝胶的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102775141A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-14 | 济南大学 | 利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法 |
-
2014
- 2014-02-27 CN CN201410069547.7A patent/CN103896582B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102775141A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-14 | 济南大学 | 利用湿化学法精细合成三元ZnO-Nb2O5-TiO2体系微波介质陶瓷方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103896582A (zh) | 2014-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101391814B (zh) | 金红石相二氧化钒粉体的制备方法 | |
| CN104030676B (zh) | 钛酸锶钡纳米粉体的制备方法 | |
| CN100462307C (zh) | 一种制备铌酸锌纳米材料的方法 | |
| TWI455890B (zh) | 雙金屬改質的二氧化鈦及其製備方法 | |
| CN101633520A (zh) | 钛酸钡纳米粉的制备方法 | |
| CN104003443B (zh) | 一种加晶种制备偏钒酸铵的方法 | |
| CN103818949B (zh) | 一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法 | |
| CN105461311A (zh) | Sol-gel法制备NaNbO3粉体及烧结获得单晶的方法 | |
| CN102757094A (zh) | 一种稳态a相二氧化钒纳米棒的制备方法 | |
| CN104108737B (zh) | 铜-稀土纳米花瓣状金属氧化物的合成方法 | |
| CN102503387A (zh) | 一种高纯超细莫来石粉末的制备方法 | |
| CN105883886A (zh) | 一种利用盐化工副产物制备高纯α-半水石膏粉的方法 | |
| CN103896582B (zh) | 一种Ti-CA-EG水溶液的制备方法 | |
| CN103204524A (zh) | 氧化镁多孔纤维的制备方法 | |
| CN101544402B (zh) | 一种纳米级锆质溶胶及其制备方法 | |
| CN103787408B (zh) | 一种三氟氧钛酸铵的制备方法 | |
| CN117427601A (zh) | 一种高吸附性能钛系锂离子筛型吸附剂的制备方法 | |
| CN103881378A (zh) | 一种粘土/二氧化钛/聚苯胺导电复合材料的制备方法 | |
| CN103408066A (zh) | 一种制备碱土金属锡酸盐的方法 | |
| CN104030680B (zh) | 钛酸锶钡介质薄膜的制备方法 | |
| RU2493638C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ ТВЕРДОГО ЭЛЕКТРОЛИТА Li1+xAlxTi2+x(PO4)3 (0,1≤x≤0,5) | |
| CN104276605B (zh) | 一种单斜相三氧化钼的制备方法 | |
| CN101921112A (zh) | 制备铌酸钠钾纳米粉体的溶胶-凝胶方法 | |
| CN110683574A (zh) | 一种介电材料钛酸钡的制备方法 | |
| CN103708541A (zh) | 一种液相法制备九钛钡的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151007 Termination date: 20210227 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |