CN103881245B - 一种吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸波材料及其制备方法,按质量份计原材料包括:热固性弹性体5~15份,片状吸波剂60~80份,固化剂0.1~2份,促进剂0.1~0.5份,溶剂20~30份;制备方法包括以下步骤:(1)基体的溶解、(2)基体与吸波剂混合、(3)基料的刮涂、(4)经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品;本发明避免因为压延将片状吸波剂压碎,保持了片状吸波剂粒子的完整性;通过加装磁极的方式,能很好地将片状吸波剂粒子取向化,避免因为压延而造成粒子在高分子基体中杂乱的排列,本发明制备得到的吸波材料具有很高的磁导率,具备良好的电磁波吸收性能,并且可以制得最小厚度为0.03mm的材料。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料领域,特别是一种吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展,电磁波辐射对环境的影响日益增大,由此而产生对于吸波材料和屏蔽材料的需求也日趋旺。在机场,飞机航班因电磁波干扰无法起飞而误点;在医院,移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。在未来高技术、立体化战争中,武器装备随时面临着探测与反探测的严峻挑战。吸波材料是隐身技术中的关键技术,将吸波材料引入隐身技术的研究受到世界各国的高度重视。同时,军事上处于对于战斗机、导弹、军舰等军用设备隐身的需要,对能够吸收雷达波材料的需求也日益紧迫,因此,不论对于军用或民用市场,吸波材料在实际应用中的需求都比较迫切。
橡胶基材柔性材料属于复合材料的范畴,由于成型的材料具备橡胶的柔性特制,有别于吸波材料中其他刚性或不能弯折的材料,所以称为橡胶基材柔性吸波材料,简称柔性吸波片。填充浓度对吸波性能的影响十分重要,一般来说,填充浓度越高,同样厚度的吸波材料吸波能力越强,低频效果越好。所以提升填充浓度是橡胶基材柔性吸波材料制备的重要技术手段之一。但是受到材料特性的限制,对于任何粉末吸收剂和橡胶基材来说,在混料工序阶段均存在填充上限,并且填料颗粒越大,填充浓度越难提高;橡胶包覆性越差,填充浓度越难提高。近年来随着对橡胶基材柔性吸波材料制备技术的研究,在提高填充浓度上限取得了一些成果,例如对橡胶基材进行改性,增强橡胶基材的包覆性能;或者对粉体进行表面处理,提高金属粉体与有机橡胶的结合性能等,这些方法能够提升填充浓度,但需要更为复杂的工艺方法和更专业的设备。成本更高。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种吸波材料及其制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种吸波材料。
一种吸波材料,原材料按质量份计包括:
作为优选方式,所述的热固性弹性体为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶的一种或者几种。
作为优选方式,所述的吸波剂为铁硅铝、铁硅铬、铁硅镍中的一种或者几种。
作为优选方式,所述的固化剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧基二异丙苯中的一种或者几种。
作为优选方式,所述的促进剂为促进剂D、促进剂TMTD、促进剂TMTM、促进剂NA-22中的一种或者几种。
促进剂D为二苯胍,促进剂TMTD为二硫化四甲基秋兰姆,促进剂TMTM为一硫化四甲基秋兰姆,促进剂NA-22为乙撑硫脲。
作为优选方式,所述的溶剂为甲苯、氯化烃、丁酮、无水乙醇、乙酸乙酯中的一种或者几种。
作为优选方式,所述的片状吸波剂的片径为20~70μm,片径与厚度比为50:1~150:1。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,至全部溶解后继续搅拌10-60min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品。
作为优选方式,所述步骤(1)中加热温度为50~80℃,搅拌速率为1000~3000rpm;
作为优选方式,所述步骤(4)中高温固化温度为150~200℃。
如上所述,本发明的一种吸波材料及其制备方法,具有以下有益效果:1.先将弹性体溶解于溶剂中再加入吸波剂,避免吸波剂的直接填入,加大了吸波剂的填充浓度,同时区别于现有的直接压延方法的是:这种填充方法避免因为压延将片状吸波剂压碎,保持了片状吸波剂粒子的完整性;2.本发明通过加装磁极的方式,能很好地将片状吸波剂粒子取向化,避免因为压延而造成粒子在高分子基体中杂乱的排列。本发明制备得到的吸波材料具有很高的磁导率,具备良好的电磁波吸收性能,并且可以制得最小厚度为0.03mm的材料,而普通压延产品的最小厚度为0.13mm。
附图说明
图1显示为本发明的吸波片材的截面的电镜图。
图2显示为本发明的吸波片材的表面的电镜图。
图3显示为传统压延方式做出来的吸波片材的截面的电镜图。
图4显示为传统压延方式做出来的吸波片材的表面的电镜图。
图5为本方法的步骤图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
一种吸波材料,按质量份计原材料包括:
所述的热固性弹性体为三元乙丙橡胶。
所述的吸波剂为铁硅铝。
所述的固化剂为过氧化二异丙苯。
所述的促进剂为促进剂D。
所述的溶剂为甲苯。
所述的片状吸波剂的片径为20μm,片径与厚度比为50:1。
本实施例提供一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,加热温度为50℃,搅拌速率为1000rpm;至全部溶解后继续搅拌10min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品,高温固化温度为150℃。
实施例2
一种吸波材料,按质量份计原材料包括:
所述的热固性弹性体为丁腈橡胶。
所述的吸波剂为铁硅铬。
所述的固化剂为过氧化苯甲酰。
所述的促进剂为促进剂TMTD。
所述的溶剂为氯化烃。
所述的片状吸波剂的片径为70μm,片径与厚度比为150:1。
本实施例提供一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,加热温度为80℃,搅拌速率为3000rpm;至全部溶解后继续搅拌60min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品,高温固化温度为200℃。
实施例3
一种吸波材料,按质量份计原材料包括:
所述的热固性弹性体为氯丁橡胶。
所述的吸波剂为铁硅镍。
所述的固化剂为叔丁基过氧化苯甲酰。
促进剂TMTM。
所述的溶剂为丁酮。
所述的片状吸波剂的片径为50μm,片径与厚度比为100:1。
本实施例提供一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,加热温度为65℃,搅拌速率为2000rpm;至全部溶解后继续搅拌45min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品。高温固化温度为170℃。
实施例4
一种吸波材料,按质量份计原材料包括:
所述的热固性弹性体为三元乙丙橡胶和丁腈橡胶的混合物,混合比例1:1。
所述的吸波剂为铁硅铝和铁硅铬的混合物,混合比例1:1。
所述的固化剂为二叔丁基过氧基二异丙苯。
所述的促进剂为促进剂NA-22。
所述的溶剂为无水乙醇。
作为优选方式,所述的片状吸波剂的片径为30μm,片径与厚度比为60:1。
本实施例提供一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,加热温度为55℃,搅拌速率为1500rpm;至全部溶解后继续搅拌50min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品。高温固化温度为160℃。
实施例5
一种吸波材料,按质量份计原材料包括:
所述的热固性弹性体为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶的混合物,混合比例为1:1:1。
所述的吸波剂为铁硅铝、铁硅铬、铁硅镍中的混合物,混合比例为1:1:1。
所述的固化剂为过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰的混合物,混合比例为1:2。
所述的促进剂为促进剂D和促进剂TMTD的混合物,混合比例为2:1。
所述的溶剂为乙酸乙酯。
所述的片状吸波剂的片径为65μm,片径与厚度比为120:1。
本实施例提供一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,加热温度为70℃,搅拌速率为1150rpm;至全部溶解后继续搅拌45min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品。高温固化温度为190℃。
实施例6
一种吸波材料,按质量份计原材料包括:
所述的热固性弹性体为丁腈橡胶和氯丁橡胶的混合物,混合比例为2:1。
所述的吸波剂为铁硅铬、铁硅镍中的的混合物,混合比例为2:1。
所述的固化剂为过氧化苯甲酰和叔丁基过氧化苯甲酰的混合物,混合比例为2:1。
所述的促进剂为促进剂D、促进剂TMTD、促进剂TMTM的混合物,混合比例为1:1:1。
所述的溶剂为甲苯和氯化烃的混合物,混合比例为1:1。
所述的片状吸波剂的片径为25μm,片径与厚度比为60:1。
本实施例提供一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,加热温度为55℃,搅拌速率为2500rpm;至全部溶解后继续搅拌20min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品。高温固化温度为160℃。
性能测试
图1显示为本发明的吸波片材的截面的电镜图,图2显示为本发明的吸波片材的表面的电镜图。图3显示为传统压延方式做出来的吸波片材的截面的电镜图。图4显示为传统压延方式做出来的吸波片材的表面的电镜图。从图2可以看出,经过本方法做出来的吸波片材,粒子完整,基本没有被破坏,且完全是平铺着,从图1可以看出,片状粒子经过几次排列后,呈现层状结构,层与层之间结构分明,粒子完全是取向排列。对比图3、图4可以看出,传统压延工艺生产出来的吸波片材,表面呈杂乱无章的状态,粒子大小均有,说明是经过压延之后,片状粒子被破坏,呈无规则状排布与结构之中,从图3可看出,基本无层结构出现,粒子是无规则的排列与基体之中。对比四个图可以看出,本方法的吸波片材,粒子基本保持原貌,没有被破坏,且粒子在基体中呈现取向分布,呈层状结构分布,这是传统工艺无法达到的,最终造成的差异就是吸波材料磁导率的天壤之别。
表1.本配方和方法做出来产品的磁导率和普通压延做出来产品的性能对比
本产品 | 普通压延产品 | |
能生产的最小厚度 | 0.03mm | 0.13mm |
在13.56MHz磁导率实部U` | 126.5(0.1mm测试) | 51.7(0.1mm测试) |
在13.56MHz磁导率虚部U`` | 36.4(0.1mm测试) | 8(0.1mm测试) |
在1MHz磁导率实部U` | 151.3(0.1mm测试) | 53.04(0.1mm测试) |
在1MHz磁导率虚部U`` | 22.8(0.1mm测试) | 4.8(0.1mm测试) |
从上表可以看出,本配方和方法可以制得最小厚度为0.03mm的材料,而普通压延产品的最小厚度为0.13mm。本配方和方法制备得到的吸波材料具有很高的磁导率,具备良好的电磁波吸收性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种吸波材料,其特征在于,原材料按质量份计包括:
所述吸波材料的制备方法包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,至全部溶解后继续搅拌10-60min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品。
2.根据权利要求1所述的吸波材料,其特征在于:所述的热固性弹性体为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的吸波材料,其特征在于:所述的吸波剂为铁硅铝、铁硅铬、铁硅镍中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的吸波材料,其特征在于:所述的固化剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧基二异丙苯中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的吸波材料,其特征在于:所述的促进剂为促进剂D、促进剂TMTD、促进剂TMTM、促进剂NA-22中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的吸波材料,其特征在于:所述的溶剂为甲苯、氯化烃、丁酮、无水乙醇、乙酸乙酯中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的吸波材料,其特征在于:所述的片状吸波剂的片径为20~70μm,片径与厚度比为50:1~150:1。
8.根据权利要求1~7中任意一项所述的吸波材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、基体的溶解:称取所述质量份的热固性弹性体、固化剂、促进剂溶解入所述质量份的溶剂中,加热高速搅拌形成溶液,至全部溶解后继续搅拌10-60min;
(2)、基体与吸波剂混合:称取所述重量份的吸波剂放入到(1)所述的溶液中,高速搅拌;
(3)、基料的刮涂:将上述溶液完全冷却得到基料,将所述基料放置到料筒,用第一刮刀对基料进行初步刮涂,初步刮涂后基料通过磁场,让基体中的吸波剂在磁场的作用下迅速取向化,然后将基料通过第二刮刀刮出片材,片材经过烤箱后得到未硫化的吸波片材;
(4)、将上述(3)得到的未硫化的吸波片材经过双辊压延机将表面压平整,过隧道炉高温固化成产品。
9.根据权利要求8所述的吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加热温度为50~80℃,搅拌速率为1000~3000rpm。
10.根据权利要求8所述的吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中高温固化温度为150~200℃。
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