CN112080050B - 一种柔性磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁屏蔽材料技术领域，公开了一种柔性磁屏蔽材料及其制备方法。按重量份数计，本发明的柔性磁屏蔽材料包含：片状铁硅铝磁粉：850份～1250份，粘结剂：90～110份，辅料：0～10份；所述磁粉厚度方向尺寸为1.2μm～1.8μm；径厚比为(60:1)～(95:1)；所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯‑苯乙烯‑异戊二烯弹性体组成，且丁二烯‑苯乙烯‑异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为7％～20％。本发明在制备工艺中对磁粉、粘结剂、辅料的混炼顺序进行了限定，在磁粉混炼过程中采用分多次加入的方式，此外，通过在丁腈橡胶中添加少量丁二烯‑苯乙烯‑异戊二烯弹性体，大大提高了磁粉填充比例极限和磁屏蔽片的可加工性和成型性，有利于磁导率和饱和磁化强度的提高。

Description

一种柔性磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁屏蔽材料技术领域，具体是涉及一种柔性磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
磁屏蔽材料通常为软磁材料，主要包括硅钢、坡莫合金、铁氧体等。当有外部杂散磁场作用时，这些材料依靠高的导磁率和高的饱和磁极化强度将外磁场产生的磁力线束缚在材料内部，从而实现对磁场的有效屏蔽。然而，这些材料通常为烧结体或者纯金属，具有较高硬度和强度，但柔韧性较差，同时尺寸较大，不利于在空间狭小的场合使用。
柔性软磁材料是一种复合材料，主要通过软磁磁粉和高分子材料复合而成，具有良好的柔性，克服了上述软磁材料柔韧性较差的缺陷。此外，柔性软磁材料可通过模切等工艺加工成各种复杂形状，采用压延工艺可以将柔性软磁材料加工成超薄薄片材料，厚度最薄可达0.2mm，非常适合在狭小空间使用。
然而，相比于纯金属或者烧结铁氧体等材料，由于高分子粘结剂的加入，柔性软磁复合材料的磁导率和饱和磁化强度均偏低，磁屏蔽效果也较差。因此，如何提高柔性磁屏蔽材料的磁导率和饱和磁化强度是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，针对柔性软磁材料磁导率和饱和磁极化强度低的缺点，提供一种柔性磁屏蔽材料及其制备方法。该柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，磁导率和饱和磁化强度高，且具有超薄、无需硫化等特点。
为达到本发明的目的，按重量份数计，本发明的柔性磁屏蔽材料包含：片状铁硅铝磁粉850份～1250份，粘结剂90～110份，辅料0～10份。
进一步地，所述片状铁硅铝磁粉按重量百分比计包含Si：9％～10％，Al：5％～6％，其余为Fe以及杂质元素，其中C、Cr、O杂质元素的重量百分比低于0.5％。
进一步地，所述磁粉厚度方向尺寸为1.2μm～1.8μm。
进一步地，所述磁粉径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为(60:1)～(95:1)。
进一步地，所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，且丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为7％～20％。
进一步地，如果有辅料，所述辅料为增塑剂、偶联剂和抗老化剂中的一种或者多种。
进一步地，所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.1mm～0.5mm。
另一方面，本发明还提供了一种前述柔性磁屏蔽材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼10～15分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中，密炼时间为3～5分钟，再加入辅料，继续密炼5～10分钟，密炼温度为40～60℃；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入步骤(1)所述密炼机中进行一次密炼，密炼温度为40～60℃，密炼时间为15～20分钟，其中，加入的铁硅铝磁粉与密炼机中粘结剂的重量比不超过4:1；
(4)按步骤(3)的方法分多次将片状铁硅铝磁粉加入到密炼机中进行多次密炼，直至磁粉全部加完为止，每次加入的铁硅铝磁粉与密炼机中粘结剂的重量比不超过4:1，密炼温度为40～60℃，每次密炼时间为15～20分钟；
(5)将步骤(4)中密炼好的材料放入双辊压延机中进行混炼，双辊表面温度为50～70℃，双辊间距为0.8～1.5mm，反复混炼5-7次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料破碎成颗粒状，颗粒尺寸为0.5mm～2mm；
(7)将步骤(6)中颗粒状复合材料进行预热处理，将料温控制在30～45℃；
(8)将步骤(7)中预热处理后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为50～70℃。
进一步地，所述步骤(6)中预热处理的加热方式不限，优选烘箱加热或者热风加热。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明中采用片状铁硅铝磁粉作为填充剂，并且对磁粉的厚度和径厚比进行了严格限制，形状各向异性的片状比形状各向同性的磁粉更有利于获得高的磁导率；
(2)本发明粘结剂以丁腈橡胶为主体，添加少量的丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体，使得丁腈橡胶在加工过程中软化，有利于片状铁硅铝磁粉在粘结剂中的有序排列，同时有效减少了磁粉在加工过程中形貌被破坏以及应力的引入，最终有利于磁导率的提升；
(3)本发明通过在丁腈橡胶中添加少量丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体，大大提高了磁粉填充比例极限和磁屏蔽片的可加工性和成型性，有利于磁导率和饱和磁化强度的提高，使得磁片后续无需进行硫化定型处理，大大降低了工艺成本，同时避免了由于硫化而导致的环保问题；
(4)本发明柔性磁屏蔽材料为薄片状，在制备工艺中对磁粉、粘结剂、辅料的混炼顺序进行了限定，同时在磁粉混炼过程中采用分多次加入的方式，同时对每次加入磁粉量进行了限制，有利于提高复合材料混炼均匀性，同时有利于实现磁粉在粘结剂中的高比例填充，并且有效避免了磁粉在加工过程中形貌被破坏以及应力的引入；
(5)本发明柔性磁屏蔽材料制备工艺中在压延成型前对颗粒料进行了预热处理，同时对混炼工艺、成型工艺的温度和时间等参数进行了限定，这些均有利于柔性磁屏蔽片获得高磁导率和高饱和磁化强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种柔性磁屏蔽材料，主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1200份
粘结剂：100份
辅料：0份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％；磁粉厚度方向平均尺寸为1.7μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为85:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为7％。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.15mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼11分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为4分钟；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为45℃，密炼时间为16分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分3次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3:1，密炼温度为45℃，每次密炼时间为16分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为60℃，双辊间距为1.2mm，反复混炼5次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为1.5mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在35℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为62℃。
对比实施例1
作为实例1的对比实施例，区别在于未加入丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体，粘结剂全部为丁腈橡胶，为了提高成型性，体系中加入了5份硫磺硫化剂，磁片压延处理后进行硫化定型处理，采用无压硫化方式，其余与实例1相同。低的硫化剂含量和无压硫化处理工艺对磁片的磁屏蔽性能影响较小，仅改善了磁片的成型性和力学性能。
对比实施例2
作为实例1的对比实施例，区别在于粘结剂体系中加入的丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体的含量为5％，其余与实例1相同。
对比实施例3
作为实例1的对比实施例，区别在于粘结剂体系中加入的丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体的含量为22％，其余与实例1相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1-3的测试结果
Figure BDA0002699180830000071
由上述测试结果可知，不添加或者添加少量的弹性体会导致磁导率的降低，同时饱和磁极化强度有小幅度的下降。而添加过多的弹性体会导致复合材料过度软化，加工过程中容易黏辊，出片较难，同时制备的磁片收缩比很大。因此，弹性体的添加量需要控制在一定的范围之内。
实施例2
本实施例中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1100份
粘结剂：100份
辅料：3份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为1.5μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为74:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为：15％。
所述辅料为偶联剂。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.2mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼12分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为3分钟，再加入辅料，继续混炼8分钟，密炼温度为57℃；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为50℃，密炼时间为18分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3.8:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分2次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3.6:1，密炼温度为45℃，每次密炼时间为16分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为53℃，双辊间距为1mm，反复混炼5次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为1.6mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在35℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为55℃。
对比实施例4
作为实例2的对比实施例，区别在于加入的铁硅铝磁粉为气雾化的球状粉，磁粉成分与实例2相同，平均粒度为41μm。其余与实例2相同。
对比实施例5
作为实例2的对比实施例，区别在于加入的铁硅铝磁粉为气雾化的球状粉，磁粉成分与实例2相同，平均粒度为86μm。其余与实例2相同。
对比实施例6
作为实例2的对比实施例，区别在于填充的片状铁硅铝磁粉平均厚度为1μm，径厚比为103:1，其余与实例2相同。
对比实施例7
作为实例2的对比实施例，区别在于填充的片状铁硅铝磁粉平均厚度为2.1μm，径厚比为55:1，其余与实例2相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表2所示。
表2实施例2和对比例4-7的测试结果
测试项 磁导率 饱和磁极化强度Js(GS) 加工及成型性
实施例2 51.2 4933 表面平整，无缺陷
对比实施例4 12.4 4832 表面平整，无缺陷
对比实施例5 16.7 4951 表面平整，无缺陷
对比实施例6 29.4 4911 表面平整，无缺陷
对比实施例7 33.1 4896 表面平整，无缺陷
由实验结果可知，与球状磁粉相比，片状磁粉更有利于获得更高的磁导率，同时片状磁粉的厚度和径厚比应控制在一定的范围内，否则会影响磁导率。
实施例3
本实施例中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1050份
粘结剂：100份
辅料：5份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为：Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为1.3μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为81:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为9％。
所述辅料为偶联剂。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.2mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼11分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为5分钟，再加入辅料，继续混炼10分钟，密炼温度为60℃；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为55℃，密炼时间为16分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3.5:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分2次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3.5:1，密炼温度为55℃，每次密炼时间为16分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为60℃，双辊间距为1.2mm，反复混炼5次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为2mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在41℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为61℃。
对比实施例8
作为实例3的对比实施例，区别在于片状铁硅铝磁粉的填充比例为800份，其余与实例3相同。
对比实施例9
作为实例3的对比实施例，区别在于片状铁硅铝磁粉的填充比例为1300份，其余与实例3相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果表3所示。
表3实施例3和对比例8-9的测试结果
Figure BDA0002699180830000111
Figure BDA0002699180830000121
由上述实验结果可知，磁粉填充比过低，磁性相含量过低，导致磁导率和饱和磁极化强度均较低；磁粉填充量过高，磁性相含量较高，饱和磁化极化强度少量提升，但成型较为困难，同时磁粉的取向排列程度较低，导致磁导率偏低，因此，磁粉的填充比例须控制在一定的范围之内。
实施例4
本实施例中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1050份
粘结剂：100份
辅料：0份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为1.3μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为81:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为19％。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.15mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼10分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为4.5分钟；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为42℃，密炼时间为18分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3.5:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分2次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3.5:1，密炼温度为42℃，每次密炼时间为18分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为50℃，双辊间距为1.1mm，反复混炼5次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为1.8mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在35℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为52℃。
对比实施例10
作为实例4的对比实施例，区别在于将步骤(1)-(3)简化成一步，即将丁腈橡胶、丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体(首次)、片状磁粉同时加入至密炼机中，密炼38分钟，其余与实例4相同。
对比实施例11
作为实例4的对比实施例，区别在于磁粉一次性加入到粘结剂中，其余与实例4相同。
对比实施例12
作为实例4的对比实施例，区别在于磁粉分两次加入，其中首次加入量与粘结剂的比例为5:1，二次加入量与粘结剂的比例为5.5:1，其余与实例4相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表4所示。
表4实施例4和对比例10-12的测试结果
测试项 磁导率 饱和磁极化强度Js(GS) 加工及成型性
实施例4 55.7 5012 表面平整，无缺陷
对比实施例10 37.1 4951 表面有少量凸点
对比实施例11 35.1 4967 表面有少量凸点
对比实施例12 42.4 4913 表面有少量凸点
由上述实验结果可知，粘结剂混炼及添加磁粉的顺序对磁片的磁导率影响较大，同时也会影响表面质量，饱和磁极化强度影响不大，因此，混炼顺序需要进行一定的限制。
实施例5
本实施例中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1000份
粘结剂：100份
辅料：0份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为：Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为1.3μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为81:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为11％。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.25mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼14分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为4分钟；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为48℃，密炼时间为18分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分2次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3.5:1，密炼温度为48℃，每次密炼时间为18分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为55℃，双辊间距为0.9mm，反复混炼5次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为2mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在39℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为63℃。
对比实施例13
作为实例5的对比实施例，区别在于步骤(3)和步骤(4)中密炼温度为35℃，其余与实例5相同。
对比实施例14
作为实例5的对比实施例，区别在于步骤(3)和步骤(4)中密炼温度为65℃，其余与实例5相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表5所示。
表5实施例5和对比例13-14的测试结果
测试项 磁导率 饱和磁极化强度Js(GS) 加工及成型性
实施例5 46.3 4736 表面平整，无缺陷
对比实施例13 33.5 4624 表面平整，无缺陷
对比实施例14 37.7 4701 表面平整，无缺陷
由实验结果可知，复合材料在混炼过程中温度过高或者过低都会导致磁片磁导率的降低，因此，混炼温度需要进行一定的限制。
实施例6
本实施例中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1150份
粘结剂：100份
辅料：0份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为：1.3μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为81:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为15％。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.2mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼12分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为4分钟；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为44℃，密炼时间为20分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为2.5:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分3次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3:1，密炼温度为44℃，每次密炼时间为20分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为52℃，双辊间距为1.5mm，反复混炼5次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为1.8mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在37℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为54℃。
对比实施例15
作为实例6的对比实施例，区别在于未进行步骤(5)工序，即未进行压延混炼工序，其余与实例6相同。
对比实施例16
作为实例6的对比实施例，区别在于步骤(5)中压延机温度为40℃，其余与实例6相同。
对比实施例17
作为实例6的对比实施例，区别在于步骤(5)中压延机温度为75℃，其余与实例6相同。
对比实施例18
作为实例6的对比实施例，区别在于步骤(5)中压延机双辊间距0.6mm，其余与实例6相同。
对比实施例19
作为实例6的对比实施例，区别在于步骤(5)中压延机双辊间距2mm，其余与实例6相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表6所示。
表6实施例6和对比例15-19的测试结果
Figure BDA0002699180830000181
Figure BDA0002699180830000191
由上述实验结果可知，压延混炼工序及其参数磁片磁导率、饱和磁极化强度以及加工成型性均有一定的影响，因此，压延混炼工序的参数需要控制在一定的范围之内。
实施例7
本发明中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1080份
粘结剂：100份
辅料：0份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为：Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为1.5μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为91:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为20％。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.1mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼12分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为5分钟；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为40℃，密炼时间为15分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3.6:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分2次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3.6:1，密炼温度为40℃，每次密炼时间为15分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为50℃，双辊间距为1mm，反复混炼5次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为1.5mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在35℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为50℃。
对比实施例20
作为实例7的对比实施例，区别在于步骤(6)中破碎后复合材料的颗粒尺寸为0.3mm，其余与实例7相同。
对比实施例21
作为实例7的对比实施例，区别在于步骤(6)中破碎后复合材料的颗粒尺寸为3mm，其余与实例7相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表7所示。
表7实施例7和对比例20-21的测试结果
测试项 磁导率 饱和磁极化强度Js(GS) 加工及成型性
实施例7 53.1 5034 表面平整，无缺陷
对比实施例20 40.9 4812 表面平整，无缺陷
对比实施例21 45.7 4888 表面有凸点
由上述实验结果可知，复合材料破碎的颗粒尺寸对于磁片磁导率和饱和磁极化强度均有一定的影响，因此，破碎后的复合材料颗粒尺寸需要控制在一定的范围之内。
实施例8
本发明中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1000份
粘结剂：100份
辅料：0份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为：Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为1.5μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为91:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为12％。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.2mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼12分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为4分钟；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为50℃，密炼时间为20分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3.4:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分2次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3.3:1，密炼温度为50℃，每次密炼时间为20分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为60℃，双辊间距为1.5mm，反复混炼7次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为1.9mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在40℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为60℃。
对比实施例22
作为实例8的对比实施例，区别在于未进行步骤(7)的颗粒预热工序，其余与实例8相同。
对比实施例23
作为实例8的对比实施例，区别在于步骤(7)中复合材料颗粒预热温度为25℃，其余与实例8相同。
对比实施例24
作为实例8的对比实施例，区别在于步骤(7)中复合材料颗粒预热温度为50℃，其余与实例8相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表8所示。
表8实施例8和对比例22-24的测试结果
Figure BDA0002699180830000231
由上述实验结果可知，复合材料的破碎颗粒预热工序及其工艺参数对磁导率和饱和磁极化强度均有一定的影响，尤其是对于成型性及磁片表面质量有着大的影响，因此，预热温度需控制在一定的范围之内。
实施例9
本发明中柔性磁屏蔽材料主要包含片状铁硅铝磁粉、粘结剂和辅料，具体重量份数如下：
片状铁硅铝磁粉：1170份
粘结剂：100份
辅料：0份
所述片状铁硅铝磁粉成分(重量百分比)为：Si：9.6％；Al：5.4％；其余为Fe，C、Cr、O等杂质元素低于0.5％。磁粉厚度方向平均尺寸为1.5μm；平均径厚比(磁粉直径方向尺寸与厚度方向尺寸比值)为91:1。
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为12％。
所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.2mm。
所述柔性磁屏蔽材料的制备方法如下：
(1)按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼12分钟；
(2)将步骤(1)中混炼好的粘结剂放入密炼机中再进行混炼，密炼时间为3分钟；
(3)将片状铁硅铝磁粉放入密炼机中进行一次混炼，密炼温度为50℃，密炼时间为20分钟，一次混炼的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量为3.9:1；
(4)如步骤(3)所示，将剩余的磁粉分2次加入到密炼机中进行多次混炼，每次加入的铁硅铝磁粉与粘结剂的重量均为3.9:1，密炼温度为50℃，每次密炼时间为20分钟；
(5)将步骤(4)中混炼好的材料放入双辊压延机中再次进行混炼，出片机双辊表面温度为60℃，双辊间距为1mm，反复混炼6次；
(6)将步骤(5)中混炼均匀的复合材料放入破碎中，将复合材料破碎成颗粒状，平均颗粒尺寸为2mm；
(7)将步骤(6)中复合材料小颗粒进行加热处理，将料温控制在40℃，采用烘箱加热的方式；
(8)将步骤(7)中预热后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温度为60℃。
对比实施例25
作为实例9的对比实施例，区别在于压延成型过程中双辊表面温度为45℃，其余与实例9相同。
对比实施例26
作为实例9的对比实施例，区别在于压延成型过程中双辊表面温度为75℃，其余与实例9相同。
影响材料磁屏蔽性能的关键指标是磁导率和饱和磁化强度。本发明中采用电感法测试磁导率，将磁片冲裁成外径14mm、内径8.5mm的圆环，测试夹具为安捷伦16454A，测试主机为安捷伦E4991A，测试频率为2MHz；饱和磁化强度测试利用振动样品磁强计(VSM)进行测试，将磁片裁切成5mm*5mm的方片，外加磁场强度为1.5T，磁场方向平行于磁片表面。测试结果如表9所示。
表9实施例5和对比例13-14的测试结果
测试项 磁导率 饱和磁极化强度Js(GS) 加工及成型性
实施例9 51.9 4997 表面平整，无缺陷
对比实施例25 42.1 4667 表面平整，无缺陷
对比实施例26 52.3 5031 磁片黏辊，成型性差
由上述实验结果可知，压延成型温度对磁片磁导率、饱和磁极化强度和磁片成型性均有一定的影响，因此，压延温度需控制在一定的范围之内。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种柔性磁屏蔽材料，其特征在于，按重量份数计，所述柔性磁屏蔽材料包含：片状铁硅铝磁粉850份~1250份，粘结剂90~110份，辅料0~10份；
所述片状铁硅铝磁粉按重量百分比计包含Si：9%~10%，Al：5%~6%，其余为Fe以及杂质元素，其中C、Cr、O杂质元素的重量百分比低于0.5%；
所述磁粉厚度方向尺寸为1.2μm~1.8μm；
所述磁粉径厚比为（60:1）~（95:1）；
所述粘结剂由丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体组成，且丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体在粘结剂中的重量百分含量为7%~20%；
上述柔性磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：
（1）按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼10~15分钟；
（2）将步骤（1）中混炼好的粘结剂放入密炼机中，密炼时间为3~5分钟，再加入辅料，继续密炼5~10分钟，密炼温度为40~60℃；
（3）将片状铁硅铝磁粉放入步骤（2）所述密炼机中进行一次密炼，密炼温度为40~60℃，密炼时间为15~20分钟，其中，加入的铁硅铝磁粉与密炼机中粘结剂的重量比不超过4:1；
（4）按步骤（3）的方法分多次将片状铁硅铝磁粉加入到密炼机中进行多次密炼，直至磁粉全部加完为止，每次加入的铁硅铝磁粉与密炼机中粘结剂的重量比不超过4:1，密炼温度为40~60℃，每次密炼时间为15~20分钟；
（5）将步骤（4）中密炼好的材料放入双辊压延机中进行混炼，双辊表面温度为50~70℃，双辊间距为0.8~1.5mm，反复混炼5-7次；
（6）将步骤（5）中混炼均匀的复合材料破碎成颗粒状，颗粒尺寸为0.5mm~2mm；
（7）将步骤（6）中颗粒状复合材料进行预热处理，将料温控制在30~45℃；
（8）将步骤（7）中预热处理后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为50~70℃。
2.根据权利要求1所述的柔性磁屏蔽材料，其特征在于，所述辅料为增塑剂、偶联剂和抗老化剂中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的柔性磁屏蔽材料，其特征在于，所述柔性磁屏蔽材料为薄片型材料，材料厚度为0.1mm~0.5mm。
4.权利要求1-3任一项所述的柔性磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）按比例称取丁腈橡胶和丁二烯-苯乙烯-异戊二烯弹性体并放入开炼机中进行混炼，混炼10~15分钟；
（2）将步骤（1）中混炼好的粘结剂放入密炼机中，密炼时间为3~5分钟，再加入辅料，继续密炼5~10分钟，密炼温度为40~60℃；
（3）将片状铁硅铝磁粉放入步骤（2）所述密炼机中进行一次密炼，密炼温度为40~60℃，密炼时间为15~20分钟，其中，加入的铁硅铝磁粉与密炼机中粘结剂的重量比不超过4:1；
（4）按步骤（3）的方法分多次将片状铁硅铝磁粉加入到密炼机中进行多次密炼，直至磁粉全部加完为止，每次加入的铁硅铝磁粉与密炼机中粘结剂的重量比不超过4:1，密炼温度为40~60℃，每次密炼时间为15~20分钟；
（5）将步骤（4）中密炼好的材料放入双辊压延机中进行混炼，双辊表面温度为50~70℃，双辊间距为0.8~1.5mm，反复混炼5-7次；
（6）将步骤（5）中混炼均匀的复合材料破碎成颗粒状，颗粒尺寸为0.5mm~2mm；
（7）将步骤（6）中颗粒状复合材料进行预热处理，将料温控制在30~45℃；
（8）将步骤（7）中预热处理后的颗粒放入双辊压延机中，最终制成柔性磁屏蔽薄片材料，材料厚度通过调整压延机两压辊的间距实现，双辊表面温为50~70℃。
5.根据权利要求4所述的柔性磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中预热处理的加热方式为烘箱加热或者热风加热。
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