CN103866305A - 一种锰系磷化液及磷化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锰系磷化液及磷化工艺，属于金属表面处理领域。解决了现有磷化液磷化膜颜色不均匀，防静电效果不稳定，防锈效果差等问题。1L锰系磷化液由以下组分组成：85wt%H3PO4，Mn(H2PO4)2·2H2O，Zn(NO3)2，Ni(NO3)2，促进剂，Ca(NO3)2，水；所述促进剂为：柠檬酸、水杨酸、EDTA、亚硝酸钠、硝基苯磺酸钠、席夫碱。使用本发明的磷化液并经本发明磷化工艺磷化的工件表面颜色均匀、防静电稳定、防锈效果良好。

Description

一种锰系磷化液及磷化工艺
技术领域
本发明涉及一种锰系磷化液及磷化工艺，属于金属表面处理领域。
背景技术
磷化是常用的前处理技术，磷化的目的主要是：给基体金属提供防护，在一定程度上防止金属被腐蚀，用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力，在金属冷加工工艺中作减磨润滑使用，还可以提高基体金属的硬度和耐磨度。磷化液可用于钢铁的表面处理，钢铁在含有锰、锌的磷化液中进行磷化处理后，可在钢铁的表面生成均匀致密的结晶磷化膜，该膜可提高钢铁的抗磨性能，延长钢铁的使用寿命。现有磷化工艺存在以下问题：①磷化膜颜色不均匀；②防静电效果不稳定；③防锈效果差等问题。   
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰系磷化液及磷化工艺。本发明的磷化液在马日夫盐和硝酸锌的基础上加少许的硝酸镍、硝酸锌和促进剂，到高温状态下，再加入硝酸钙。经过本发明磷化工艺磷化的工件表面颜色均匀、防静电稳定、防锈效果良好。
本发明所采用的技术方案为：
一种锰系磷化液，其特征是，1L锰系磷化液由以下组分组成：
85wt% H3PO4            40-60mL，
Mn(H2PO4)2·2H2O    12-18g，
Zn(NO3)2            1-3g，
Ni(NO3)2            1-3g，
促进剂              4-6g，
Ca(NO3)2           0.8-3g，
水                    余量；
所述促进剂为：柠檬酸、水杨酸、EDTA、亚硝酸钠、硝基苯磺酸钠、席夫碱，所述六者的重量比为1：1.5：2：1：1：1；
所述锰系磷化液的游离酸值：13.5～15，总酸值：80～85。
席夫碱：英文名：Schiff base；也称西佛碱，席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团（－RC=N－）的一类有机化合物，通常希夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。
优选的，1L锰系磷化液由以下组分组成：
85wt% H3PO4            50mL，
Mn(H2PO4)2·2H2O    15g，
Zn(NO3)2            1.5g，
Ni(NO3)2            2g，
促进剂              6g，
Ca(NO3)2           1.5g，
水                    余量。
本发明还提供了一种使用上述锰系磷化液的防静电磷化工艺，其特征是，包括以下步骤：
①清洗：准备清洗液，所述清洗液包括以下组分：碳酸钠1-5wt%，氢氧化钠1-5wt%，余量为水；
将待处理工件放入清洗液中，浸泡5min，然后转入盛有水的超声清洗机中，超声1min，取出晾干待用；
②磷化：按上述的配比称取原料，将称取的85wt% H3PO4，Mn(H2PO4)2·2H2O，Zn(NO3)2，Ni(NO3)2，促进剂，水混合均匀，然后再加6-7倍水稀释，然后将经过步骤①处理的工件放入其中，进行磷化，磷化时间为5-8min；温度为60-80℃；然后升高温度至95℃～100℃，加入称取的Ca(NO3)2，继续磷化5-8min；然后取出放入60-90℃的水中水洗，再放入5-25℃水中水洗，吹干即得。   
本发明的有益效果：
本发明的磷化液在马日夫盐和硝酸锌的基础上加少许的硝酸镍、硝酸锌和促进剂，其中促进剂为柠檬酸、水杨酸、EDTA、亚硝酸钠复合使用，具有协同作用，到高温状态下，再加入硝酸钙；并且本发明的磷化工艺处理时间较短，使用本发明的磷化液并经本发明磷化工艺磷化的工件表面颜色均匀、防静电稳定、防锈效果良好。
附图说明
附图1为对比试验1的磷化效果图；
附图2为实施例1的磷化效果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。 
 下面结合实例对本发明做进一步说明：
    实施例1：
一种锰系磷化液，1L锰系磷化液由以下组分组成：
85wt% H3PO4            50mL，
Mn(H2PO4)2·2H2O    15g，
Zn(NO3)2            1.5g，
Ni(NO3)2            2g，
促进剂             6g，
Ca(NO3)2           1.5g，
水                 余量；
其中促进剂为：柠檬酸、水杨酸、EDTA、亚硝酸钠、硝基苯磺酸钠、席夫碱，所述六者的重量比为1：1.5：2：1：1：1；
所述锰系磷化液的游离酸值：13.5～15，总酸值：80～85。
使用上述锰系磷化液的防静电磷化工艺，包括以下步骤：
①清洗：准备清洗液，所述清洗液包括以下组分：碳酸钠1-5wt%，氢氧化钠1-5wt%，余量为水；
将待处理工件放入清洗液中，浸泡5min，然后转入盛有水的超声清洗机中，超声1min，取出晾干待用；
②磷化：按上述的配比称取原料，将称取的85wt% H3PO4，Mn(H2PO4)2·2H2O，Zn(NO3)2，Ni(NO3)2，促进剂，水混合均匀，然后再加6-7倍水稀释，然后将经过步骤①处理的工件放入其中，进行磷化，磷化时间为5-8min，温度为60-80℃；然后升高温度至95℃～100℃，加入称取的Ca(NO3)2，继续磷化5-8min；然后取出放入60-90℃的水中水洗，再放入5-25℃水中水洗，吹干即得。
对比试验1：
磷化液：60-90g/L  Mn(H2PO4)2·2H2O，70-120g/L硝酸锌，2-4g/L 亚硝酸钠；
磷化工艺：①除油，除油液组成：碳酸钠1-5wt%，氢氧化钠1-5wt%，余量为水；将待处理工件放入清洗液中，浸泡5min，然后转入水中，浸泡5min，取出晾干待用；
②将对比实验中的磷化液加5倍水稀释，然后将经过步骤①中的工件放入稀释后的磷化液中，磷化处理2-4h；
③将经过步骤②磷化处理的工件放入水中浸泡15min，取出晾干即可。
将经上述工艺处理的工件的工艺参数如下表1：
Figure 2014100801635100002DEST_PATH_IMAGE002

Claims (3)

1.一种锰系磷化液，其特征是，1L锰系磷化液由以下组分组成：
85wt% H3PO4            40-60mL，
Mn(H2PO4)2·2H2O    12-18g，
Zn(NO3)2            1-3g，
Ni(NO3)2            1-3g，
促进剂             4-6g，
Ca(NO3)2           0.8-3g，
水                 余量；
所述促进剂为：柠檬酸、水杨酸、EDTA、亚硝酸钠、硝基苯磺酸钠、席夫碱，所述六者的重量比为1：1.5：2：1：1：1；
所述锰系磷化液的游离酸值：13.5～15，总酸值：80～85。
2.根据权利要求1所述的锰系磷化液，其特征是，1L锰系磷化液由以下组分组成：
85wt% H3PO4            50mL，
Mn(H2PO4)2·2H2O    15g，
Zn(NO3)2            1.5g，
Ni(NO3)2            2g，
促进剂             6g，
Ca(NO3)2           1.5g，
水                 余量。
3.一种使用权利要求1或2所述的锰系磷化液的防静电磷化工艺，其特征是，包括以下步骤：
①清洗：准备清洗液，所述清洗液包括以下组分：
碳酸钠1-5wt%，氢氧化钠1-5wt%，余量为水；
将待处理工件放入清洗液中，浸泡5min，然后转入盛有水的超声清洗机中，超声1min，取出晾干待用；
②磷化：按权利要求1或2所述的配比称取原料，将称取的85wt% H3PO4 ，Mn(H2PO4)2·2H2O，Zn(NO3)2，Ni(NO3)2，促进剂，水混合均匀，然后再加6-7倍水稀释，然后将经过步骤①处理的工件放入其中，进行磷化，磷化时间为5-8min，温度为60-80℃；然后升高温度至95℃～100℃，加入称取的Ca(NO3)2，继续磷化5-8min；然后取出放入60-90℃的水中水洗，再放入5-25℃水中水洗，吹干即得。
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