CN103865653A

CN103865653A - 桂皮提取物的提取方法

Info

Publication number: CN103865653A
Application number: CN201310007417.6A
Authority: CN
Inventors: 仝其根; 苏亮; 张艳; 姜怀玺
Original assignee: Beijing University of Agriculture
Current assignee: Beijing University of Agriculture
Priority date: 2013-01-09
Filing date: 2013-01-09
Publication date: 2014-06-18
Anticipated expiration: 2033-01-09
Also published as: CN103865653B

Abstract

本发明公开了一种桂皮提取物的提取方法，包括：（1）利用有机溶剂对桂皮中的挥发性油进行提取；（2）利用一定浓度的乙醇对提取桂皮油后的脱脂桂皮粉进行提取，提取液浓缩干燥后得到乙醇提取物，再用水对乙醇提取物进一步提取，真空浓缩水溶液并经冻干得到鞣质，将不溶于水的物质进行干燥后得到桂皮色素；（3）将乙醇提取后的桂皮渣烘干，加水并对其加热加压，将过滤后的滤液蒸发干燥，得到桂皮胶。本发明将桂皮中所有有用物质进行分离，分离后的最终产物有桂皮油、桂皮鞣质、桂皮色素、桂皮胶四大产品，使桂皮的利用率达到了20～50%。

Description

桂皮提取物的提取方法

技术领域

本发明属于农产品加工领域，主要是一种以桂皮为原料，提取桂皮油、桂皮鞣质、桂皮色素、桂皮胶，将桂皮综合利用的方法。

背景技术

桂皮是最常用的天然调味料之一，桂皮含挥发性油1%~2%，为黄色或黄棕色的澄清液体，有肉桂的特异香气，味甜、辛，露置空气中或存放日久，色渐变深，质渐浓稠。桂皮油有杀菌、抗氧化作用。桂皮油的提取一般采用有机溶剂浸提法、水蒸气蒸馏法、CO₂超临界流体提取法、微波辅助热回流提取法以及超声波提取等方法。

桂皮中含有丰富的鞣质，含量达到5~12%之间。鞣质又称单宁，是存在于植物界的一类结构比较复杂的多元酚类化合物。广泛应用于医药、食品、化妆品、革鞣、造纸、墨水、印染、橡胶、冶金等工业以及水处理等方面，缩合鞣质的前体儿茶素具有较强的抗癌活性，能有效地抑制癌细胞的生长、预防肿瘤和控制肿瘤进一步恶化等作用。

桂皮中色素含量很高，特别是树龄越长色素含量就越多，达到4～13%的量，桂皮色素微溶于水，在0.1mol/l的氢氧化钠碱性溶液中可溶，在乙醇中溶解呈酒红色，在一定的PH值范围内，对光、热、氧及各种添加剂都具有较高的稳定性，是良好的食用色素，具有很高的开发应用价值。

除去挥发油、色素、鞣质和木质素以外，桂皮中所含的别一种天然高分子化合物就是桂皮胶，不同的桂皮其含量差异很大，多年生的桂皮含量可达到30%。他是一种能够溶解于水，并迅速膨胀形成粘稠、滑腻的胶态物质，是一种很好的天然食品增稠剂，具有很高的开发应用价值。

到目前为止，现有技术中大都只限于对桂皮呈味成分的利用，也就是说只限于对桂皮中的挥发油的利用，利用率只有1～2%。本发明是将桂皮中所有有用物质进行分离的一种方法，分离后的最终产物有桂皮油、桂皮鞣质、桂皮色素、桂皮胶四大产品，使桂皮的利用率达到了20～50%。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种从桂皮中提取桂皮油、桂皮鞣质、桂皮色素、桂皮胶并实现桂皮综合利用的方法。

为解决上述技术问题，本发明采取下列技术方案：

（1）将桂皮粉碎，过20～60目的标准筛；（2）将粉碎后的桂皮加入到密闭的提取器中，按一定料液比加入有机溶剂，开动搅拌器，在一定温度及时间下进行提取，经抽滤得到滤液，蒸发回收滤液中的有机溶剂，同时得桂皮精油，提取精油后的桂皮粉经真空干燥后回收其中残留的有机溶剂，得到干燥的脱脂桂皮粉；（3）将脱脂桂皮粉加入到提取器中，按一定料液比加入一定浓度的乙醇，控制溶液的pH值，在一定温度及时间下提取1-5次，将脱脂桂皮粉中的桂皮色素和鞣质溶解在乙醇中得到提取液，将提取液蒸干得到干物质，再将干物质用水或乙醇含量小于15%的乙醇溶液提取1-4次，过滤不溶物，将不溶物干燥得到桂皮色素，水溶液经真空浓缩和冷冻干燥后得到鞣质；（4）在提取完鞣质和桂皮色素后的桂皮粉中按一定料液比加入去离子水，搅拌浸泡后加热加压蒸煮一定的时间，得到含有桂皮胶的滤液，将滤液经过滤、浓缩、干燥后得到桂皮胶。

本发明的重点在于桂皮各种有用成分的综合提取技术，而不是单一一种物质的提取技术。

进一步的，桂皮油的提取主要利用石油醚、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷等有机溶剂，其中石油醚的效果最好，提取温度在常温到沸点之间。提取桂皮油的最佳复配溶剂为石油醚和正已烷。所述料液比（W/V）为1:10-1:20，所述温度控制在10℃-50℃，时间为30 min -300min。

进一步的，利用提取过桂皮油的桂皮粉来提取鞣质和色素，溶剂为乙醇，所用的乙醇浓度在50%-100%之间，优选浓度范围是65%-85%，这个浓度范围内可以将桂皮粉中的鞣质和色素都提取出来，控制溶液的ph值为1-7，料液比为1:4-1:10，温度控制为35-55℃，时间为60-120min。

进一步的，鞣质和桂皮色素的分离采用最简单的水提取分离法，因为鞣质在水中的溶解度大，而桂皮色素在水中溶解度极低，因此利用水或0-15%可以使桂皮色素和鞣质分离，水温在10-50℃为宜。

进一步的，桂皮胶的提取是利用提取过鞣质和色素的桂皮粉渣为原料，因为桂皮胶是可以在水中溶胀的大分子物质，所以在利用水浸泡提取时，会出现黏稠胶状体的物质，这样不利于胶类物质和木质素的分离，所以必须采用高温高压处理降低桂皮胶的黏度。提取桂皮胶技术中所述料液比（W/V）为1:10-1:60，所述压力为0-0.4MPa，时间为10~100min，温度为100℃~160℃。

附图说明

图1为桂皮综合利用工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

取过20目筛的桂皮粉末50kg加入到500L的提取釜中，以料液比（W/V）1:6加入石油醚，35℃下浸提240min，抽滤得滤液，再反复提取2次，滤液合并经蒸发器回收溶剂，得桂皮精油得率为0.37kg。将提取精油后的提取釜加热到50℃，抽真空取将桂皮粉中的石油醚蒸发并回收，得到干燥的脱脂桂皮粉。将脱脂桂皮粉中加入料液比（W/V）1:4的70%乙醇，35下℃水浴浸提60min，抽滤，收集滤液，反复提取4次，合并滤液浓缩后经真空浓缩，浓缩温度控制在50℃以下，当浓缩液中的干物质含量达到30%~50%时，加入水后搅拌，将可溶物充分溶解，过滤得到滤液和滤渣，滤液真空浓缩后再进行冷冻干燥等到鞣质粗产品3.85 kg，其中鞣质的含量为47%。沉淀40℃干燥箱烘干得桂皮色素5.025kg。将脱去鞣质和色素的桂皮粉末中加入料液比1:30（W/V）加入去离子水，110℃下高压20min，过滤得到滤液，滤渣再次加入6倍的水并重复高压、过滤工艺，滤液合并后经喷雾干燥等到桂皮胶10.13kg。

实施例2

取过60目筛的桂皮粉末2kg加入到40L的超声波提取器中，以料液比（W/V）1:10加入石油醚，控制温度40℃以下提取30分钟，抽滤得滤液，再每次加入4倍的石油醚反复提取2次，滤液合并经蒸发器回收溶剂，得桂皮精油得率为18.21g。加热超声波提取器加热到50℃，抽真空并搅拌将桂皮粉中的石油醚蒸发并回收，得到干燥的脱脂桂皮粉。将脱脂桂皮粉中加入料液比为（W/V）1:8 浓度为80%的乙醇，50℃下浸提60min，抽滤，收集滤液，再提取1次，合并滤液后经真空浓缩，浓缩温度控制在50℃以下，当浓缩液中的干物质含量达到30%~50%时，加入4倍重量5%的乙醇后搅拌，将可溶物充分溶解，过滤得到滤液和滤渣，反复用4倍重量5%的乙醇提取2次后，滤液并真空浓缩后再进行冷冻干燥等到鞣质粗产品210.3 g，其中鞣质的含量为49%。滤渣经水洗后80℃烘干得桂皮色素242.36g。在脱去鞣质和色素的桂皮粉末中加入料液比1:20（W/V）加入去离子水，135℃下高压10min，过滤得到滤液，滤渣再次加入6倍的水，并重复高压、过滤工艺，滤液合并后经喷雾干燥等到桂皮胶430.1g。

实施例3

取过40目筛的桂皮粉末100kg加入到化学反应器中，以料液比（W/V）1:10加入正乙烷，控制温度40~50℃提取90分钟，抽滤得滤液，再每次加入4倍的正乙烷反复提取2次，滤液合并经蒸发器回收溶剂，得桂皮精油得率为760g。抽真空并加热到80℃将桂皮粉中的正乙烷蒸出并冷凝回收正乙烷，得到干燥的脱脂桂皮粉。将脱脂桂皮粉中加入料液比为（W/V）1:8 浓度为75%的乙醇，45℃下浸提120min，抽滤，收集滤液，再提取1次，合并滤液后经真空浓缩，浓缩温度控制为50℃，当浓缩液中的干物质含量达到50%时进行冷冻干燥得到鞣质和色素的混合物粉末。将鞣质和色素的混合物粉末8倍重ph值为5的8%的乙醇，常温下搅拌提取，使其将可溶物充分溶解，过滤得到滤液和滤渣，反复用8%的乙醇提取2次后，滤液并真空浓缩后再进行冷冻干燥等到鞣质粗产品11.2kg，其中鞣质的含量为52%。滤渣经水洗后80℃烘干得桂皮色素9.82kg。在脱去鞣质和色素的桂皮粉末中加入料液比1：25（W/V）加入去离子水，130℃下高压15min，过滤得到滤液，滤渣再次加入4倍的水，并重复高压、过滤工艺，滤液合并后经喷雾干燥等到桂皮胶19.5kg。

本发明也可以具有其它的形式变化，如本领域技术人员所熟知，上述实施例仅仅起到对上述发明保护范围内的示范作用，对本领域普通技术人员来说，在本发明所限定的保护范围内还有很多常规变形和其它实施例，这些变形和实施例都将在本发明待批的保护范围之内。

Claims

1.一种桂皮提取物的提取方法，其特征在于：（1）将桂皮粉碎，过20～60目的标准筛；（2）将粉碎后的桂皮加入到密闭的提取器中，按一定料液比加入有机溶剂，开动搅拌器，在一定温度及时间下进行提取，经抽滤得到滤液，蒸发回收滤液中的有机溶剂，同时得桂皮精油，提取精油后的桂皮粉经真空干燥后回收其中残留的有机溶剂，得到干燥的脱脂桂皮粉；（3）将脱脂桂皮粉加入到提取器中，按一定料液比加入乙醇溶液，控制溶液的pH值，在一定温度及时间下提取1-5次，将脱脂桂皮粉中的桂皮色素和鞣质溶解在乙醇中得到提取液，将提取液蒸干得到干物质，再将干物质用水或乙醇含量小于15%的乙醇溶液提取1-4次，过滤不溶物，将不溶物干燥得到桂皮色素，水溶液经真空浓缩和冷冻干燥后得到鞣质；（4）在提取完鞣质和桂皮色素后的桂皮粉中按一定料液比加入去离子水，搅拌浸泡后加热加压蒸煮一定的时间，得到含有桂皮胶的滤液，将滤液经过滤、浓缩、干燥后得到桂皮胶。

2.根据权利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于：步骤（2）中所述有机溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或任意两种的组合，所述料液比为1:10-1:20，所述温度为10℃～50℃，所述时间为30 min-300min。

3.根据权利要求2所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于：步骤（2）中所述的有机溶剂为石油醚或者石油醚和正己烷的复配溶剂。

4.根据权利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于：步骤（3）中所述溶剂为浓度50%-100%的乙醇，所述pH值为1~7，所述料液比为1:4-1:10，所述温度为35-55℃，所述时间为60~120min。

5.根据权利要求4所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于：步骤（3）中乙醇的浓度范围是65%～85%。

6.根据权利要求1所述的桂皮提取物的提取方法，其特征在于：步骤（4）中所述料液比为1:10-1:60，所述温度为100℃-160℃，所述压力为0-0.4MPa，所述时间为10-100min。