CN106309509B - 白桦茸多酚络合物及其制备方法 - Google Patents

白桦茸多酚络合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种白桦茸多酚络合物及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：获取白桦茸的水提取液；于所述白桦茸的水提取液中加入酸调pH值为1～2，静置析出白桦茸多酚络合物的粗提物；滤出所述白桦茸多酚络合物的粗提物，并加入石油醚进行混合，得混合液；将所述混合液冷冻后再解冻，经所述解冻后的混合液包括石油醚层以及沉淀物层；去除所述石油醚层后，对所述沉淀物层进行过滤，取滤渣，即得白桦茸多酚络合物。本发明的白桦茸多酚络合物的制备方法，可去除粗提物中大部分灰分物质，提高白桦茸多酚络合物的纯度，同时其抗氧化效果及其它性质不变，使白桦茸多酚络合物可广泛的应用于制药、保健品以及化妆品等行业，提高产品质量。

Description

白桦茸多酚络合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料提取技术领域，特别是涉及一种白桦茸多酚络合物及其制备方法。
背景技术
白桦茸又称桦褐孔菌(Inonotus obliquus)，是一种生于白桦树上的珍贵药用真菌，其主要成分有多糖、桦褐孔菌素、桦褐孔菌醇、多种氧化三萜类化合物、栓菌酸、多种羊毛甾醇型三萜类化合物、叶酸衍生物、芳香族的香草酸、丁香酸及γ羟基苯甲酸，以及单宁化合物、类固醇、生物碱类化合物、多酚类及木质素类化合物。其中的多酚络合物等活性成分具有延缓衰老、增强免疫力、改进造血功能、保护心血管、抗动脉硬化等功能，还具有促进视红素再合成、改善血液微循环、抗溃疡、抗炎症、抗衰老等多种药理活性。
现有技术中关于白桦茸中多酚络合物的制备，大都是在白桦茸多酚化合物的水提取液中添加电解质，使提取物中的多酚络合物沉淀，然后再过滤烘干。该方法的主要缺点是所制备的多酚络合物灰分含量高，对其后续在制药、保健品等行业的应用造成影响。
发明内容
基于此，有必要提供一种纯度高、灰分含量少的白桦茸多酚络合物的制备方法。
一种白桦茸多酚络合物的制备方法，包括如下步骤：
获取白桦茸的水提取液；
于所述白桦茸的水提取液中加入酸调pH值为1～2，静置析出白桦茸多酚络合物的粗提物；
滤出所述白桦茸多酚络合物的粗提物，并加入石油醚进行混合，得混合液；
将所述混合液冷冻后再解冻，经所述解冻后的混合液包括石油醚层以及沉淀物层；
去除所述石油醚层后，对所述沉淀物层进行过滤，取滤渣，即得白桦茸多酚络合物。
在其中一个实施例中，所述混合液中，所述白桦茸多酚络合物的粗提物与石油醚的重量比为1：1～10。
在其中一个实施例中，所述混合液中，所述白桦茸多酚络合物的粗提物与石油醚的重量比为1：4～6。
在其中一个实施例中，所述冷冻的方法为：将所述混合液于-18～-30℃放置3～5min。
在其中一个实施例中，所述解冻的方法为：于20～30℃放置1～2h。
在其中一个实施例中，所述静置的时间为5～10min。
在其中一个实施例中，所述酸为体积浓度为20～30％的盐酸水溶液。
在其中一个实施例中，获取所述白桦茸的水提取液的方法为：
取白桦茸进行粉碎，得白桦茸粉末；
于所述白桦茸粉末中加入水，所述水的用量为每克所述白桦茸粉末加入25～35mL，然后加热至沸腾保持1～3h，然后过滤，即得。
在其中一个实施例中，获取所述白桦茸的水提取液的方法为：
取白桦茸进行粉碎，得白桦茸粉末；
于所述白桦茸粉末中加入水进行提取，所述水的用量为每克所述白桦茸粉末加入2～8mL，提取温度为65～75℃，时间为4～6h，提取次数为1～3次；合并滤液，即得。
上述所述白桦茸粉末的粒径优选为0.5～2mm。
本发明还提供所述的白桦茸多酚络合物的制备方法制备得到的白桦茸多酚络合物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的白桦茸多酚络合物的制备方法，通过适当的体系pH从白桦茸多酚络合物的水提取液中析出多酚络合物的粗提物后，采用石油醚对该粗提物进行萃取，并配合冷冻解冻操作步骤，在该过程中，灰分物质(疏水性成分)随着温度的变化加速分离到上部的石油醚层，而白桦茸多酚络合物则留在下层，且随着温度的变化加速沉淀，由此促进提取物的分层，去除粗提物中大部分灰分物质，提高白桦茸多酚络合物的纯度，同时其抗氧化效果及其它性质不变，使白桦茸多酚络合物可广泛的应用于制药、保健品以及化妆品等行业，提高产品质量。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的白桦茸多酚络合物及其制备方法作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例一种白桦茸中多酚络合物的制备方法，其步骤包括：
(1)将白桦茸进行粗粉粹，得白桦茸粉末，粒径在1mm左右；
(2)将白桦茸粉末50g置于容器内，注入1500mL水，常温下静置1h；之后将溶液煮沸2h后进行过滤，得到滤液，于滤液中加水定容至2500mL，得白桦茸提取液；
(3)向上述白桦茸提取液中加入体积浓度为25％的盐酸溶液，使其pH值为1.0～2.0，静置8min，析出多酚络合物沉淀；滤出该多酚络合物沉淀，无需进行烘干或脱水，湿重50±2g；
(4)向多酚络合物沉淀中倒入250mL石油醚，充分混合，得到稠度均匀的混合液；将所述混合物置于-18～-30℃的温度条件下放置4min进行冷冻，之后于常温(约20～30℃)下放置1.5h进行解冻；
(5)将解冻后的混合液中形成的上层有机物分层分离弃置，对下面的水层中的多酚络合沉淀物进行过滤，之后烘干。
对比例1
本对比例一种白桦茸中多酚络合物的制备方法，其步骤包括：
(1)将白桦茸进行粗粉粹，得白桦茸粉末，粒径在1mm左右；
(2)将白桦茸粉末50g置于容器内，注入1500mL水，常温下静置1h；之后将溶液煮沸2h后进行过滤，得到滤液，于滤液中加水定容至2500mL，得白桦茸提取液；
(3)向上述白桦茸提取液中加入体积浓度为25％的盐酸溶液，使其pH值为1.0～2.0，析出多酚络合物沉淀50±2g；之后进行过滤、烘干处理。
实施例2
本实施例一种白桦茸中多酚络合物的制备方法，其步骤包括：
(1)将白桦茸进行粗粉粹，得白桦茸粉末，粒径在1mm左右；
(2)将白桦茸粉末50g置于容器内，注入300mL水，70℃加热5h，过滤得到第一次滤液；滤渣内再注入200mL水，70℃加热5h，过滤得到第二次滤液；将两次滤液混合，得白桦茸提取液；
(3)向上述白桦茸提取液中加入体积浓度为25％的盐酸溶液，使其pH值为1.0～2.0，静置8min，析出多酚络合物沉淀；滤出该多酚络合物沉淀，无需进行烘干或脱水，湿重50±3g；
(4)向多酚络合物沉淀中倒入250mL石油醚，充分混合，得到稠度均匀的混合液；将所述混合物置于-18～-30℃的温度条件下放置4min进行冷冻，之后于常温(约20～30℃)下放置1.5h进行解冻；
(5)将解冻后的混合液中形成的上层有机物分层分离弃置，对下面的水层中的多酚络合沉淀物进行过滤，之后烘干。
对比例2
本对比例一种白桦茸中多酚络合物的制备方法，其步骤包括：
(1)将白桦茸进行粗粉粹，得白桦茸粉末，粒径在1mm左右；
(2)将白桦茸粉末50g置于容器内，注入300mL水，70℃加热5h，过滤得到第一次滤液；滤渣内再注入200mL水，70℃加热5h，过滤得到第二次滤液；将两次滤液混合，得白桦茸提取液；
(3)向上述白桦茸提取液中加入体积浓度为25％的盐酸溶液，使其pH值为1.0～2.0，析出多酚络合物沉淀50±3g；之后进行过滤、烘干处理。
实施例3
本实施例一种白桦茸中多酚络合物的制备方法，采用与实施例1同批次白桦茸原料，其步骤包括：
(1)将白桦茸进行粗粉粹，得白桦茸粉末，粒径在1mm左右；
(2)将白桦茸粉末50g置于容器内，注入300mL水，70℃加热4h，过滤得到第一次滤液；滤渣内再注入200mL水，70℃加热6h，过滤得到第二次滤液；将两次滤液混合，得白桦茸提取液；
(3)向上述白桦茸提取液中加入体积浓度为20％的盐酸溶液，使其pH值为1.0～2.0，静置10min，析出多酚络合物沉淀；滤出该多酚络合物沉淀，无需进行烘干或脱水，湿重50±3g；
(4)向多酚络合物沉淀中倒入50mL石油醚，充分混合，得到稠度均匀的混合液；将所述混合物置于-18～-30℃的温度条件下放置3min进行冷冻，之后于常温(约20～30℃)下放置1h进行解冻；
(5)将解冻后的混合液中形成的上层有机物分层分离弃置，对下面的水层中的多酚络合沉淀物进行过滤，之后烘干。
实施例4
本实施例一种白桦茸中多酚络合物的制备方法，采用与实施例2同批次白桦茸原料，其步骤包括：
(1)将白桦茸进行粗粉粹，得白桦茸粉末，粒径在1mm左右；
(2)将白桦茸粉末50g置于容器内，注入1500mL水，常温下静置1h；之后将溶液煮沸2h后进行过滤，得到滤液，于滤液中加水定容至2500mL，得白桦茸提取液；
(3)向上述白桦茸提取液中加入体积浓度为30％的盐酸溶液，使其pH值为1.0～2.0，静置5min，析出多酚络合物沉淀；滤出该多酚络合物沉淀，无需进行烘干或脱水，湿重50±2g；
(4)向多酚络合物沉淀中倒入500mL石油醚，充分混合，得到稠度均匀的混合液；将所述混合物置于-18～-30℃的温度条件下放置5min进行冷冻，之后于常温(约20～30℃)下放置2h进行解冻；
(5)将解冻后的混合液中形成的上层有机物分层分离弃置，对下面的水层中的多酚络合沉淀物进行过滤，之后烘干。
实施例1-4以及对比例1-2提取得到的白桦茸多酚络合物的性能测定如表1所示：
表1
实验表明，经石油醚和冷冻解冻处理后制得的白桦茸多酚络合物较未经处理的灰分含量降低了70％以上，而本身其他的性质，如溶解性和抗氧化性等均没有变化。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取白桦茸的水提取液；获取所述白桦茸的水提取液的方法为：
取白桦茸进行粉碎，得白桦茸粉末；
于所述白桦茸粉末中加入水，所述水的用量为每克所述白桦茸粉末加入25～35mL，然后加热至沸腾保持1～3h，然后过滤，即得；或；
获取所述白桦茸的水提取液的方法为：
取白桦茸进行粉碎，得白桦茸粉末；
于所述白桦茸粉末中加入水进行提取，所述水的用量为每克所述白桦茸粉末加入2～8mL，提取温度为65～75℃，时间为4～6h，提取次数为1～3次；合并滤液，即得；
于所述白桦茸的水提取液中加入酸调pH值为1～2，静置析出白桦茸多酚络合物的粗提物；
滤出所述白桦茸多酚络合物的粗提物，并加入石油醚进行混合，所述白桦茸多酚络合物的粗提物与石油醚的重量比为1：1～10，得混合液；
将所述混合液冷冻后再解冻，经所述解冻后的混合液包括石油醚层以及沉淀物层；所述冷冻的方法为：将所述混合液于-18～-30℃放置3～5min；所述解冻的方法为：于20～30℃放置1～2h；
去除所述石油醚层后，对所述沉淀物层进行过滤，取滤渣，即得白桦茸多酚络合物。
2.根据权利要求1所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，所述混合液中，所述白桦茸多酚络合物的粗提物与石油醚的重量比为1：4～6。
3.根据权利要求1所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，所述白桦茸粉末的粒径为0.5～2mm。
4.根据权利要求1所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，所述冷冻的方法为：将所述混合液于-18～-30℃放置4min。
5.根据权利要求1所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，所述解冻的方法为：于20～30℃放置1.5h。
6.根据权利要求1所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，所述酸为体积浓度为20～30％的盐酸水溶液。
8.根据权利要求1-7任一项所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，获取所述白桦茸的水提取液的方法为：
取白桦茸进行粉碎，得白桦茸粉末；
于所述白桦茸粉末中加入水，所述水的用量为每克所述白桦茸粉末加入30mL，然后加热至沸腾保持2h，然后过滤，即得。
9.根据权利要求1-7任一项所述的白桦茸多酚络合物的制备方法，其特征在于，获取所述白桦茸的水提取液的方法为：
取白桦茸进行粉碎，得白桦茸粉末；
于所述白桦茸粉末中加入水进行提取，所述水的用量为每克所述白桦茸粉末加入6mL，提取温度为70℃，时间为5h，提取次数为2次；合并滤液，即得。
10.权利要求1-9任一项所述的白桦茸多酚络合物的制备方法制备得到的白桦茸多酚络合物。
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