CN103864985B - 一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法，向反应容器中加入水、乳化剂、甲基丙烯酸，升温至40℃，搅拌15min，加入丙烯酸酯类单体和氮磷系化合物，乳化30~45min，升温到70℃通回流水，升温到75℃，保温2~3h，滴加引发剂再加入二巯基丙酸，反应1~2h，再滴加草甘膦和加入硫酸铝，调节pH为4~5，反应1~2h，得核层乳液，向所得核层乳液中同时滴加丙烯酸酯类单体和引发剂，滴加时间1~3h，75~85℃保温反应2h，再加入耐光性化合物，75~85℃保温反应时间1~2h，降温到50℃，加入乳化剂和茶多酚脂质体，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得耐光与阻燃性涂料、面漆；该材料可广泛用作内外墙涂料、木器面漆、金属涂料、纺织、造纸、皮革、船舶等领域，在环保型涂料及油漆领域应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及涂料、面漆的制备方法，特别涉及一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法。
背景技术
喷涂于内外墙体、家具、金属器具、纺织、造纸、船舶、皮革表面的涂料和油漆，每时每刻都在与人类直接或间接接触，有毒、有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。由于使用的领域常接触太阳光，由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290～460nm，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使涂料发生颜色的变化。
涂料、面漆的耐光是涂料性能的重要指标，目前丙烯酸酯类树脂的耐光性常采用抗氧化剂和紫外线吸收剂来达到提高耐光性，此方法所需抗氧化剂和紫外线吸收剂用量大。
丙烯酸酯类树脂容易燃烧，燃烧过程产生，造成火灾从表面向材料内部的燃烧，因此，对丙烯酸酯类树脂的阻燃性是非常必要的，目前丙烯酸酯类树脂的阻燃技术常见的在制备中加入磷系阻燃剂，由丙烯酸酯类单体进行混合而达到阻燃目的，此方法的磷系阻燃剂用量大，性价比较低，因此，涂料和面漆的阻燃和耐光性可行的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法，采用含卤的氮磷系阻燃剂与丙烯酸酯类单体进行自由基聚合，同时二巯基丙酸与氮磷系化合物反应，草甘膦不仅作为阻燃剂而且作为杀菌剂，硫酸铝在适宜的pH下，水解产物与草甘膦、二巯基丙酸发生络合作用，提高核层的阻燃性；将耐光性材料与茶多酚脂质体作为耐光成分用于丙烯酸酯类单体的壳层聚合，提高了壳层的耐光性，使材料内层阻燃外层耐光，达到提高阻燃和耐光性的效果。
本发明采用以下技术方案：
（1）向反应容器中加入水55~75重量份、乳化剂0.5~1.2重量份、甲基丙烯酸0.3~3.0重量份，升温至40℃，搅拌15min，加入A单体和氮磷系化合物3~4.2重量份，乳化30~45min，升温到70℃通回流水，升温到75℃后保温2~3h，滴加引发剂0.2~0.4重量份，滴加时间2~3h，再加入二巯基丙酸0.1~0.5重量份，反应1~2h，加入草甘膦1~3重量份和硫酸铝0.5~1重量份，调节pH为4~5，反应1~2h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸丁酯6~8重量份、甲基丙烯酸甲酯4~6重量份、丙烯酰胺2.5~3.5重量份混合而成；
（2）向步骤（1）所得核层乳液中同时滴加B单体和0.3~0.5重量份的引发剂，滴加时间1~3h，75~85℃保温反应2h，再加入耐光性化合物0.5~1.0重量份，75~85℃保温反应1~2h，降温到50℃，加入乳化剂0.3重量份和茶多酚脂质体1.5~2.5重量份，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得耐光与阻燃性涂料、面漆；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯3~5重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5~5.5重量份、丙烯酸乙酯3.5~6.5重量份、苯乙烯0~1.5重量份混合组成。
所述氮磷系化合物为六溴环三聚磷腈、聚二氯磷氮烯的一种；引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉、山梨醇酐月桂酸酯的一种；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比3:1混合的混合物；耐光性化合物为芳樟醇氧化物、大柱三烯酮、邻十一烷酰氧基苯甲酸异丁酯、（E，E）乙酸金合欢酯、阿松香三烯、1，1，6-三甲基-1，2-去氢萘、N-乙酰-D-葡萄糖胺的任意一种。
本发明的有益效果在于：
（1）核层阻燃、壳层耐光达到各自的效果；
（2）用氮磷阻燃剂与丙烯酸酯类单体进行自由基聚合，使氮磷系阻燃剂聚合于丙烯酸酯类单体的主链上，发挥良好的阻燃效果，同时采用硫酸铝与阻燃剂发生络合作用，使阻燃剂结合更牢固；
（3）选择芳樟醇氧化物、大柱三烯酮、邻十一烷酰氧基苯甲酸异丁酯、（E，E）乙酸金合欢酯、阿松香三烯、1，1，6-三甲基-1，2-去氢萘、N-乙酰-D-葡萄糖胺等作为树叶中的成分用作耐光材料，其具有环保易得的优势。
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例一
（1）向500ml三口瓶中加入水110g、十二烷基硫酸钠0.75g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.25g、甲基丙烯酸0.6g，升温至40℃，搅拌15min，加入A单体和六溴环三聚磷腈6g，乳化30min，升温到70℃通回流水，升温到75℃，保温反应2h，滴加10g水溶解的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液10.4g，滴加2h，再加入二巯基丙酸0.2g，反应1h，再加入草甘膦2g和硫酸铝1g，调节pH为4，反应1h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸丁酯12g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酰胺5g混合而成；
（2）向步骤（1）所得核层乳液中同时滴加B单体和用10g水溶解的偶氮二异丁基脒盐酸盐溶液10.6g，滴加时间1h，滴加完后保温75℃反应2h，再加入芳樟醇氧化物（呋喃型）1g，75℃保温反应时间1h，降温到50℃，加入十二烷基硫酸钠0.45g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.15g和茶多酚脂质体3g，反应时间30min，加氨水调pH值至7，得耐光与阻燃性涂料、面漆；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯6g、甲基丙烯酸甲酯7g、丙烯酸乙酯7g混合组成。
实施例二
（1）向500ml三口瓶中加入水150g、十二烷基硫酸钠1.8g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.6g、甲基丙烯酸6g，升温至40℃，搅拌15min，加入A单体和聚二氯磷氮烯8.4g，乳化45min，升温到70℃通回流水，升温到75℃，保温3h，滴加10g水溶解的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液10.8g，滴加时间3h，再加入二巯基丙酸1g，反应2h，再加入草甘膦6g和硫酸铝2g，调节pH为5，反应2h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸丁酯16g、甲基丙烯酸甲酯12g、丙烯酰胺7g混合而成；
（2）向步骤（1）所得核层乳液中同时滴加B单体和用10g水溶解的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液11g，滴加时间3h，85℃保温反应2h，再加入大柱三烯酮2g，85℃保温反应时间2h，降温到50℃，加入十二烷基硫酸钠0.45g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.15g和茶多酚脂质体5g，反应时间30min，加氨水调pH值至8，得耐光与阻燃性涂料、面漆；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯11g、丙烯酸乙酯13g和苯乙烯3g混合组成。
实施例三
（1）向500ml三口瓶中加入水130g、十二烷基硫酸钠1.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.43g、甲基丙烯酸3.3g，升温至40℃，搅拌15min，加入A单体和聚二氯磷氮烯7.2g，乳化35min，升温到70℃通回流水，升温到75℃，保温反应2.5h，滴加10g水溶解的偶氮二氰基戊酸溶液10.6g，滴加时间2.5h，再加入二巯基丙酸0.8g，反应1.5h，再加入草甘膦4g和硫酸铝1.5g，调节pH为5，反应1.5h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸丁酯14g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酰胺6g混合而成；
（2）向步骤（1）所得核层乳液中同时滴加B单体和10g水溶解的偶氮二氰基戊酸溶液10.8g，滴加时间2h，80℃保温反应2h，再加入邻十一烷酰氧基苯甲酸异丁酯1.5g，85℃保温反应时间1.5h，降温到50℃，加入十二烷基硫酸钠0.45g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.15g和茶多酚脂质体4g，反应时间30min，加氨水调pH值至8，得耐光与阻燃性涂料、面漆；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯8g、丙烯酸乙酯10g和苯乙烯1.5g混合组成。
实施例四
（1）向500ml三口瓶中加入水130g、十二烷基硫酸钠1.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.43g、甲基丙烯酸3.3g，升温至40℃，搅拌15min，加入A单体和六溴环三聚磷腈7.2g，乳化35min，升温到70℃通回流水，升温到75℃，保温反应2.5h，滴加10g水溶解的山梨醇酐月桂酸酯溶液10.6g，滴加时间2.5h，再加入二巯基丙酸0.8g，反应1.5h，再加入草甘膦4g和硫酸铝1.5g，调节pH为5，反应1.5h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸丁酯14g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酰胺6g混合而成；
（2）向步骤（1）所得核层乳液中同时滴加B单体和10g水溶解的山梨醇酐月桂酸酯溶液10.8g，滴加时间2h，80℃保温反应2h，再加入邻十一烷酰氧基苯甲酸异丁酯1.5g，85℃保温反应时间1.5h，降温到50℃，加入十二烷基硫酸钠0.45g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.15g和茶多酚脂质体4g，反应时间30min，加氨水调pH值至8，得耐光与阻燃性涂料、面漆。
实施例五
（1）向500ml三口瓶中加入水130g、十二烷基硫酸钠1.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.43g、甲基丙烯酸3.3g，升温至40℃，搅拌反应15min，加入A单体和聚二氯磷氮烯7.2g，乳化35min，升温到70℃通回流水，升温到75℃，保温2.5h，滴加用10g水溶解的偶氮二异丙基咪唑啉溶液10.6g，滴加时间2.5h，再加入二巯基丙酸0.8g，反应1.5h，再加入草甘膦4g和硫酸铝1.5g，调节pH为5，反应1.5h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸丁酯14g、甲基丙烯酸甲酯10g、丙烯酰胺6g混合而成；
（2）向步骤（1）所得核层乳液中同时滴加B单体和用10g水溶解的偶氮二异丙基咪唑啉溶液10.8g，滴加时间2h，80℃保温反应2h，再加入N-乙酰-D-葡萄糖胺1.5g，保温85℃反应时间1.5h，降温到50℃，加入十二烷基硫酸钠0.45g与脂肪醇聚氧乙烯醚0.15g和茶多酚脂质体4g，反应时间30min，加氨水调pH值至8，得耐光与阻燃性涂料、面漆。
下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果：
本发明具体实例所制备的耐光与阻燃性涂料、面漆的膜的性能，阻燃性通过烟密度法（最大烟密度、达到最大烟密度时间）、氧指数、垂直燃烧指标（有焰燃烧时间、无焰燃烧时间）来衡量，烟密度依据GB8323-2008来测定，氧指数采用GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验-氧指数法》测定；有焰燃烧时间和无焰燃烧时间是采用GB/T5455-1997《纺织品燃烧能试验-垂直法》来测定。
为了定量描述涂料与面漆的耐光性能，采用分光光度仪进行检测，以得到反色差值△E，来描述涂料与面漆的耐光性。△E代表了颜色变化程度，△E越大，颜色改变越明显。一般来说，△E值为0～1.5属轻微变化；△E值为1.5～3.0属可感变化；△E值为3.0～6.0属明显变化（参见王芳，党高潮，王丽琴，几种有机文物保护聚合物涂料的光降解[J].西北大学学报，2005，35(5)：56~58）。
表1耐光与阻燃性涂料、面漆的膜阻燃效果指标
由表1可知，使用了本发明材料后，最大烟密度显著降低，达到最大烟密度时间显著延长，氧指数明显提高，燃烧时间明显缩短。
表2耐光与阻燃性涂料、面漆的膜耐光效果指标
从表2可以发现，实施例一到实施例五所制备的涂料与面漆膜耐光性均在轻微变化范围内，显示很好的耐光性。
Claims (5)
1.一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法，其特征在于：
（1）向反应容器中加入水55~75重量份、乳化剂0.5~1.2重量份、甲基丙烯酸0.3~3.0重量份，升温至40℃，搅拌15min，加入A单体和氮磷系化合物3~4.2重量份，乳化30~45min，升温到70℃通回流水，升温到75℃，保温2~3h，滴加引发剂0.2~0.4重量份，滴加时间2~3h，再加入二巯基丙酸0.1~0.5重量份，反应1~2h，加入草甘膦1~3重量份和硫酸铝0.5~1重量份，调节pH为4~5，反应1~2h，得核层乳液；
所述A单体是由：丙烯酸丁酯6~8重量份、甲基丙烯酸甲酯4~6重量份、丙烯酰胺2.5~3.5重量份混合而成；
（2）向步骤（1）所得核层乳液中同时滴加B单体和0.3~0.5重量份的引发剂，滴加时间1~3h，75~85℃保温反应2h，再加入耐光性化合物0.5~1.0重量份，75~85℃保温反应1~2h，降温到50℃，加入乳化剂0.3重量份和茶多酚脂质体1.5~2.5重量份，反应时间30min，加氨水调pH值至7~8，得耐光与阻燃性涂料、面漆；
所述B单体是由：丙烯酸丁酯3~5重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5~5.5重量份、丙烯酸乙酯3.5~6.5重量份、苯乙烯0~1.5重量份混合组成。
2.如权利要求1所述的一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法，其特征在于，所述氮磷系化合物为六溴环三聚磷腈、聚二氯磷氮烯的一种。
3.如权利要求1所述的一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉的一种。
4.如权利要求1所述的一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比3:1混合的混合物。
5.如权利要求1所述的一种耐光与阻燃性涂料、面漆的制备方法，其特征在于，所述耐光性化合物为芳樟醇氧化物、大柱三烯酮、邻十一烷酰氧基苯甲酸异丁酯、（E，E）乙酸金合欢酯、阿松香三烯、N-乙酰-D-葡萄糖胺的任意一种。
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