CN103897495B - 一种阻燃和耐光性涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种阻燃和耐光性涂料的制备方法，（1）、将纤维素浸入到水中，加入稀土和5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵，真空干燥，得固体粉末A；（2）、将固体粉末A浸入硫酸溶液中，搅拌，加水稀释使反应停止，得到反应液B；（3）、将反应液B离心，除去上层清液，再加水洗涤，再离心得到产物C；（4）、在产物C中加入硝酸，搅拌，加水和乳化剂，升温，再加入络合剂、铋化合物、钼化合物和硫酸钠，调节pH，搅拌反，再加入石墨烯反应，得到阻燃和耐光性的环保涂料、面漆。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，特别涉及一种阻燃和耐光性涂料（面漆）的制备方法。
背景技术
喷涂于内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆，每时每刻都在与人类直接或间接接触，其中的有毒、有害涂料时刻威胁着人们的健康。另一方面，由于使用的场所经常接触太阳光，而太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290～460nm，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使涂料发生颜色的变化。
常见的硝化纤维呈白色丝状纤维状似棉花，露光分解变色。因此在使用在涂料和面漆时需要提高其耐光性和阻燃型，目前国内在硝化硝化方面的研究几乎为空白。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种阻燃和耐光性涂料的制备方法，通过选择耐光性的稀土与纤维素，并在适当的pH发生络合结合，选择抑烟性佳的铋化合物和钼化合物在络合剂的作用下接枝到硝化纤维中，在加入硫酸钠对钼化合物的毒性进行固定，得到阻燃和耐光性的环保涂料、面漆。
本发明采用了以下技术方案。
一种阻燃和耐光性涂料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）、将纤维素浸入到纤维素重量100~200%的水中，加入纤维素重量20~40%的稀土和纤维素重量5~10%的5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵，调节反应温度到35~45℃，调节pH到4.5~6.5，搅拌反应3~5h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A；
（2）、将固体粉末A浸入纤维素重量100~200%的浓度为80％的硫酸溶液中，在50～85℃搅拌反应3~5h，加纤维素重量300%水稀释使反应停止，得到反应液B；
（3）、将反应液B离心，除去上层清液，再加水洗涤，再离心得到产物C；
（4）、在产物C中加入硝酸，常温下搅拌反应3~5h，加水和乳化剂，升温到30~60℃，再加入络合剂、铋化合物、钼化合物和硫酸钠，调节pH为8，搅拌反应1~2h，再加入石墨烯，反应50~70min，得到阻燃和耐光性涂料；
其中，产物C、硝酸、络合剂、铋化合物、钼化合物、硫酸钠、石墨烯的重量比为1：2：0.2：0.1：0.07：0.04：0.03，水为产物C重量的20%，乳化剂为产物C重量的1.2%。
稀土为稀土夜光粉、氯化铽、镧硫醇盐的中的一种。
乳化剂为大豆磷脂、O-乙基-O-2，4，5-三氯苯基乙基硫代磷酸酯的一种。
络合剂为乙二胺四乙酸、三乙醇胺、二乙烯三胺五羧酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、四乙基丙烯-1,3-二膦酸酯中的一种。
铋化合物为氧化铋、氯氧化铋、氯化铋、次碳酸铋、次硝酸铋的一种。
钼化合物为二氯二茂钼、钼酸铵的一种。
本发明的积极效果在于：（1）、本发明选择稀土化合物和石墨烯做耐光材料，所得硝化纤维耐光性更好；（2）、选择抑烟性最好的钼化合物、铋化合物和具有阻燃性的乳化剂和络合剂，所得材料阻燃性大幅提高；（3）、5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵作为稀土、纤维素、铋化合物、钼化合物连接的桥梁，使产物具有更好的阻燃和耐光性能。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明。
实例一
（1）、将纤维素25g粉末浸入到水25g中，加入稀土夜光粉5g和5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵1.25g，升温到35℃，调节pH到4.5，搅拌反应3h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为31g；将固体粉末A浸入浓度为80％的硫酸溶液25g中，在50℃搅拌反应3h，加水75g稀释使反应停止，得到反应液 B ；将反应液 B 离心，除去上层清液，再加水60g洗涤，再离心得到产物 C为37g；
（2）、在37g产物C中加入硝酸74g，常温10℃搅拌反应3h，加水7.4g和大豆磷脂0.44g，升温到30℃再加入乙二胺四乙酸7.4g、氧化铋3.7g、二氯二茂钼2.6g和硫酸钠1.48g，调节pH为8，反应1h，再加入石墨烯1.1g，反应1h，得到阻燃和耐光性涂料。
实例二
（1）、将纤维素粉末25g浸入到水50g中，加入氯化铽10g和5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵2.5g，升温到45℃，调节pH到6.5，搅拌反应5h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为37g；将固体粉末A浸入浓度为 80％的硫酸溶液50g中，在85℃搅拌反应5h，加水75g稀释使反应停止，得到反应液 B ；将反应液 B 离心，除去上层清液，再加水60g洗涤，再离心得到产物 C为41g；
（2）、在41g产物C中加入硝酸82g，20℃搅拌反应5h，加水8.2g和O-乙基-O-2，4，5-三氯苯基乙基硫代磷酸酯0.49g，升温到60℃再加入三乙醇胺8.2g、氯氧化铋4.1g、钼酸铵2.87和硫酸钠1.6g，调节pH为8，反应2h，再加入石墨烯1.2g，搅拌反应1h，得到阻燃和耐光性涂料。
实例三
（1）、将纤维素粉末25g浸入到水38g中，加入镧硫醇盐7.5g和5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵1.8g，升温到40℃，调节pH到5.5，搅拌反应4h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为33g；将固体粉末A浸入浓度为 80％的硫酸溶液37.5g中，在65℃搅拌反应4h，加水75g稀释使反应停止，得到反应液 B ；将反应液 B 离心，除去上层清液，再加水60g洗涤，再离心得到产物 C为35g；
（2）在35g产物C中加入硝酸70g，15℃搅拌反应4h，加水7g和大豆磷脂0.42g，升温到45℃再加入乙二胺四甲叉磷酸钠7g、次碳酸铋3.5g、二氯二茂钼2.5g和硫酸钠1.4g，调节pH为8，反应1.5h，再加入石墨烯1g，搅拌反应1h，得到阻燃和耐光性涂料。
实例四
（1）、将纤维素25g粉末浸入到水25g中，加入氯化铽5g和5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵1.5g，升温到35℃，调节pH到4.5，搅拌反应3h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A为31g；将固体粉末A浸入浓度为 80％的硫酸溶液25g中，在50℃搅拌反应3h，加水75g稀释使反应停止，得到反应液 B ；将反应液 B 离心，除去上层清液，再加水60g洗涤，再离心得到产物 C为37g；
（2）、在37g产物C中加入硝酸74g，常温10℃搅拌反应3h，加水7.4g和O-乙基-O-2，4，5-三氯苯基乙基硫代磷酸酯0.44g升温到30~60℃再加入四乙基丙烯-1,3-二膦酸酯7.4g、次硝酸铋3.7g、钼酸铵2.6g和硫酸钠1.48g，调节pH为8，反应2h，再加入石墨烯1.1g，反应1h，得到阻燃和耐光性涂料。
下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果。
为了定量描述涂料与面漆的耐光性能，采用分光光度仪进行检测，以得到反色差值△E，来描述涂料与面漆的耐光性。△E代表了颜色变化程度，△E越大，颜色改变越明显。一般来说，△E值为0～1.5属轻微变化；△E值为1.5～3.0属可感变化；△E值为3.0～6.0属明显变化（参见王芳，党高潮，王丽琴，几种有机文物保护聚合物涂料的光降解[J].西北大学学报，2005，35(5)：56~58）。
表一 阻燃和耐光性涂料所成的膜耐光性
| 时间/min | 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 |
| 90 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.2 |
| 150 | 0.6 | 0.5 | 0.4 | 0.2 |
| 270 | 0.9 | 0.6 | 0.5 | 0.3 |
| 330 | 0.9 | 0.6 | 0.6 | 0.4 |
| 390 | 1.0 | 0.9 | 0.8 | 0.8 |
| 450 | 1.1 | 0.9 | 0.8 | 0.8 |
| 510 | 1.1 | 1.3 | 0.9 | 0.9 |
| 540 | 11 | 1.3 | 1.0 | 1.0 |
| 600 | 1.1 | 1.3 | 1.2 | 1.2 |
从表二可以发现，实例一到实例四所制备的涂料与面漆膜耐光性均在轻微变化范围内，显示很好的耐光性。
表二阻燃和耐光性涂料所成的膜阻燃性
| 实例一 | 实例二 | 实例三 | 实例四 | |
| 最大烟密度 | 43 | 40 | 36 | 40 |
| 达到最大烟密度时间/s | 165 | 165 | 190 | 165 |
| 氧指数 | 26.5 | 28.5 | 29.5 | 28.5 |
| 有焰燃烧时间/s | 36.5 | 25.5 | 11.5 | 23.8 |
| 无焰燃烧时间/s | 15.7 | 11.1 | 5.4 | 6.8 |
表二各项指标的检测分别依据如下标准：烟密度依据GB8323-2008来测定，氧指数采用GB/T5454-1997《纺织品 燃烧性能试验-氧指数法》测定；有焰燃烧时间和无焰燃烧时间是由GB/T 5455-1997《纺织品燃烧能试验-垂直法》来测定。
由表二可知，使用了本发明涂料和面漆所成膜后，最大烟密度显著降低，达到最大烟密度时间显著延长，氧指数明显提高，燃烧时间明显缩短。
Claims (6)
1.一种阻燃和耐光性涂料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）、将纤维素浸入到纤维素重量100~200%的水中，加入纤维素重量20~40%的稀土和纤维素重量5~10%的5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵，调节反应温度到35~45℃，调节pH到4.5~6.5，搅拌反应3~5h，将所得液体真空干燥，得固体粉末A；
（2）、将固体粉末A浸入纤维素重量100~200%的浓度为80％的硫酸溶液中，在50～85℃搅拌反应3~5h，加纤维素重量300%水稀释使反应停止，得到反应液B；
（3）、将反应液B离心，除去上层清液，再加水洗涤，再离心得到产物C；
（4）、在产物C中加入硝酸，常温下搅拌反应3~5h，加水和乳化剂，升温到30~60℃，再加入络合剂、铋化合物、钼化合物和硫酸钠，调节pH为8，搅拌反应1~2h，再加入石墨烯，反应50~70min，得到阻燃和耐光性涂料；
其中，产物C、硝酸、络合剂、铋化合物、钼化合物、硫酸钠、石墨烯的重量比为1：2：0.2：0.1：0.07：0.04：0.03，水为产物C重量的20%，乳化剂为产物C重量的1.2%。
2.根据权利要求1所述的阻燃和耐光性涂料的制备方法，其特征在于：稀土为稀土夜光粉、氯化铽、镧硫醇盐的中的一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃和耐光性涂料的制备方法，其特征在于：乳化剂为大豆磷脂、O-乙基-O-2，4，5-三氯苯基乙基硫代磷酸酯的一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃和耐光性涂料的制备方法，其特征在于：络合剂为乙二胺四乙酸、三乙醇胺、二乙烯三胺五羧酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、四乙基丙烯-1,3-二膦酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的阻燃和耐光性涂料的制备方法，其特征在于：铋化合物为氧化铋、氯氧化铋、氯化铋、次碳酸铋、次硝酸铋的一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃和耐光性涂料的制备方法，其特征在于：钼化合物为二氯二茂钼、钼酸铵的一种。
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