CN103864596A - 一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法 - Google Patents
一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于废水处理技术领域，特别涉及一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法。将双氯芬酸钠生产废水先进行脱色，脱色后的废水加入萃取剂除去其中的有机杂质，之后进行浓缩结晶，获得的晶体与溶剂一起进行加热回流，后处理获得高纯度的羟基乙酸钠。本发明采用普通的化工设备，用非常简便的工艺方法，环保处理双氯芬酸钠生产废水的同时，获得高纯度羟基乙酸钠。产出的羟基乙酸钠为无异味白色晶体，含量在98%以上，收率90-95%，达到工业生产要求标准。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，特别涉及一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法。
背景技术
羟基乙酸钠又名乙醇酸钠，用作电镀液添加剂，也可作电解研磨、金属酸洗、皮革染色和鞣制最好的绿色化工原料。羟基乙酸钠一般由氯乙酸和氢氧化钠合成。
双氯芬酸钠生产过程产生大量羟基乙酸钠，目前都采用水洗除去，因而产生大量含羟基乙酸钠和其他杂质的废水。废水直接排放会对环境造成污染，同时浪费掉高附加值化工产品羟基乙酸钠。
目前，多数双氯芬酸钠生产厂家采用浓缩废水方法提取羟基乙酸钠，用酸中和废水后，进行浓缩结晶，最后甩干得羟基乙酸钠。由于废水中还有其他杂质未除去，冷却结晶后和羟基乙酸钠形成共晶，难以除去。因此，获得的羟基乙酸钠纯度低仅达到60-70%，同时结晶率低，产率也偏低只有30-50%。此外，提取的羟基乙酸钠是混合物，外观多为深色，且有难闻气味，物料为粘块状，不利于烘干粉碎，还含有大量氯化物和其他有机杂质，不能做为工业产品使用。若采用盐酸中和废水除去废水中的碱性物质，则会产生另一种杂质氯化钠，氯含量严重超标，影响羟基乙酸钠质量。总体上，现有工艺提取成本高，废水处理效率低，能耗高，还无法获得高纯度的羟基乙酸钠。
现有技术提取高纯度羟基乙酸钠存在困难，主要是处理废水时未有有效措施将双氯芬酸钠生产废水中羟基乙酸钠以外的杂质除去。
发明内容
本发明的目的是提供一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，将双氯芬酸钠生产废水先进行脱色，脱色后的废水加入萃取剂除去其中的有机杂质，之后进行浓缩结晶，获得的晶体与溶剂一起进行加热回流，后处理获得高纯度的羟基乙酸钠。
脱色采用活性炭，加入量为废水质量的0.1-5%。
以脂肪族烷烃或芳香族烃为萃取剂。如可选择甲苯、二甲苯或环己烷。
萃取剂加入的量优选为废水质量的10%-20%。
浓缩结晶于三效真空浓缩蒸发器中进行。
三效真空浓缩蒸发器中真空度为0.08-0.09MPa。
获得的晶体加其2-3倍体积的溶剂进行加热回流1-2小时。
所述的溶剂为C1-C4的醇。
所述的后处理为加热回流后冷却至室温，甩料，洗涤得白色晶体羟基乙酸钠。
所述的萃取剂和溶剂回收套用。
具体的，所述方法步骤如下：
1）双氯芬酸钠生产废水中加活性炭，搅拌一段时间后，过滤器过滤，滤液中加萃取剂搅拌萃取废水中的有机杂质，结束后分层，下层废水备用。萃取剂回收套用。
2）分层后的废水打入三效蒸发器真空浓缩，有大量结晶出现后停止，放料结晶釜内冷却结晶，甩滤，甩出的晶体备用。
3）将甩出的晶体加入带回流装置反应釜，加2-3倍体积的溶剂加热回流1-2小时，通夹套冷却水冷却到室温，甩料，少量溶剂洗涤，得白色晶体羟基乙酸钠；溶剂回收套用。
本发明提供了一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法。改变了传统采用盐酸中和废水的方法，避免新的杂质产生，使羟基乙酸钠氯含量小于200ppm，符合工业产品标准，解决了现有工艺很难达到的羟基乙酸钠氯含量和纯度问题。利用萃取剂萃取除去废水中有机杂质，利用羟基乙酸钠不溶于有机溶剂的性质，将浓缩结晶后的羟基乙酸钠在溶剂中加热回流，进一步除去残存的少量有机杂质和少量无机物（主要是氢氧化钠），进一步提高羟基乙酸钠纯度和收率。本发明方法羟基乙酸钠的纯度可达到98%以上，收率达到90-95%，成品为无异味的白色晶体。此外，本发明萃取剂和溶剂可回收套用，节约了生产成本，提高了生产效率，降低了消耗。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明采用普通的化工设备，用非常简便的工艺方法，环保处理双氯芬酸钠生产废水的同时，获得高纯度羟基乙酸钠。产出的羟基乙酸钠为无异味白色晶体，含量在98%以上，收率90-95%，达到工业生产要求标准。
附图说明
图1为本发明生产方法流程示意图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，步骤如下：
1）在2000KG双氯芬酸钠生产废水中加入废水质量1%的活性炭，搅拌0.5h后，过滤器过滤，滤液中加萃取剂甲苯300kg，搅拌萃取废水中的有机杂质，结束后分层，下层废水备用，萃取剂回收套用。
2）下层废水打入三效蒸发器真空浓缩（真空度在0.08-0.09 MPa，开蒸汽控制0.4MPa-0.5MPa），有大量结晶（可监测取样密度大于1.45g/cm3，下同）出现后停止，放料结晶釜内冷却结晶，甩滤，甩出的晶体备用。
3）将甩出的晶体加入带回流装置反应釜，加3倍体积的溶剂乙醇加热回流1小时，通夹套冷却水冷却到室温，甩料，少量溶剂洗涤，得白色晶体羟基乙酸钠；溶剂回收套用。
双氯芬酸钠生产废水的指标如下：废水固含量15%左右，氯离子3.0%，有机杂质2.0%。获得的羟基乙酸钠纯度为98.3%，干重276kg，收率为92%，氯离子含量为0.02%，有机杂质含量为0.01%。
实施例2
一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，步骤如下：
1）在2000KG双氯芬酸钠生产废水中加入废水质量0.5%的活性炭，搅拌1.0h后，过滤器过滤，滤液中加200kg二甲苯，搅拌萃取废水中的有机杂质，结束后分层，下层废水备用，萃取剂回收套用。
2）分层后的废水打入三效蒸发器真空浓缩（真空度达到0.08MPa-0.09 MPa后，开蒸汽控制0.4MPa-0.5MPa），有大量结晶出现后停止，放料结晶釜内冷却结晶，甩滤，甩出的晶体备用。
3）将甩出的晶体加入带回流装置反应釜，加2倍体积的甲醇溶剂，加热回流1小时，通夹套冷却水冷却到室温，甩料，少量溶剂洗涤，得白色晶体羟基乙酸钠；溶剂回收套用。
双氯芬酸钠生产废水的指标如下：废水固含量15%左右，氯离子1.2%，有机杂质1.5%。获得的羟基乙酸钠纯度为98.6%，干重273kg,收率为91%，氯离子含量为0.03%，有机杂质含量为0.026%。
实施例3
一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，步骤如下：
1）在2000KG双氯芬酸钠生产废水中加入废水质量1%的活性炭，搅拌0.5h后，过滤器过滤，滤液中加400kg环己烷，搅拌萃取废水中的有机杂质，结束后分层，下层废水备用，萃取剂回收套用。
2）分层后的废水打入三效蒸发器真空浓缩（真空度达到0.08MPa-0.09 MPa后，开蒸汽控制0.4MPa-0.5MPa），有大量结晶出现后停止，放料结晶釜内冷却结晶，甩滤，甩出的晶体备用。
3）将甩出的晶体加入带回流装置反应釜，加3倍体积的丙醇溶剂，加热回流1小时，通夹套冷却水冷却到室温，甩料，少量溶剂洗涤，得白色晶体羟基乙酸钠；溶剂回收套用。
双氯芬酸钠生产废水的指标如下：废水固含量15%左右，氯离子3.0%，有机杂质1.8%；获得的羟基乙酸钠纯度为98.2%，干重279kg,收率为93%，氯离子含量为0.018%，有机杂质含量为0.031%。
Claims (10)
1. 一种从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，将双氯芬酸钠生产废水先进行脱色，脱色后的废水加入萃取剂除去其中的有机杂质，之后进行浓缩结晶，获得的晶体与溶剂一起进行加热回流，后处理获得高纯度的羟基乙酸钠。
2.如权利要求1所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，所述的溶剂为C1-C4的醇。
3.如权利要求1所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，以脂肪族烷烃或芳香族烃为萃取剂。
4.如权利要求3所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，萃取剂加入的量为废水质量的10-20%。
5.如权利要求1所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，浓缩结晶于三效真空浓缩蒸发器中进行。
6.如权利要求5所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，真空度为0.08-0.09MPa。
7.如权利要求1所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，获得的晶体加其2-3倍体积的溶剂进行加热回流1-2小时。
8.如权利要求1所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，所述的后处理为加热回流后冷却至室温，甩料，洗涤得白色晶体羟基乙酸钠。
9.如权利要求1所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，脱色采用活性炭，加入量为废水质量的0.1-5%。
10.如权利要求1-9任一所述的从双氯芬酸钠生产废水中提取高纯度羟基乙酸钠的方法，其特征在于，所述的萃取剂和溶剂回收套用。
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| CN116082144A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-05-09 | 常州大学 | 一种针对cmc生产废水中高浓度羟基乙酸钠的回收方法 |
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| CN103864596B (zh) | 2015-07-29 |
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