CN103864405A - 棒状硼化锆粉体的制备工艺 - Google Patents

棒状硼化锆粉体的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103864405A
CN103864405A CN201410116048.9A CN201410116048A CN103864405A CN 103864405 A CN103864405 A CN 103864405A CN 201410116048 A CN201410116048 A CN 201410116048A CN 103864405 A CN103864405 A CN 103864405A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
shaped zirconium
bar
rod
shaped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410116048.9A
Other languages
English (en)
Inventor
魏春城
牛金叶
杨赞中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CN201410116048.9A priority Critical patent/CN103864405A/zh
Publication of CN103864405A publication Critical patent/CN103864405A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供一种棒状硼化锆粉体的制备工艺，属于粉体材料制备技术领域。其特征在于采用以下步骤：1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5～10μm，长度为100～200μm，加热至900～1100℃保温0.2～1h，得到棒状氧化锆粉体；2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80～120℃下固化，在氩气气氛下，1500～1700℃下裂解生成碳粉；3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化，制备的棒状硼化锆粉体，长径比达2倍以上。

Description

棒状硼化锆粉体的制备工艺
技术领域
本发明提供一种棒状硼化锆粉体的制备工艺，属于粉体材料制备技术领域。
背景技术
目前，能够胜任极端环境要求的材料主要集中在高熔点硼化物、碳化物如ZrB2，HfB2，ZrC，HfC和TaC等组成的超高温陶瓷材料（UHTCs）。在这些超高温陶瓷材料体系中，硼化锆因具有较低的相对密度（6.09g/cm3）、熔点高（3245℃）、硬度高（莫氏硬度为9，显微硬度为22.1GPa）、导热性好（热导率为23～25W/(m·K)）、导电性好（常温电导率约为1×108S/m）等特点，而在高温结构陶瓷材料、陶瓷基复合材料等领域中得到广泛地应用和关注。目前，ZrB2超高温陶瓷已广泛用作各种高温结构及功能材料，如：航空工业中的涡轮叶片、磁流体发电电极等。
作为隔热用硼化锆陶瓷材料，要求具有优良的耐热冲击性能，而现有的硼化锆陶瓷不能满足要求。对比球形颗粒制备的陶瓷材料，原始颗粒为片状、棒状的粉体制备的陶瓷材料具有更好的耐热冲击性能。而棒状硼化锆粉体尚无报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化棒状硼化锆粉体的制备工艺，其技术方案为：
1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5～10μm，长度为100～200μm，纯度大于99 %，加热至900～1100℃保温0.2～1 h，得到棒状氧化锆粉体；2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80～120℃下固化，在氩气气氛下，1500～1700℃下裂解生成碳粉；3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达1～20μm，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、本发明制备棒状硼化锆粉体为二硼化锆，无杂质生成，纯度高；
2、本发明制备棒状硼化锆粉体，长径比达2倍以上；
3、本发明制备棒状硼化锆粉体的工艺，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化。
附图说明
图1是本发明制备粉体的XRD谱；
图2是本发明制备粉体的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5μm，长度为100μm，纯度大于99 %，加热至900℃保温1 h，得到棒状氧化锆粉体；
2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80℃下固化，在氩气气氛下，1500℃下裂解生成碳粉；
3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达1μm，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为2h，即得棒状硼化锆粉体。
通过XRD测试，可见粉体为二硼化锆（见图1）；通过SEM测试，可见硼化锆粉体为棒状，直径为1μm左右，长度为8μm左右（见图2）。
实施例2
1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为10μm，长度为200μm，纯度大于99 %，加热至1100℃保温0.2 h，得到棒状氧化锆粉体；
2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在120℃下固化，在氩气气氛下， 1700℃下裂解生成碳粉；
3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达10μm，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1800℃，保温时间为0.5h，即得棒状硼化锆粉体。
实施例3
1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为7μm，长度为150μm，纯度大于99 %，加热至1000℃保温0.5 h，得到棒状氧化锆粉体；
2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在100℃下固化，在氩气气氛下，1600℃下裂解生成碳粉；
3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达20μm，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1700℃，保温时间为1h，即得棒状硼化锆粉体。

Claims (1)

1.一种棒状硼化锆粉体的制备工艺，其特征在于采用以下步骤：1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5～10μm，长度为100～200μm，纯度大于99 %，加热至900～1100℃保温0.2～1 h，得到棒状氧化锆粉体；2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80～120℃下固化，在氩气气氛下，1500～1700℃下裂解生成碳粉；3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达1～20μm，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。
CN201410116048.9A 2014-03-26 2014-03-26 棒状硼化锆粉体的制备工艺 Pending CN103864405A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410116048.9A CN103864405A (zh) 2014-03-26 2014-03-26 棒状硼化锆粉体的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410116048.9A CN103864405A (zh) 2014-03-26 2014-03-26 棒状硼化锆粉体的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103864405A true CN103864405A (zh) 2014-06-18

Family

ID=50903489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410116048.9A Pending CN103864405A (zh) 2014-03-26 2014-03-26 棒状硼化锆粉体的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103864405A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104043882A (zh) * 2014-07-07 2014-09-17 牡丹江金钢钻碳化硼有限公司 碳化硼-硼化锆-铜镍电极材料及制备方法和应用
CN104961138A (zh) * 2015-06-30 2015-10-07 莱芜亚赛陶瓷技术有限公司 一种富10b二硼化锆粉末的制备方法
CN108585889A (zh) * 2018-04-28 2018-09-28 武汉科技大学 一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体及其制备方法
CN112239211A (zh) * 2020-09-11 2021-01-19 辽宁工业大学 一种高活性硼化锆的合成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EUN-YOUNG JUNG等: ""Synthesis of ZrB2 powders by carbothermal and borothermal reduction"", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *
WEI-MING GUO ET AL.: ""Reaction Processes and Characterization of ZrB2 Powder Prepared by Boro/Carbothermal Reduction of ZrO2 in Vacuum"", 《J. AM. CERAM. SOC.》 *
李元元等: "《新型材料科学与技术 金属材料卷》", 30 September 2012, 华南理工大学出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104043882A (zh) * 2014-07-07 2014-09-17 牡丹江金钢钻碳化硼有限公司 碳化硼-硼化锆-铜镍电极材料及制备方法和应用
CN104043882B (zh) * 2014-07-07 2016-04-20 牡丹江金钢钻碳化硼有限公司 碳化硼-硼化锆-铜镍电极材料及制备方法
CN104961138A (zh) * 2015-06-30 2015-10-07 莱芜亚赛陶瓷技术有限公司 一种富10b二硼化锆粉末的制备方法
CN108585889A (zh) * 2018-04-28 2018-09-28 武汉科技大学 一种棒状硼化锆-片状碳化硅单晶复合粉体及其制备方法
CN112239211A (zh) * 2020-09-11 2021-01-19 辽宁工业大学 一种高活性硼化锆的合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103864405A (zh) 棒状硼化锆粉体的制备工艺
CN103922360A (zh) 低温制备棒状硼化锆粉体的工艺
CN102173829B (zh) 硼化锆-碳化硅/石墨层状超高温陶瓷的制备方法
CN101255055B (zh) 碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料
CN103771859B (zh) 一种碳化硅/硼化钨复合材料及其制备方法
CN103864085A (zh) 棒状硼化锆粉体的制备方法
CN102625504A (zh) 高温硼化锆陶瓷发热体及其制备方法
CN103979974A (zh) 一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN104108937A (zh) 一种碳化锆陶瓷发热体以及发热体的制备方法
CN104302021B (zh) 一种用于电加热的发热体及其制备工艺
CN104230364A (zh) 棒状ZrB2增韧ZrB2-SiC超高温陶瓷的制备工艺
EP2778250A3 (en) Coating systems and methods therefor
CN105198433B (zh) 一种二硅化钼/碳化硅/碳化硼三相强度复合陶瓷的制备方法
CN102173810B (zh) 具有隔热功能的层状硼化锆超高温陶瓷的制备方法
CN102173827B (zh) 硼化锆-碳化硅/氮化硼层状超高温陶瓷的制备方法
CN102173831A (zh) 流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法
CN102173828B (zh) 具有隔热功能的层状硼化锆复合材料的制备方法
CN103936423A (zh) 一种碳化硅基微波吸收复合材料及其制备方法
CN104355626A (zh) 一种低温制备导电Si3N4-ZrB2复相陶瓷的方法
CN107235731A (zh) 共晶组织超高温ZrB2‑SiC复相陶瓷及制备方法
CN103964852B (zh) 一种高强度陶瓷复合材料
CN104891996A (zh) 高取向石墨复合材料制备工艺
CN104211063A (zh) 固相反应制备棒状碳化锆粉体的方法
CN102173809B (zh) 梯度硼化锆超高温陶瓷的制备方法
CN104892004A (zh) 高定向氮化硼复合材料的制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140618

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication