CN103855383B - 一种高品质镍锰酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高品质镍锰酸锂的制备方法，用于解决现有方法获得的镍锰酸锂振实密度偏低，pH值偏大，颗粒大小不均一，材料在成品电池的加工性能不好的问题。本发明包括制备镍锰酸锂的工艺，以及采用气流将聚集在一起的镍锰酸锂粉碎分级成单晶颗粒的工艺还包括以下处理工艺：将分级后的单晶颗粒进行二次煅烧并进行保温处理，让尖晶石型的镍锰酸锂单晶在高温下生长到粒径为5~6um之间；保温结束后，冷却到室温；并在冷却的过程中通入空气，得到高品质镍锰酸锂。本发明制得的镍锰酸锂具有高振实密度、高压实密度、pH值低、电化学性能不受影响，颗粒大小均匀使材料在成品电池的加工性能好的特点。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高品质镍锰酸锂的制备方法。
背景技术
正极材料是组成锂离子电池的关键部分，很大程度地影响着锂离子电池的性能，决定着锂离子电池的用途。
磷酸铁锂电池的一般放电平台在3V左右。而尖晶石型镍锰酸锂是在尖晶石型锰酸锂基础上发展起来的，与锰酸锂一样是具有三维锂离子通道的正极材料，可逆容量为146.7mAh/g，与锰酸锂的差不多，但电压平台为4.7V左右，比锰酸锂的4V电压平台要高出15%以上，且高温下的循环稳定性也比原有的锰酸锂有了质的提升。镍锰酸锂又具有锰资源丰富、价格低廉、合成工艺简单、耐过充性能良好的优势，能够在动力锂离子电池上大规模地使用。
然而常规的镍锰酸锂制备方法采用溶液法，但是其制备的镍锰酸锂振实密度偏低，pH值偏大，颗粒大小不均一，材料在成品电池的加工性能不好。
发明内容
本发明为了解决现有技术采用溶液法制备镍锰酸锂正极材料的不足，提出一种简单、快速合成高品质镍锰酸锂正极材料的方法，该方法制备的镍锰酸锂具有高振实密度、高压实密度、pH值低、电化学性能不受影响的特点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高品质镍锰酸锂的制备方法，包括制备尖晶石型镍锰酸锂的工艺，以及采用气流将聚集在一起的镍锰酸锂粉碎分级得到单晶颗粒的工艺，其特征在于，还包括以下处理工艺：
将分级后的单晶颗粒进行二次煅烧并进行保温处理，让镍锰酸锂单晶在高温下生长到粒径为5~6um之间；
将保温结束后，冷却到室温；并在冷却的过程中通入空气，即能够得到高品质镍锰酸锂。
进一步地，所述二次煅烧为经过3~6小时升温到800~950℃。
进一步地，所述保温处理的时间为18~26个小时。
进一步地，所述冷却室温为在6~10小时内冷却到室温，并在冷却的过程中以10~100mL/min的速度通入空气。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
制备高品质镍锰酸锂的技术方案中，关键是控制二次煅烧温度与时间的关系，让镍锰酸锂单晶在高温下按条件生长。在降温阶段通入空气，以增加镍锰酸锂中Mn4+的含量，以得到目标产物高品质镍锰酸锂。本发明制得的镍锰酸锂具有高振实密度、高压实密度、pH值低、电化学性能不受影响，颗粒大小均匀使材料在成品电池的加工性能好的特点。
附图说明
图1为实施实例一所制备的高品质镍锰酸锂的SEM图片；
图2为实施实例一所制备的高品质镍锰酸锂在0.2C充放电条件下的典型充放电曲线；
图3为实施实例一所制备的高品质镍锰酸锂在2C下100次循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例一
采用常规溶液法制备镍锰酸锂，并将团聚在一起的镍锰酸锂单晶颗粒进行气流粉碎分级得到单晶颗粒，上述的工艺处理本领域的技术人员都能明白和理解，在此不再赘述。将单晶颗粒的镍锰酸锂经5个小时从室温升高到950℃，保温20个小时，镍锰酸锂单晶颗粒生长到5~6um之间。经8个小时后，冷却到室温。降温时，以10~100mL/min的速度通入空气。即可得到目标产物高品质镍锰酸锂。常规镍锰酸锂和高品质镍锰酸锂物化性能对比如下表所示；高品质镍锰酸锂的SEM图片如图1所示。
从上述的对比表中，可以看出，本发明制得的镍锰酸锂具有高振实密度、高压实密度、pH值低、电化学性能不受影响，颗粒大小均匀使材料在成品电池的加工性能好的特点。
称取碳纳米管0.1g，高品质镍锰酸锂0.85g，固含量5wt.%水性粘接剂LA132（成都茵地乐电源科技有限公司）1ml，再加入3ml高纯水，在玛瑙研钵中手工混合研磨2h，调配成一定粘度的浆料。将调配好的浆料涂布在20μm厚的铝箔上，制成电极片。在真空下105°C烘干后，用打孔器制成直径为1.2cm的电极片。以Cellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组装成2032纽扣电池，充放电电压范围3.5~5.2V，测定其在0.2C、2C、和10C的放电比容量分别为131mAh/g、129.8mAh/g、95.2mAh/g；高品质镍锰酸锂在0.2C下的典型充放电曲线，如图2所示；然后测定其在2C下充放电循环100次，容量保持率为92%，循环性能曲线如图3所示。
实施例二
采用常规溶液法制备镍锰酸锂，并将团聚在一起的镍锰酸锂单晶颗粒进行气流粉碎分级得到单晶颗粒；将单晶颗粒的镍锰酸锂经3个小时从室温升高到800℃，保温26个小时，镍锰酸锂单晶颗粒生长到5~6um之间。经6个小时后，冷却到室温。降温时，以10~100mL/min的速度通入空气。即可得到目标产物高品质镍锰酸锂。
实施例三
采用常规溶液法制备镍锰酸锂，并将团聚在一起的镍锰酸锂单晶颗粒进行气流粉碎分级得到单晶颗粒；将单晶颗粒的镍锰酸锂经6个小时从室温升高到950℃，保温18个小时，镍锰酸锂单晶颗粒生长到5~6um之间。经10个小时后，冷却到室温。降温时，以10~100mL/min的速度通入空气。即可得到目标产物高品质镍锰酸锂。
实施例四
采用常规溶液法制备镍锰酸锂，并将团聚在一起的镍锰酸锂单晶颗粒进行气流粉碎分级得到单晶颗粒；将单晶颗粒的镍锰酸锂经4个小时从室温升高到900℃，保温23个小时，镍锰酸锂单晶颗粒生长到5~6um之间。经8个小时后，冷却到室温。降温时，以10~100mL/min的速度通入空气。即可得到目标产物高品质镍锰酸锂。
实施例五
采用常规溶液法制备镍锰酸锂，并将团聚在一起的镍锰酸锂单晶颗粒进行气流粉碎分级得到单晶颗粒；将单晶颗粒的镍锰酸锂经5个小时从室温升高到890℃，保温25个小时，镍锰酸锂单晶颗粒生长到5~6um之间。经9个小时后，冷却到室温。降温时，以10~100mL/min的速度通入空气。即可得到目标产物高品质镍锰酸锂。
实施例六
采用常规溶液法制备镍锰酸锂，并将团聚在一起的镍锰酸锂单晶颗粒进行气流粉碎分级得到单晶颗粒；将单晶颗粒的镍锰酸锂经3个小时从室温升高到950℃，保温21个小时，镍锰酸锂单晶颗粒生长到5~6um之间。经7个小时后，冷却到室温。降温时，以10~100mL/min的速度通入空气。即可得到目标产物高品质镍锰酸锂。
Claims (2)
1.一种高品质镍锰酸锂的制备方法，包括制备尖晶石型镍锰酸锂的工艺，以及采用气流将聚集在一起的镍锰酸锂粉碎分级得到单晶颗粒的工艺，其特征在于，还包括以下处理工艺：
将分级后的单晶颗粒进行二次煅烧并进行保温处理，所述二次煅烧为经过3~6小时升温到800~950℃；保温处理的时间为18~26个小时；让镍锰酸锂单晶在高温下生长到粒径为5~6μm之间；保温结束后，冷却到室温；并在冷却的过程中通入空气，得到高品质镍锰酸锂。
2.根据权利要求1所述的高品质镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述冷却到室温为在6~10小时内冷却到室温，并在冷却的过程中以10~100mL/min的速度通入空气。
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Date of cancellation: 20220926 Granted publication date: 20160406 Pledgee: Sichuan Guangyuan Tianrun Construction Co.,Ltd. Pledgor: SICHUAN XING NENG NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980001389 |
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Effective date of registration: 20240617 Address after: No. 201, Building 1, Front Square, Jianmenguan Station, Xicheng Passenger Dedicated Line, Xiasi Town, Jiange County, Guangyuan City, Sichuan Province, 628000 Patentee after: Jiange County Ruixin Asset Management Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 628300 Jianmen Industrial Park, Xiasi Town, Jiange County, Guangyuan City, Sichuan Province Patentee before: SICHUAN XING NENG NEW MATERIALS Co.,Ltd. Country or region before: China |