CN103850148B - 一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，将间位芳纶短切纤维用表面活化剂水溶液处理后，与间位芳纶浆粕按一定比例混合，制成芳纶纤维浆，然后向纸浆中加入经超声波处理的纳米二氧化硅得到混合悬浮液，混合悬浮液经脱水成型、湿压榨、干燥的过程得到芳纶原纸，芳纶原纸再经热压机进行热压即得间位芳纶纸。本发明在芳纶纸的制备过程中加入了纳米二氧化硅，提高了间位芳纶纸的抗张强度和耐压强度。
Description
技术领域
本发明涉及造纸领域，具体涉及一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法。
背景技术
间位芳纶纸因其特殊的纸页结构，以及优良的机械、化学、电气和物理性能，成为一种革命性新材料，在军工、通讯、交通、电气等领域得到迅速推广应用，市场前景非常广阔。间位芳纶纸是全球公认的高品质绝缘材料。其耐温绝缘等级为C级（220℃），在超过200℃的高温环境中仍能保持良好的电气与机械性能，可使机电产品达到F级（155℃）、H级（180℃）耐温绝缘等级；耐击穿电压高于20千伏/毫米，具有出色的介电强度；高温下不变形、不熔化，可大大提高机电产品的过载能力，并使之紧凑耐用，使用寿命延长。
国外的芳纶纸经过多年的发展，已经能够满足高端领域的使用要求，但国内对芳纶纸的研究起步较晚，研制出的芳纶纸强度性能与国外同类产品相差较大，不能满足高端领域的严苛环境的使用要求。
纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。经透射电子显微镜测试分析，这种材料明显显现出絮状或网状的准颗粒结构，颗粒尺寸小，比表面积大。纳米二氧化硅的体积效应和量子隧道效应使其产生渗透作用，可深入到高分子化合物的不饱和键附近，与其电子云发生重叠，形成空间网状结构，从而提高高分子材料的力学强度、韧性、耐磨性和耐老化性等。
目前二氧化硅用于改善纸页性能方面，主要是降低纸页的相对介电常数，而在增强纸页强度方面在所查资料范围内尚未见报道。在芳纶纸增强方面，主要通过添加其它种类的纤维或用树脂来进行增强。
芳纶纸专利公开号为102747654A的中国发明专利提出了“一种低介电常数的绝缘纸及其制备方法”，主要用纤维解离器将原木疏解，然后加入制备的二氧化硅空心微球悬浊液，继续搅拌，混合后搅拌时间为2~10min,搅拌速率3000r·min-1，搅拌后在纸页成形器上成形，并经压实、干燥后即得绝缘纸，该绝缘纸中二氧化硅空心微球的含量为1~7%，通过加入二氧化硅空心微球来降低纸页的相对介电常数，提高变压器复合绝缘系统的绝缘性能。本发明与该发明的思路相近，都是在浆料中加入二氧化硅，但是本发明采用间位芳纶纤维和浆粕为原料，通过加入纳米二氧化硅来提高纸张的耐压强度，另外，本发明中考虑到了纳米二氧化硅的加入对纸张抗张强度的影响。
专利公开号为102899959的中国发明专利提出了“一种蜂窝材料用对位芳纶纸及制备方法”，该方法通过在芳纶纸的制备过程中添加聚酰亚胺纤维来提高芳纶纸的撕裂强度、耐高温性能和阻燃性能等，但由于聚酰亚胺纤维与芳纶纤维在性能上存在差异，因而在制备过程中如何选择合适的热压温度是一个有待解决的问题。
专利公开号为102154914A的中国专利公开了“一种添加型间位芳纶纸的制作方法”，该方法主要是通过在制造间位芳纶浆粕状纤维的过程中添加功能性粉末来加强间位芳纶纸的某一方面性能或增加附加性能，但加入功能性粉末后对芳纶浆粕的性能是否有所改善还有待考证。
专利公开号为1932148的中国发明专利提出了一种“以芳纶短切纤维为原料的芳纶纸及其制备方法”该方法采用芳纶短切纤维10%~90%，间位芳纶沉析纤维10%~90%，聚酯短切纤维0%~60%，云母0%~50%的比例制备一种合成芳纶纸，聚酯短切纤维是作为粘结纤维发挥作用，使纤维间结合紧密，但由于聚酯纤维在热压条件下会热熔收缩，使纸中原聚酯纤维所在位置因其收缩而形成空隙或针眼，从而增加了纸张的空隙率，进而影响纸张的绝缘性能。
专利公开号为102953289A的中国发明专利提出了“一种聚酰亚胺树脂增强间位芳纶纸的制备方法”，采用间位芳纶短切纤维和间位芳纶沉析纤维制备成芳纶纤维浆，然后向芳纶纤维浆中加入丁苯胶乳及阳离子聚丙烯酰胺，抄造出芳纶原纸，最后将原纸用聚酰亚胺树脂浸渍后经过热压机热压得到间位芳纶纤维纸。公开号为102864676A的专利在“一种制备对位芳纶纸的办法”中提出用经N,N-二甲基乙酰胺溶剂进行稀释的聚酰亚胺溶液浸渍对位芳纶原纸，然后经热压机热压从而得到芳纶纸。上述两种方法制备的芳纶纸强度都较没进行浸渍处理的芳纶原纸高，但是浸渍过程中，原纸对聚酰亚胺溶液的吸收量难控制，且经浸渍后纸张经热压后会变脆，从而导致强度下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，集有机、无机材料优异性能和纳米粒子的诸多特性于一体，从而赋予纸张优异的机械性能、耐热性和绝缘性，提高了产品性价比，可以作为电子、通讯、环保、化工和海洋开发等领域中的重要基础材料，用于电机绝缘、变压器、复合绝缘材料等领域。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，包括以下步骤：
1）取20-50份的间位芳纶短切纤维加入表面活性剂水溶液中，进行表面预处理；
2）取50-80份的间位芳纶浆粕，将间位芳纶浆粕与经过步骤1）预处理的间位芳纶短切纤维进行混合，混合后在疏解机中进行疏解，疏解过程中加入0.1-0.3份聚氧化乙烯，形成间位芳纶纤维浆；
3）在上述步骤2）的间位芳纶纤维浆中加入5-25份经超声波分散处理的纳米二氧化硅溶液，得到含纳米二氧化硅的混合悬浮液；
4）步骤3）中的混合悬浮液依次经纸页成型、湿压榨、干燥操作得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸再经热压机在一定条件下进行热压即得间位芳纶纸；
以上各物料的份数均为质量份。
在本发明的一个优选实施例中，所述间位芳纶短切纤维的长度为2-8mm。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤1）中预处理操作具体如下：采用摩尔浓度为1.0×10-3-3.0×10-3mol/L的表面活化剂溶液，在30-90℃的温度下对间位芳纶短切纤表面处理20-60min。
在本发明的一个优选实施例中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇其中的一种或几种。
在本发明的一个优选实施例中，所述纳米二氧化硅进行超声波处理时，纳米二氧化硅与去离子水按质量比（1-6）:100制成溶液，超声功率为300-360W，超声时间为5-50min。
在本发明的一个优选实施例中，在进行超声波分散处理前，所述纳米二氧化硅经硅烷偶联剂处理，以提高其在水中的分散性。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤4）中，热压机上进行热压的热压温度为230-260℃，时间1-5min，压力5-15MPa。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二中疏解过程中聚氧化乙烯溶液的质量分数为0.01%-0.03%。
通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过在浆料制备过程中添加纳米二氧化硅来提高间位芳纶纸的强度，其制备方案步骤简单易行。
2、纳米二氧化硅的加入，不仅提高了间位芳纶纸的抗张强度，还提高其提耐压强度，一举两得。
3、纳米二氧化硅属于无机物，在纸页热压过程中不用考虑温度对其性能的影响，同时用纳米二氧化硅增强芳纶纸避免了不同种类纤维的加入对纸页带来的负面影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，包括以下步骤：
1）取20-50份，长度为2-8mm的间位芳纶短切纤维加入表面活性剂水溶液中，进行表面预处理；预处理操作具体如下：采用摩尔浓度为1.0×10-3-3.0×10-3mol/L的表面活化剂溶液，在30-90℃的温度下对间位芳纶短切纤表面处理20-60min。预处理目的在于除去间位芳纶短切纤维在纺丝过程中采用的溶剂、凝固剂和其他有机溶剂，改善间位芳纶短切纤维的亲水性，利于间位芳纶短切纤维在水中的分散。
其中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇其中的一种或几种。
2）取50-80份的间位芳纶浆粕，将间位芳纶浆粕与经过步骤1）预处理的间位芳纶短切纤维进行混合，混合后在疏解机中进行疏解，疏解过程中加入0.1-0.3份聚氧化乙烯，形成间位芳纶纤维浆；
3）在上述步骤2）的间位芳纶纤维浆中加入5-25份经超声波分散处理的纳米二氧化硅溶液，得到含纳米二氧化硅的混合悬浮液，
纳米二氧化硅进行超声波处理时，纳米二氧化硅与去离子水按质量比（1-6）:100制成溶液，超声功率为300-360W，超声时间为5-50min。在超声波处理之前纳米二氧化硅均经硅烷偶联剂处理，以提高其在水中的分散性。
偶联剂处理过程如下：称取适量二氧化硅湿凝胶，加入正丁醇，搅拌加热蒸馏，脱除湿凝胶中大部分物理吸附水，持续加热体系温度升至正丁醇沸点，然后加入KH550水解液进行改性，洗涤、抽滤、干燥即得改性产品。
4）步骤3）中的混合悬浮液依次经纸页成型、湿压榨、干燥操作得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸再经热压机在一定条件下进行热压即得间位芳纶纸；热压机上进行热压的热压温度为230-260℃，时间1-5min，压力5-15MPa。以上各物料的份数均为质量份。
实施例
1
：
一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，包括以下步骤：
1）在50℃下制备十二烷基苯磺酸钠溶液，摩尔浓度为1.0×10-3mol/L，加入一定量的间位芳纶短切纤维，恒温处理20min；
2）将经十二烷基苯磺酸钠溶液处理的长度为5mm的间位芳纶短切纤维与间位芳纶浆粕按质量比3:7混合后，在纤维疏解机内疏解，在疏解过程中加入3mL质量分数为0.01%的聚氧化乙烯溶液，以提高间位芳纶短切纤维的分散性，处理完成得到间位芳纶纤维浆；
3）称取间位芳纶短切纤维与间位芳纶浆粕质量总和5%的纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅与去离子水按质量比2:100制成悬浊液，用超声波超声5min后加入上述得到的间位芳纶纤维浆中，即得混合悬浮液；
4）将混合悬浮液倒入纸页成型器内脱水成型，经湿压榨、干燥等过程即可得到间位芳纶原纸；将间位芳纶原纸在热压机上进行热压处理，热压条件为：温度230℃，时间1min，压力10 MPa，即得间位芳纶纸。
按上述方法所得芳纶纸，经检测其抗张指数比未加纳米二氧化硅时提高了19%，耐压强度提高了7.3%。
实施例
2
：
一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，包括以下步骤：
1）60℃下制备十二烷基苯磺酸钠溶液，摩尔浓度为2.0×10-3mol/L，加入一定量的间位芳纶短切纤维，恒温处理40min；
2）将经十二烷基苯磺酸钠溶液处理的长度为6mm的间位芳纶短切纤维与间位芳纶浆粕按质量比4:6混合后，在纤维疏解机内疏解，在疏解过程中加入4mL质量分数为0.02%的聚氧化乙烯溶液，得到间位芳纶纤维浆；
3）称取间位芳纶短切纤维与间位芳纶浆粕质量总和10%的纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅与去离子水按质量比3:100制成悬浊液，用超声波超声10min后加入上述得到的间位芳纶纤维浆中，即得混合悬浮液；
4）将混合悬浮液倒入纸页成型器内脱水成型，经湿压榨、干燥等过程即可得到间位芳纶原纸；将制备的间位芳纶原纸在热压机上进行热压处理，热压条件为：温度240℃，时间2min，压力15MPa。
按上述方法所得芳纶纸，经检测其抗张指数比未加纳米二氧化硅时提高了21%，耐压强度提高了16%。
实施例
3
：
一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，包括以下步骤：
1）在70℃下制备十二烷基苯磺酸钠溶液，摩尔浓度为3.0×10-3mol/L，加入一定量的间位芳纶短切纤维，恒温处理60min；
2）将经十二烷基苯磺酸钠溶液处理的长度为6mm的间位芳纶短切纤维与间位芳纶浆粕按质量比5:5混合后，在纤维疏解机内疏解，在疏解过程中加入5mL质量分数为0.03%的聚氧化乙烯溶液，得到间位芳纶纤维浆；
3）称取间位芳纶短切纤维与间位芳纶浆粕质量总和15%的纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅与去离子水按质量比4:100制成悬浊液，用超声波超声25min后加入上述得到的间位芳纶纤维浆中，即得混合悬浮液；
4）将混合悬浮液倒入纸页成型器内脱水成型，经湿压榨、干燥等过程即可得到间位芳纶原纸；将制备的间位芳纶原纸在热压机上进行热压处理，热压条件为：温度260℃，时间3min，压力15MPa。
按上述方法所得芳纶纸，经检测其抗张指数比未加纳米二氧化硅时提高了29.6%，耐压强度提高了51%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取20-50份的间位芳纶短切纤维加入表面活性剂水溶液中，进行表面预处理；
2）取50-80份的间位芳纶浆粕，将间位芳纶浆粕与经过步骤1）预处理的间位芳纶短切纤维进行混合，混合后在疏解机中进行疏解，疏解过程中加入0.1-0.3份聚氧化乙烯，形成间位芳纶纤维浆；
3）在上述步骤2）的间位芳纶纤维浆中加入5-25份经超声波分散处理的纳米二氧化硅溶液，得到含纳米二氧化硅的混合悬浮液，
4）步骤3）中的混合悬浮液依次经纸页成型、湿压榨、干燥操作得到间位芳纶原纸，间位芳纶原纸再经热压机在一定条件下进行热压即得间位芳纶纸；
以上各物料的份数均为质量份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于：所述间位芳纶短切纤维的长度为2-8mm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中预处理操作具体如下：采用摩尔浓度为1.0×10-3-3.0×10-3mol/L的表面活化剂溶液，在30-90℃的温度下对间位芳纶短切纤表面处理20-60min。
4.根据权利要求1或3所述的一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇其中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅进行超声波处理时，纳米二氧化硅与去离子水按质量比（1-6）:100制成溶液，超声功率为300-360W，超声时间为5-50min。
6.根据权利要求1或5所述的一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于：在进行超声波分散处理前，所述纳米二氧化硅经硅烷偶联剂处理，以提高其在水中的分散性。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，热压机上进行热压的热压温度为230-260℃，时间1-5min，压力5-15MPa。
8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅增强间位芳纶纸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中疏解过程中聚氧化乙烯溶液的质量分数为0.01%-0.03%。
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