CN103840193A - 凝胶聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种凝胶聚合物电解质，凝胶基体及吸附于所述凝胶基体内的电解液，所述凝胶基体为掺杂有钛酸盐的聚丙烯腈，所述聚丙烯腈与所述钛酸盐的质量比为1:0.05~0.15，所述钛酸盐选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅及钛酸钙中的至少一种，所述电解液由双乙二酸硼酸锂溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯中形成，所述凝胶基体与所述电解液的质量比为2:3~7:3。该凝胶聚合物电解质的电导率较高。本发明还提供一种凝胶聚合物电解质的制备方法。

Description

凝胶聚合物电解质及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种凝胶聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
凝胶聚合物电解质锂离子电池因具有安全、无泄漏、漏电流小等优点而被研究者们所重视。凝胶聚合物电解质是一种新型的功能高分子材料，可同时作为隔膜和电解质材料，可使电池薄形化，从而提高电池造型设计的灵活性。目前，凝胶聚合物电解质的电导率较低。
发明内容
基于此，有必要提供一种电导率较高的凝胶聚合物电解质及其制备方法。
一种凝胶聚合物电解质，包括凝胶基体及吸附于所述凝胶基体内的电解液，所述凝胶基体为掺杂有钛酸盐的聚丙烯腈，所述聚丙烯腈与所述钛酸盐的质量比为1:0.05~0.15，所述钛酸盐选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅及钛酸钙中的至少一种，所述电解液由双乙二酸硼酸锂溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯中形成，所述凝胶基体与所述电解液的质量比为2:3~7:3。
在其中一个实施例中，所述聚丙烯腈的重均分子量为1万~30万。
在其中一个实施例中，所述凝胶基体为厚度为50μm~200μm的薄膜。
在其中一个实施例中，所述电解液中所述双乙二酸硼酸锂的摩尔浓度为0.5mol/L~1.5mol/L，所述碳酸乙烯酯与所述碳酸二乙酯的体积比为1:5~1:2。
一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
聚丙烯腈溶于有机溶剂中，搅拌均匀后加入钛酸盐，在30℃~50℃下搅拌均匀形成浆料，其中，所述聚丙烯腈与所述钛酸盐的质量比为1:0.05~0.15，所述钛酸盐选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅及钛酸钙中的至少一种；
将得到的浆料涂覆成膜，进行干燥，得到凝胶基体；
将双乙二酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯中，形成电解液；及
将所述凝胶基体加入到所述电解液中浸泡5分钟~60分钟，使所述电解液吸附于所述凝胶基体内，得到凝胶聚合物电解质，其中，所述凝胶基体与所述电解液的质量比为2:3~7:3。
在其中一个实施例中，所述聚丙烯腈的重均分子量为1万~30万。
在其中一个实施例中，所述凝胶基体为厚度为50μm~200μm的薄膜。
在其中一个实施例中，所述电解液中双乙二酸硼酸锂的摩尔浓度为0.5mol/L~1.5mol/L，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为1:5~1:2。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈及乙醇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述浆料涂覆成膜的步骤具体为：将浆料均匀地涂在平板上，然后在温度为70℃~100℃，压强为0.01Mpa的条件下进行干燥。
上述凝胶聚合物电解质及其制备方法，通过钛酸盐改性提高了该凝胶聚合物电解质的电导率。
附图说明
图1为一实施方式的凝胶聚合物电解质的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对凝胶聚合物电解质及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的凝胶聚合物电解质，凝胶基体及吸附于凝胶基体内的电解液，凝胶基体为掺杂有钛酸盐的聚丙烯腈（PAN），聚丙烯腈与钛酸盐的质量比为1:0.05~0.15，钛酸盐选自钛酸钡（BaTiO3）、钛酸锶（SrTiO3）、钛酸铅（PbTiO3）及钛酸钙（CaTiO3）中的至少一种，电解液由双乙二酸硼酸锂（LiBOB）溶解在碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二乙酯（DMC）中形成，凝胶基体与电解液的质量比为2:3~7:3。
优选的，聚丙烯腈的重均分子量为1万~30万。
优选的，凝胶基体为厚度为50μm~200μm的薄膜。
优选的，电解液中双乙二酸硼酸锂的摩尔浓度为0.5mol/L~1.5mol/L，所述碳酸乙烯酯与所述碳酸二乙酯的体积比为1:5~1:2。
上述凝胶聚合物电解质中，通过钛酸盐改性使得该凝胶聚合物电解质的电导率较高且使用该凝胶聚合物电解质的锂离子电池的比容量较高，钛酸盐粉末在聚合物基质中均匀分散,而聚合物分子链能相互缠绕形成三维网状结构将无机粒子包裹于其中。在吸收电解液后，能够形成了较好的导电网络，从而有利于电导率和比容量的提高。
请参阅图1，上述凝胶聚合物电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤S210、将聚丙烯腈溶于有机溶剂中，搅拌均匀后加入钛酸盐，在30℃~50℃下搅拌均匀形成浆料，其中，聚丙烯腈与钛酸盐的质量比为1:0.05~0.15，钛酸盐选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅及钛酸钙中的至少一种。
优选的，聚丙烯腈与有机溶剂的质量比为1:2~1:4。
优选的，聚丙烯腈的重均分子量为1万~30万。
优选的，有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈及乙醇中的至少一种。
步骤S220、将得到的浆料涂覆成膜，进行干燥，得到凝胶基体。
优选的，将浆料真空干燥以除去有机溶剂。
优选的，浆料涂覆成膜的步骤具体为：将浆料均匀地涂在平板上，然后在温度为70℃~100℃，压强为0.01Mpa的条件下进行干燥。本实施方式中，平板为玻璃板。
优选的，形成的凝胶基体的厚度为50μm~200μm。
步骤S230、将双乙二酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯中，形成电解液。
优选的，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为1:5~1:2。
优选的，电解液中双乙二酸硼酸锂的浓度为0.5mol/L~1.5mol/L。
步骤S240、将凝胶基体加入到电解液中浸泡5分钟~60分钟，使电解液吸附于凝胶基体内，得到凝胶聚合物电解质，其中，凝胶基体与电解液的质量比为2:3~7:3。
优选的，将凝胶基体浸入电解液中5分钟~60分钟以吸附电解液。
优选的，凝胶聚合物电解质的厚度为80μm~160μm。
上述凝胶聚合物电解质的制备方法操作简单，得到的凝胶聚合物电解质的电导率较高，且使得使用该凝胶聚合物电解质的锂离子电池的比容量较高。
以下为具体实施例。
实施例1
本实施例凝胶聚合物电解质的制备方法包括如下步骤：
(1)凝胶基体的制备：
称取10g重均分子量为10万的PAN（聚丙烯腈），溶于25g N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，再加入1.0g钛酸钡(BaTiO3)，然后升温至40℃继续搅拌，使溶液分散均匀，得到浆料。将得到的浆料均匀地涂覆在洁净的玻璃板上，在温度为90℃，压强为0.01Mpa条件下真空干燥，得到厚度为80μm的凝胶基体。
(2)制备凝胶聚合物电解质：
将凝胶基体放入充满氩气的手套箱中，并将其浸入到100ml 1.0mol/L的双乙二酸硼酸锂的电解液中，该电解液中溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶剂，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为2:5，浸泡30分钟时候，取出得到凝胶聚合物电解质的厚度为90μm。
实施例2
本实施例凝胶聚合物电解质的制备方法包括如下步骤：
(1)凝胶基体的制备：
称取10g重均分子量为1万的PAN（聚丙烯腈），溶于20g乙腈中，搅拌均匀，再加入0.5g钛酸锶(SrTiO3)，然后升温至30℃继续搅拌，使溶液分散均匀，得到浆料。将得到的浆料均匀地涂覆在洁净的玻璃板上，在温度为80℃，压强为0.01Mpa条件下真空干燥，得到厚度为150μm的凝胶基体。
(2)制备凝胶聚合物电解质：
将凝胶基体放入充满氩气的手套箱中，并将其浸入到100ml 0.5mol/L的双乙二酸硼酸锂的电解液中，该电解液中溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶剂，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为1:5，浸泡60分钟时候，取出得到凝胶聚合物电解质的厚度为165μm。
实施例3
本实施例凝胶聚合物电解质的制备方法包括如下步骤：
(1)凝胶基体的制备：
称取10g重均分子量为30万的PAN（聚丙烯腈），溶于40g二甲基酰胺中，搅拌均匀，再加入1.5g钛酸铅(PbTiO3)，然后升温至50℃继续搅拌，使溶液分散均匀，得到浆料。将得到的浆料均匀地涂覆在洁净的玻璃板上，在温度为100℃，压强为0.01Mpa条件下真空干燥，得到厚度为200μm的凝胶基体。
(2)制备凝胶聚合物电解质：
将凝胶基体放入充满氩气的手套箱中，并将其浸入到100ml 1.5mol/L的双乙二酸硼酸锂的电解液中，该电解液中溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶剂，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为1:2，浸泡5分钟时候，取出得到凝胶聚合物电解质的厚度为220μm。
实施例4
本实施例凝胶聚合物电解质的制备方法包括如下步骤：
(1)凝胶基体的制备：
称取10g重均分子量为20万的PAN（聚丙烯腈），溶于30g乙醇中，搅拌均匀，再加入1.0g钛酸钙(CaTiO3)，然后升温至40℃继续搅拌，使溶液分散均匀，得到浆料。将得到的浆料均匀地涂覆在洁净的玻璃板上，在温度为90℃，压强为0.01Mpa条件下真空干燥，得到厚度为50μm的凝胶基体。
(2)制备凝胶聚合物电解质：
将凝胶基体放入充满氩气的手套箱中，并将其浸入到100ml 1.2mol/L的双乙二酸硼酸锂的电解液中，该电解液中溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶剂，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为3:10，浸泡40分钟时候，取出得到凝胶聚合物电解质的厚度为60μm。
对比例
(1)凝胶基体的制备：
称取10g重均分子量为50万的PAN（聚丙烯腈），溶于25g N-甲基吡咯烷酮中，然后升温至40℃继续搅拌，使溶液分散均匀，得到浆料。将得到的浆料均匀地涂覆在洁净的玻璃板上，在温度为100℃，压强为0.01Mpa条件下真空干燥，得到厚度为80μm的凝胶基体。
(2)制备凝胶聚合物电解质：
将凝胶基体放入充满氩气的手套箱中，并将其浸入到100ml 1.0mol/L的双乙二酸硼酸锂的电解液中，该电解液中溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的混合溶剂，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为2:5，浸泡30分钟时候，取出得到凝胶聚合物电解质的厚度为92μm。
将实施例1~4及对比例制备的凝胶聚合物电解质应用于锂离子电池中进行0.1C充放电测试。
其中锂离子电池由以下步骤制备：称取9.0g LiCoO2、0.5g乙炔黑和0.5g聚偏氟乙烯（PVDF），并加入20g甲基吡咯烷酮（NMP），充分搅拌使之成为混合均匀的浆料。然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铝箔上，在0.01MPa的真空下80℃干燥至恒重，并于10~15MPa压力下辊压制成LiCoO2电极，并切成正极圆片。锂片作为负极。将实施例1~4和对比例中制备好了的凝胶电解质置于正负极之间，在冲压机上封口制成扣式电池。
在2.5~4.2V的电压范围内，利用充放电测试仪对本实施例中组装好的锂离子电池进行0.05C充放电测试，其性能数据列于下表：
表1
  实施例   1   2   3   4   对比例
  首次放电的比容量（mAh/g）   122   106   110   115   98
从表1可以看出，采用实施例1~4制备的凝胶聚合物电解质锂离子电池的首次放电的比容量均远高于采用对比例不添钛酸盐掺杂的凝胶聚合物电解质的首次放电的比容量及放电效率。
将实施例1~4及对比例制备的凝胶聚合物电解质电导率的测试结果如表2所示。
电导率的测试方法：在两个不锈钢阻塞电极之间加入制备好的电解质，构成聚合物电解质阻塞电极体系，做交流阻抗测试，得到GPE的复阻抗平面图，曲线在高频区与横轴的交点值即为本体阻抗。根据本体阻抗(Rb)与离子电导率(σ)之间的关系:
σ=d/(S*Rb)
可以计算出离子电导率，其中d为聚合物电解质膜的厚度、S为聚合物电解质电解质膜与电极的接触面积。
表2
  实施例   1   2   3   4   对比例
  电导率(ms/cm)   5.8   4.5   5.1   5.4   1.1
从表2可以看出，实施例1~4制备的凝胶聚合物电解质的电导率较高，远高于对比例不添加钛酸盐掺杂的制备的凝胶聚合物电解质的电导率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种凝胶聚合物电解质，其特征在于，包括凝胶基体及吸附于所述凝胶基体内的电解液，所述凝胶基体为掺杂有钛酸盐的聚丙烯腈，所述聚丙烯腈与所述钛酸盐的质量比为1:0.05~0.15，所述钛酸盐选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅及钛酸钙中的至少一种，所述电解液由双乙二酸硼酸锂溶解在碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯中形成，所述凝胶基体与所述电解液的质量比为2:3~7:3。
2.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质，其特征在于，所述聚丙烯腈的重均分子量为1万~30万。
3.根据权利要求2所述的凝胶聚合物电解质，其特征在于，所述凝胶基体为厚度为50μm~200μm的薄膜。
4.根据权利要求3所述的凝胶聚合物电解质，其特征在于，所述电解液中所述双乙二酸硼酸锂的摩尔浓度为0.5mol/L~1.5mol/L，所述碳酸乙烯酯与所述碳酸二乙酯的体积比为1:5~1:2。
5.一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
聚丙烯腈溶于有机溶剂中，搅拌均匀后加入钛酸盐，在30℃~50℃下搅拌均匀形成浆料，其中，所述聚丙烯腈与所述钛酸盐的质量比为1:0.05~0.15，所述钛酸盐选自钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅及钛酸钙中的至少一种；
将得到的浆料涂覆成膜，进行干燥，得到凝胶基体；
将双乙二酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯中，形成电解液；及
将所述凝胶基体加入到所述电解液中浸泡5分钟~60分钟，使所述电解液吸附于所述凝胶基体内，得到凝胶聚合物电解质，其中，所述凝胶基体与所述电解液的质量比为2:3~7:3。
6.根据权利要求5所述的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈的重均分子量为1万~30万。
7.根据权利要求5所述的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述凝胶基体为厚度为50μm~200μm的薄膜。
8.根据权利要求5所述的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述电解液中双乙二酸硼酸锂的摩尔浓度为0.5mol/L~1.5mol/L，碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯的体积比为1:5~1:2。
9.根据权利要求5所述的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈及乙醇中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，所述浆料涂覆成膜的步骤具体为：将浆料均匀地涂在平板上，然后在温度为70℃~100℃，压强为0.01Mpa的条件下进行干燥。
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