CN103820991B - 一种羊毛表面催化氧化改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羊毛表面催化氧化改性方法。旨在提供一种可以使羊毛表面的鳞片结构部分被腐蚀破坏或全部剥除，从而使羊毛表面呈现光滑的形态。它是在分散剂溶液中加入氧化铁纳米粒子，得到氧化铁纳米粒子水性分散液；氧化铁纳米粒子水性分散液处理羊毛待处理品，从而使氧化铁纳米粒子均匀附着于羊毛待处理品表面；件所得的羊毛待处理品用H2O2配制的溶液中处理，从而氧化铁纳米粒子附着处或周围发生定位催化氧化作用，将羊毛表面鳞片结构腐蚀，从而使羊毛表面发生改性；在用表面活性剂水溶液于洗涤和脱水后再清水洗、干燥。该发明使羊毛表面鳞片结构大部分腐蚀破坏，并因为采用无氯的处理方法而具有无AOX排放和残留的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种羊毛表面催化氧化改性方法，具体地说涉及一种利用氧化铁纳米粒子对羊毛纤维表面定位催化氧化进行的鳞片腐蚀或剥除的方法。
背景技术
羊毛纺织品是制造西服、时装和针织毛衫的高档材料。但由于羊毛表面的鳞片层如图1所示，会导致羊毛纺织品发生毡缩，使服装的尺寸、形态发生改变，影响服装的外观和使用性能；并且，结构致密的鳞片层，会阻隔染料向纤维内部渗透、扩散，影响羊毛的印染性能，并且鳞片层结构使羊毛制品的光泽不够鲜艳光亮、手感不够光滑柔软。所以，在毛纺工业常采用氯化方法，破坏或剥除羊毛表面的鳞片层结构，使鳞片层不再完整，进行羊毛的丝光或防缩处理，处理后的羊毛表面鳞片结构状态如图2、图3所示。然而，无论目前的连续氯化加工生产线还是间歇式处理羊毛，都因为采用了含氯的化学制剂，一方面会带来处理废水中可吸收有机氯（AOX）的排放、处理及环境问题；另一方面在处理后的羊毛上还会残留有机氯，可能会给使用者带来健康危害。所以，开发无可吸收有机氯（AOX Free）的羊毛改性方法，将会有利于环境保护和广大消费者的身体健康，并推动毛纺工业升级改造。
目前，已经开发出的相关技术有羊毛的蛋白酶改性方法（如诺维信公司丝毛蛋白酶Savinase®及其应用工艺技术）、紫外线照射Siroflash技术（澳大利亚联邦科学与工业研究组织开发的技术）、芬顿试剂处理羊毛方法等。其中目前羊毛的蛋白酶改性方法中蛋白酶对羊毛角蛋白的作用尚不够强，在用蛋白酶处理前都需要氯化或其它氧化处理，蛋白酶才能发挥出它对羊毛鳞片层角蛋白的消化作用；紫外线照射Siroflash技术是直接采用UVC灯管的连续照射，对羊毛的改性作用非常有限，仅能轻微地改善羊毛的染色性能；芬顿试剂虽然具有很强的氧化性，但对结构紧密的鳞片层作用不够理想，处理后的鳞片层如图4所示，并会随着反应时间的延长，芬顿试剂渗透进入羊毛内部，构成对羊毛内部结构的强烈氧化而使纤维受损。所以，羊毛表面改性应当尽可能将作用局限在羊毛的表面，并且尽量使反应剧烈、迅速。
目前，尚未见采用氧化铁纳米粒子附着羊毛表面，在H2O2溶液中发生氧化铁纳米粒子的定位催化氧化反应，使羊毛表面鳞片结构改性，或与蛋白酶处理结合来对羊毛改性的技术或相关专利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种羊毛纤维的表面改性方法，可以使羊毛表面的鳞片结构部分被腐蚀破坏或全部剥除，从而使羊毛表面呈现光滑的形态。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种羊毛纤维的表面改性方法，以羊毛散纤维或者羊毛毛条作为羊毛待处理品，依次进行以下步骤：
1）、在浓度为0.1-10g/L（较佳为0.5-1.5 g/L）的分散剂溶液中加入氧化铁纳米粒子，得到氧化铁纳米粒子水性分散液；该氧化铁纳米粒子水性分散液中氧化铁纳米粒子的浓度为5-50g/L；
采用所述氧化铁纳米粒子水性分散液处理羊毛待处理品，从而使氧化铁纳米粒子均匀附着于羊毛待处理品表面；控制羊毛待处理品的带液量为90-110%（即，控制羊毛待处理品增重0.9-1.1倍）；
上述较佳状态为：控制羊毛待处理品的带液量为100%；
2）、将步骤1）所得的羊毛待处理品用30-50%H2O2配制的10-50g/L浓度的溶液中处理20-60分钟，H2O2 溶液用碳酸钠调节pH8-8.5，温度50-60℃，浴比1:10-20，从而氧化铁纳米粒子附着处或周围发生定位催化氧化作用，将羊毛表面鳞片结构腐蚀，从而使羊毛表面发生改性；
3）、将步骤2）所得的羊毛待处理品先用表面活性剂水溶液于20-50℃洗涤20-60分钟；脱水后再清水洗2-4次；
所述表面活性剂水溶液的浓度为0.5-1.5g/L，羊毛待处理品与表面活性剂水溶液的重量/体积比为：1g/30-100ml；
4）、将上述步骤所得的羊毛待处理品干燥。
作为本发明的一种羊毛表面催化氧化改性方法的改进：在步骤3）和步骤4）之间增加以下步骤：
加入蛋白酶水溶液，并调节pH
7.5-8.5，于45-50℃处理30-50 分钟；所述蛋白酶为蛋白酶Savinase 4.0T或者为蛋白酶Savinase 16.0L，蛋白酶Savinase 4.0T用量羊毛待处理品重量的0.5-3%（较佳为3%），蛋白酶Savinase 16.0L用量为羊毛待处理品重量的0.2-1%（较佳为1.5%）；
上述处理结束后，先使蛋白酶失活，再水洗后脱水。
蛋白酶水溶液的重量一般可控制为：原始的羊毛待处理品重量的4-10倍。
作为本发明的一种羊毛表面催化氧化改性方法的进一步改进：步骤1）中的采用氧化铁纳米粒子水性分散液处理羊毛待处理品，任选以下任意一种处理方式：
方式一、
将羊毛待处理品浸泡在氧化铁纳米粒子水性分散液中，羊毛待处理品与氧化铁纳米粒子水性分散液的重量/体积比为1g/30-100ml；浸泡时间为10-30分钟；
方式二、
将氧化铁纳米粒子水性分散液均匀地喷洒在羊毛待处理品上，羊毛待处理品与锐钛矿型TiO2纳米粒子水性分散液的重量/体积比为1g/1-5ml；
上述处理结束后，用轧车或离心脱水方法，除去多余氧化铁纳米粒子水性分散液，控制羊毛待处理品的带液量为90-110%（即，控制羊毛待处理品增重0.9-1.1倍）。
作为本发明的一种羊毛表面催化氧化改性方法的进一步改进：分散剂为分散剂MF、分散剂H-423N；
表面活性剂为平平加O（平平加-O）或净洗剂LS。
作为本发明的一种羊毛表面催化氧化改性方法的进一步改进：
使蛋白酶失活，包括以下步骤：
先调节pH至4-4.5，
然后于70-80℃处理8-12分钟，从而使蛋白酶失活。
作为本发明的一种羊毛表面催化氧化改性方法的进一步改进：
所述步骤4）的干燥为：将上述步骤所得的羊毛待处理品在100-120℃下烘干至恒重。
在本发明中，氧化铁纳米粒子的粒径为<50nm；其可购自澳大利亚西格玛奥德里奇贸易有限公司。
分散剂MF可购自张家港市亚惠化工有限公司，分散剂HT-5000可购自南通晗泰化工有限公司、分散剂H-423N可购自广州亨思克贸易有限公司。
在本发明的中，步骤1）所得的羊毛待处理品均匀地平铺在干净的地面或工作台，平铺的羊毛散纤维厚度为2-20cm。
本发明的羊毛纤维的表面改性方法中，当采用氧化铁纳米粒子附着羊毛，并用30-50%H2O2配制的10-50g/L浓度的溶液中处理时，可以使羊毛表面鳞片结构部分腐蚀破坏；当采用氧化铁纳米粒子附着羊毛并用H2O2催化处理后，再采用蛋白酶处理，可以使羊毛表面鳞片结构大部分腐蚀破坏，或全部被剥除而呈现光滑的羊毛表面形态，可以达到或接近传统氯化处理方法的改性效果，并因为采用无氯的处理方法而具有无AOX排放和残留的优点。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是羊毛原样（表面鳞片层结构完整）的表面形态扫描电镜图；
图2是传统氯化丝光处理羊毛（表面鳞片层结构被全部剥除，表面光滑）的表面形态扫描电镜图；
图3是传统氯化巴素兰处理羊毛（表面鳞片层结构部分被腐蚀）的表面形态扫描电镜图；
图4是Fe2+/H2O2芬顿试剂处理（羊毛表面鳞片结构轻微破坏）的表面形态扫描电镜图；
图5是实施例1对羊毛散纤维用氧化铁纳米粒子附着羊毛/H2O2催化处理再加蛋白酶处理后（表面鳞片层结构剥除，表面光滑）的表面形态扫描电镜图；
图6是实施例2对羊毛毛条用氧化铁纳米粒子附着羊毛/H2O2催化处理再加蛋白酶处理后（表面鳞片层结构剥除，表面光滑）的表面形态扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
一种羊毛的表面催化氧化改性方法，以羊毛散纤维作为羊毛待处理品，依次进行以下步骤：
1）、在浓度为1.0g/L的分散剂MF水溶液（作为溶剂）中加入氧化铁纳米粒子，制备成氧化铁纳米粒子的水性分散液；该水性分散液中氧化铁纳米粒子的浓度为10g/L。
按照每1g羊毛纤维对应1ml氧化铁纳米粒子水性分散液的比例；将上述氧化铁纳米粒子水性分散液均匀地喷洒在羊毛纤维上；喷洒过程中对羊毛纤维翻拌均匀；从而使氧化铁纳米粒子均匀附着于羊毛纤维表面。此时，羊毛纤维的带液量约为100%（即，羊毛纤维增重了1倍）。该羊毛纤维表面附着了氧化铁纳米粒子。然后在100℃-120℃条件下将羊毛烘干。
2）、将步骤1）所得的羊毛纤维用30-50%H2O2配制的30g/L浓度的溶液中处理60分钟，H2O2
溶液用碳酸钠调节pH8.5，温度60℃，浴比1:20，从而氧化铁纳米粒子附着处或周围发生定位催化氧化作用，将羊毛表面鳞片结构腐蚀，从而使羊毛表面发生改性；
3）、将步骤2）所得的羊毛处理品先用1g/L平平加O水溶液于50℃洗涤20分钟；脱水后再用50℃清水洗涤20分钟，30℃清水洗涤20分钟, 20℃清水洗涤20分钟，然后将上述步骤所得的羊毛处理品脱水。
4）、将步骤3）所得的羊毛处理品加入蛋白酶水溶液，并调节pH 7.5，于45℃处理50 分钟；所述蛋白酶为蛋白酶Savinase 16.0L，用量为羊毛待处理品重量的1.5%；然后调节pH至4.5，于80℃处理10分钟使蛋白酶失活，再用30℃清水洗涤20分钟, 20℃清水洗涤20分钟，再脱水。
5）将步骤4）所得的羊毛纤维于120℃下用散毛烘干机烘干至恒重。
最终所得的羊毛纤维表面形态如图5所示；图中可见：羊毛表面鳞片结构大部分被腐蚀破坏，呈现光滑表面。
实施例2：
一种羊毛表面催化氧化改性方法，以羊毛毛条作为羊毛待处理品，依次进行以下步骤：
1）、在浓度为1.0g/L的分散剂H-423N水溶液（作为溶剂）中加入氧化铁纳米粒子，制备成氧化铁纳米粒子的水性分散液；该水性分散液中氧化铁纳米粒子的浓度为15g/L。
在毛球染色机中倒入氧化铁纳米粒子水性分散液，羊毛毛条被浸泡30分钟，浴比1:15；用脱水机脱去多余的氧化铁纳米粒子分散液,，使羊毛毛条对氧化铁纳米粒子水性分散液的带液率为100% ，即，使羊毛毛条增重了100%；从而使羊毛毛条表面附着上氧化铁纳米粒子。然后在100℃-120℃条件下将羊毛烘干。
2）、在另一毛球染色机内倒入30-50% H2O2配制的50g/L浓度的溶液，将步骤1）所得的羊毛纤维在其中处理40分钟，H2O2 溶液用碳酸钠调节pH8.2，温度60℃，从而氧化铁纳米粒子附着处或周围发生定位催化氧化作用，将羊毛表面鳞片结构腐蚀，从而使羊毛表面发生改性；
3）、将步骤2）所得的羊毛处理品先用1g/L净洗剂LS水溶液于50℃洗涤20分钟；脱水后再用50℃清水洗涤20分钟，30℃清水洗涤20分钟, 20℃清水洗涤20分钟，然后将上述步骤所得的羊毛处理品脱水。
2）4）、将步骤3）所得的羊毛处理品加入蛋白酶水溶液，并调节pH 8，于50℃处理50 分钟；所述蛋白酶为蛋白酶Savinase 4.0T，用量羊毛待处理品重量的2.5%；然后调节pH至4.5，于80℃处理10分钟使蛋白酶失活，再用30℃清水洗涤20分钟, 20℃清水洗涤20分钟，再脱水。
5）、将步骤4）所得的羊毛毛条于120℃用毛条烘干机烘干。
最终所得的羊毛纤维表面形态如图6所示；从图中可见：羊毛表面鳞片结构大部分被腐蚀破坏，呈现光滑表面，类似传统氯化处理的结果。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种羊毛表面催化氧化改性方法，以羊毛散纤维或者羊毛毛条作为羊毛待处理品，其特征在于：依次进行以下步骤：
1）、在浓度为0.1-10g/L的分散剂溶液中加入氧化铁纳米粒子，制得氧化铁纳米粒子水性分散液；该氧化铁纳米粒子水性分散液中氧化铁纳米粒子的浓度为5-50g/L；
采用所述氧化铁纳米粒子水性分散液处理羊毛待处理品，从而使氧化铁纳米粒子均匀附着于羊毛待处理品表面；然后，用轧车或离心脱水方法，除去多余氧化铁纳米粒子水性分散液，控制羊毛待处理品的带液量为90-110%；
2）、将步骤1）所得的羊毛待处理品在30-50%H2O2配制的10-50g/L浓度的溶液中处理20-60分钟，H2O2 溶液用碳酸钠调节pH8-8.5，温度50-60℃，浴比1:10-20；
3）、将步骤2）所得的羊毛待处理品先用表面活性剂水溶液于20-50℃洗涤20-60分钟；脱水后再清水洗2-4次；
所述表面活性剂水溶液的浓度为0.5-1.5g/L，所述羊毛待处理品与表面活性剂水溶液的重量/体积比为：1g/30-100ml；
4）、将上述步骤所得的羊毛待处理品干燥。
2.根据权利要求1所述的一种羊毛表面催化氧化改性方法，其特征是：在步骤3）和步骤4）之间增加以下步骤：
加入蛋白酶水溶液，并调节pH
7.5-8.5，于45-50℃处理30-50 分钟；所述蛋白酶为蛋白酶Savinase 4.0T或者为蛋白酶Savinase 16.0L，蛋白酶Savinase 4.0T用量羊毛待处理品重量的0.5-3%，蛋白酶Savinase 16.0L用量为羊毛待处理品重量的0.2-3%；
上述处理结束后，先使蛋白酶失活，再水洗后脱水。
3.根据权利要求1或2所述的一种羊毛表面催化氧化改性方法，其特征是：所述步骤1）中的采用氧化铁纳米粒子水性分散液处理羊毛待处理品，任选以下任意一种处理方式：
方式一、
将羊毛待处理品浸泡在氧化铁纳米粒子水性分散液中，羊毛待处理品与氧化铁纳米粒子水性分散液的重量/体积比为1g/30-100ml；浸泡时间为10-30分钟；
方式二、
将氧化铁纳米粒子水性分散液均匀地喷洒在羊毛待处理品上，羊毛待处理品与氧化铁纳米粒子水性分散液的重量/体积比为1g/1-5ml；
上述处理结束后，用轧车或离心脱水方法，除去多余氧化铁纳米粒子水性分散液，控制羊毛待处理品的带液量为90-110%。
4.根据权利要求1所述一种羊毛表面催化氧化改性方法，其特征是：所述分散剂溶液为分散剂MF的水溶液、或分散剂HT-5000的水溶液或分散剂H-423N的水溶液；所述表面活性剂为平平加O或净洗剂LS。
5.根据权利要求2所述一种羊毛表面催化氧化改性方法，其特征是：所述使蛋白酶失活，包括以下步骤：先调节pH至4-4.5，然后于70-80℃处理8-12分钟，从而使蛋白酶失活。
6.根据权利要求5所述的一种羊毛表面催化氧化改性方法，其特征是：所述步骤4）的干燥为：在100-120℃下烘干至恒重。
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