CN103820764A

CN103820764A - 一种三明治复合结构红外热光调制器的制备方法

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Publication number: CN103820764A
Application number: CN201410078895.0A
Authority: CN
Inventors: 李毅; 郑鸿柱; 袁文瑞; 陈少娟; 陈建坤; 孙瑶; 唐佳茵; 郝如龙; 刘飞; 方宝英; 王小华; 佟国香; 肖寒
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2014-03-05
Filing date: 2014-03-05
Publication date: 2014-05-28

Abstract

一种三明治复合结构红外热光调制器由基片、FTO透明导电薄膜层和二氧化钒薄膜层组成；制备方法：采用溶胶－凝胶法，先在两片基片上沉积一层FTO透明导电薄膜；然后在其中一片FTO透明导电薄膜上直流磁控溅射金属钒，再通过中温退火得到纳米二氧化钒薄膜层；最后与另一片沉积好FTO透明导电薄膜的基片封装成三明治复合结构的红外热光调制器。本发明可实现红外波段热光调制，插入损耗低、相变速度为飞秒级，具有功耗低、结构简单、可靠性高、易于制作等优点。可应用于光电子技术领域。

Description

一种三明治复合结构红外热光调制器的制备方法

技术领域

本发明涉及一种三明治复合结构红外热光调制器的制备方法，用于光电子技术领域。

背景技术

光调制器是光信息获取和处理系统中关键的器件。为满足信息社会对高速传输的要求，目前人们重点研究的是微机械光调制器。专利公开号为CN101963698B的专利公开了一种微机械空间光调制器，该微机械空间光调制器利用微扭转镜的扭转实现光路的选择，起到对光的调制作用。由于该调制器利用的是微扭转镜的扭转，其不足之处就在于速度、高可靠性、可制造性等方便难以满足信息社会对高速传输的要求。而可靠性一直是微机电系统(MEMS)器件急待解决的问题，这对反复处于开关的光调制器而言尤为重要。就静电驱动而言，要求高的驱动电压以补偿小的力矩。为了扩展移动范围或精确控制偏转角度，需要对移动的微镜施加电反馈，添加的电路将增加制造成本和复杂性。

发明内容

本发明公开了一种三明治复合结构红外热光调制器的制备方法，其目的在于可以有效克服现有技术存在的速度、可靠性、可制造性缺陷。本发明采用沉积FTO薄膜、溅射金属钒并通过中温退火氧化成二氧化钒薄膜的方法，制备的三明治复合结构红外热光调制器具有插入损耗低、速度快、功耗低、结构简单、可靠性高、易于制作等明显优势，能够用于各种光电子领域。

本发明技术方案是这样实现的：

一种三明治复合结构红外热光调制器的制备方法，其特点是：三明治复合结构的红外热光调制器由基片、FTO透明导电薄膜层和二氧化钒薄膜层组成；采用溶胶－凝胶法，先在两片基片上沉积一层FTO透明导电薄膜；然后在其中一片FTO透明导电薄膜上直流磁控溅射金属钒，再通过中温退火得到纳米二氧化钒薄膜层；最后与另一片沉积好FTO透明导电薄膜的基片封装成三明治复合结构的红外热光调制器；所述的FTO透明导电膜层的前体溶液条件为：水：醇的体积比为4:5，NH₄F水溶液，SnCl₂溶液，掺杂量F：Sn摩尔比为28:100，聚酰亚胺与前体溶液体积比为1:100，PH值为2.5。

所述的直流磁控溅射电流为2A，电压为40V，溅射金属钒的工作气体为纯度为99.999%的氩气，溅射时间为1.5min，并在退火过程中以60sccm和40sccm的流量同时通入纯度为99.5%的氮气和纯度为99.9%的氧气，退火时间为4h，随后在相同温度下，以20sccm的流量通入纯度为99.9%的氢气进行氢化处理，时间为20min。

所述的基片为蓝宝石基片、硫镓银基片或硫化锌基片中的一种。

本发明具有以下优点和积极效果：

1.采用纳米二氧化钒材料代替微米尺度二氧化钒材料，工作温度可降低到45℃，实现对红外光的热光调制。

2.二氧化钒相变速度极快，达飞秒（fs）量级，在光调制方面的应用比起微机械光调制速度（ms）提高了9个数量级，有望成为高速光调制器的强有力竞争者。

3.本发明公开的红外光调制器制造工艺简单，可与大规模集成电路工艺兼容，市场应用前景广阔。

4.本发明公开的红外光调制器相对于机械类光调制器具有高速、无需移动部件的特点，相对于量子阱光控型器件具有结构简单、易于制造等特点。

附图说明

图1为本发明三明治复合结构红外热光调制器的结构示意图。

1、上层蓝宝石基片、硫镓银基片或硫化锌基片，2、上层FTO导电薄膜层，3、纳米二氧化钒薄膜层，4、下层FTO导电薄膜层，5、下层蓝宝石基片、硫镓银基片或硫化锌基片。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。但本实施例不能用于限制本发明，凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。

图1为本发明三明治复合结构红外热光调制器的结构示意图。其中1为上层蓝宝石基片、硫镓银基片或硫化锌基片中的一种，2为上层FTO透明导电薄膜层，3为纳米二氧化钒薄膜层，4为下层FTO透明导电薄膜层，5为下层蓝宝石基片、硫镓银基片或硫化锌基片中的一种。

本发明中三明治复合结构红外光调制器的制备方法，其步骤如下：

蓝宝石基片清洗：利用超声波清洗器清洗，超声波频率为80KHz，先在去离子水中清洗，之后依次在无水乙醇、丙酮、无水乙醇中清洗5min，再用去离子水清洗两次，每次5min。然后将基片取出，用洗耳球将表面水滴吹干后放入电热恒温干燥箱中，设定温度90℃，干燥30min后待基片温度降到室温的时候再取出来。

FTO透明导电薄膜沉积：取水：醇的体积比为4:5的混合溶液，加入SnCl₂溶液，F：Sn摩尔比为28:100，加入聚酰亚胺，控制聚酰亚胺与前体溶液体积比1:100，加入NH₄F水溶液调节pH值至2.5，配制好的溶液静置24h待用；将基片固定在甩膜机上，以1500r/min的转速甩膜，然后在100℃真空干燥箱中干燥15min，再放入马弗炉，缓慢加温至350℃并恒温10min。重复以上甩膜过程3次，最终在425℃下处理15min.即制备出FTO导电薄膜。

二氧化钒薄膜制备：在以上沉积好FTO透明导电薄膜上利用直流磁控溅射镀上纳米钒金属，溅射环境为真空0.003Pa下通入80sccm的高纯度（99.999%）氩气；退火氧化处理：退火温度为400℃，退火气体为流速60sccm的普通氮气（纯度99.5%）和流速40sccm的氧气（纯度99.9%），退火时间4h。随后在相同温度下，以20sccm的流量通入纯度为99.9%的氢气进行氢化处理，时间为20min。最后将此基片与具有FTO薄膜的蓝宝石基片封装成三明治复合结构，形成一个完整的热光调制器。

利用扫描电子显微镜、红外分光光度计等对上述实施方式所制备的热光调制器进行测试、分析，并且与传统的光调制器相比较。结果表明本发明中的热光调制器具有插入损耗低、速度快、功耗低、结构简单、可靠性高、易于制作等明显优势，能够用于各种光电子领域。

Claims

1.一种三明治复合结构红外热光调制器的制备方法，其特征在于：三明治复合结构的红外热光调制器由基片、FTO透明导电薄膜层和二氧化钒薄膜层组成；采用溶胶－凝胶法，先在两片基片上沉积一层FTO透明导电薄膜；然后在其中一片FTO透明导电薄膜上直流磁控溅射金属钒，再通过中温退火得到纳米二氧化钒薄膜层；最后与另一片沉积好FTO透明导电薄膜的基片封装成三明治复合结构的红外热光调制器；所述的FTO透明导电膜层的前体溶液条件为：水：醇的体积比为4:5，NH₄F水溶液，SnCl₂溶液，掺杂量F：Sn摩尔比为28:100，聚酰亚胺与前体溶液体积比为1:100，PH值为2.5。

2.根据权利要求1所述的一种三明治复合结构红外热光调制器的制备方法，其特征在于：所述的直流磁控溅射电流为2A，电压为40V，溅射金属钒的工作气体为纯度为99.999%的氩气，溅射时间为1.5min，并在退火过程中以60sccm和40sccm的流量同时通入纯度为99.5%的氮气和纯度为99.9%的氧气，退火时间为4h，随后在相同温度下，以20sccm的流量通入纯度为99.9%的氢气进行氢化处理，时间为20min。

3.根据权利1所述的三明治复合结构红外热光调制器的制备方法,其特征在于：所述的基片为蓝宝石基片、硫镓银基片或硫化锌基片中的一种。