CN106057954B - 具有双光波段功能的碘化铅光探测器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有双光波段功能的碘化铅光探测器。在一块FTO导电玻璃上铺放2H型PbI2晶体粉末上方再放置一块相同配置的FTO导电玻璃，形成FTO/PbI2/FTO的三明治结构，第一电极和第二电极分别设置在两块FTO上，热熔胶将两块FTO的边缘接触处封装。2H型PbI2晶体粉末为水浴法进行复分解反应制备PbI2晶体。本发明在短波段300nm‑500nm范围内，在不同波段处拥有相反的光伏电压响应。所制备的光波长控制开关能够在长短波长处均具备良好的工作能力，同时光电压和光谱的响应可以通过外加光照波长来调节，与二极管共同组成非常好的控制开关，利用这种光波长控制开关，可以很好地实现在非人工作条件下的开关控制作用，还可以保证开关坏境的非接触条件，具有十分广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种双光波段功能的碘化铅光探测器及其制备方法。
背景技术
光探测器又名“光检测器”，就是把信号(通信信息)从光波中分离(检测)出来，即进行光/电转换的器件，这种器件已广泛应用于通信、热武器跟踪瞄准、侦察、测距、雷达等领域，是信息和军事领域的关键器件和设备。光探测器的类型主要有光电倍增管、热电探测器、半导体光探测器等。其中光电倍增管由光电阴极和装在真空管内的倍增器组成，有很高的增益和很低的噪声，但尺寸较大且需要较高的偏置电压，不适通信系统；热电探测器包含了从热能到光能的转换，这种探测器的响应在相当宽的光谱范围内都是平坦的，但响应速度很慢也不适合通信系统；半导体光探测器由于体积小，灵活度高，响应速度快，在通信系统中得到了广泛的应用。传统的光探测器往往只具备单向工作能力，利用光与物质的各种相互作用，把光能转换为其他可感知量并进行输出，实现探测的目的，适用于简单稳定的工作环境，但面对复杂的环境或者更精细的要求，却只能束手无策或通过复杂工艺来满足要求。本发明中设计的具有双光波段功能的碘化铅光探测器不同于传统的光探测器，它在具备传统光探测器的优点上，还拥有设计简单却可双光波段工作的优势，可以更有力地推进光探测器的应用。
光探测器的作用主要就是通过探测器把光信号转换成电流信号再通过光控电路来实现继电器动作的控制。一般光探测器都利用半导体结区(PN结或金属-半导体)的光电压、光电导、电吸收和雪崩效应来工作。而无论是哪一种效应均 是由射入探测器的导波光束引起电子从价带到导带的受激跃迁，产生光生载流子(电子和空穴)。并由PN结或肖特基势垒将这些载流子收集起来，最终表现为光电压或光电流。而由于受激跃迁的方向与材料表面和体相间形成的本征带弯方向、杂质和缺陷能级引起的附加势场方向有关，碘化铅材料刚好具有长短波段处不同的光伏电压方向，因此通过具有单向导电性的二极管，可以形成在不同光波段下的光电开关，触发相应电路的工作，实现对动作的控制。
本发明光电探测器基于碘化铅光探测器与二极管共同组成，光探测器是利用具有光电效应的材料制成的能够实现光电转换的传感器，二极管具有单向导通的特点，可以辅助探测器进行电路的控制。大部分光探测器由于光电材料具有特定的带隙，因此在一定的光谱区域内具有较强的光谱选择性，所以不同的光探测器的光谱响应度在不同波长是不同的。因此光谱响应度是表征光探测器性能的一个重要参数指标。双光波段工作意味着适用于复杂的多路应用，如响应在不同波段的物质探测器、响应在可见光的太阳能电池、不同状况下进行电路切换的光电开关。
发明内容
本发明的目的就是提供具有双光波段功能的碘化铅光探测器，其能耗低，制备工艺也极为简单，工作光谱范围很大(300nm-800nm)，且所制备的光探测器能够在长短波长处均具备良好的工作能力，同时光电压和光谱的响应可以通过外加光照波长来调节，与二极管共同组成具有双光波段功能的探测器，利用这种双光波段响应，可以很好地实现在非人工作条件下的光探测作用，还可以保证探测坏境的非接触条件，做成光敏开关等光电器件，具有十分广阔的应用前景。
本发明实现其发明的目的所采取的技术方案是：具有双光波段功能的碘化 铅光探测器，其具体做法是：
一块FTO导电玻璃上铺放2H型PbI2晶体粉末上方设置一块相同配置的FTO导电玻璃，形成FTO/PbI2/FTO的三明治结构，第一电极和第二电极分别设置在两块FTO上，热熔胶将两块FTO的边缘接触处封装。
所述2H型PbI2晶体采用如下的方法制备：
水浴法进行复分解反应制备PbI2晶体，强酸盐KI 260g溶于600ml去离子水中，并加热至30℃；弱酸盐(CH3COO)2Pb·3H2O 300g溶于600ml去离子水中；待两者均完全溶解后，将醋酸铅溶液缓慢加入到搅拌下的碘化铅热溶液中，得到难溶于水的PbI2沉淀，将得到的沉淀用水倾泻法洗涤8-10次，并超声处理5min；处理后的沉淀经80-90℃下干燥，结束后自然冷却至室温，再放置于通风阴暗处研成细粉，呈金黄色板状结晶。
将封装完成的三明治结构连接在能够选择性导通的电路中，通过不同波段照射探测器得到不同流向的光电压，经过二极管(1N4004型硅整流二极管正向导通电压为0.7V，反向耐压高达400V，反向漏电流低至5-50uA)进行选择性开关导通，辅助完成双光波段工作作用，具体电路如下图3所示。
光探测器的表征：
光电探测器的光伏-光谱性能测试利用表面光电压谱的测试平台，测试平台包括：500w氙灯光源、单色仪、斩波器、锁相放大器，探测器的两个电极接入锁相，在两个电极上还可外接直流电源，以考察外场对探测器光伏响应能力的影响，其中，两块FTO上的电极分别接正、负电极。
本发明方法的可能机理是：
Pb2++2I1-→PbI2↓
盐溶液通过水热反应，可在复分解反应过程中生成PbI2沉淀，经过去离子水 的多次冲洗，得到纯度极高的PbI2晶体。
PbI2材料在短波长光照下，光生空穴由表面移向体相，光伏响应为负值；在长波长光照下，光生电子由表面移向体相，光伏响应为正值。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
碘化铅(PbI2)具有较高的原子系数、较大的禁带宽度、电阻率高和载流子迁移率寿命极大等特点，是制备室温X射线和γ射线探测器的理想材料。碘化铅晶体是一种极有前途的室温核辐射探测器材料，可用于探测1KeV-1MeV范围内的α射线和γ射线，并且在制作大面积X射线成像阵列方面也具有非常大的潜能。由碘化铅晶体制成的探测器具有较高的能量分辨率和探测效率，可在较大温度范围内(-200℃-130℃)使用和保存，与同类型的探测器相比具有明显优势。
本发明利用PbI2材料在不同波长条件下的特殊光伏效应，结合具有单向导电性的二极管，制得的器件不仅具有很高的光伏响应能力，同时还兼具波长控制光伏响应等功能，制备能耗大大低于同类型的光探测器，其制备方法简单，反应温和，耗能小，对设备无特殊要求，适合大规模生产。实验证明，制得的光探测器在300nm-500nm和500nm-612nm两个波长范围内具有方向相反的光伏响应，能够对应导通相应的二极管，完成双光波段光探测的作用。
上述的光探测器结构为FTO/PbI2/FTO的三明治结构。
上述的波长控制开关为b步组装的光探测器与二极管的结合。
下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的PbI2晶体的扫描照片图。
图2是本发明实施例一制备的PbI2晶体的EDX能谱图。
图3是本发明实施例一制备的碘化铅光探测器核心的表征结构示意图。
图4是本发明实施例一制备的光探测器的电路图。
图5是本发明实施例一制备的基于PbI2晶体的光电探测器的波长-表面光电压关系图。
图6是本发明实施例二制备的基于PbI2晶体的光电探测器的波长-表面光电压关系图。
图7是本发明实施例三制备的基于PbI2晶体的光电探测器的波长-表面光电压关系图。
图8是本发明实施例四制备的基于PbI2晶体的光电探测器的波长-表面光电压关系图。
图9是本发明实施例五制备的基于PbI2晶体的光电探测器的波长-表面光电压关系图。
表1是本发明实施例一制备的PbI2晶体内各元素分配比例表。
具体实施方式
除特别说明的外，以下所用化学试剂均采用分析纯。
实施例一
具有双光波段功能的碘化铅光探测器，其具体作法是：
a、水热法制备2H型PbI2晶体
水浴法进行复分解反应制备PbI2晶体，强酸盐：KI(分析纯，摩尔质量166，实验所需260g)溶于600ml去离子水中，并加热至30℃；弱酸盐：(CH3COO)2Pb·3H2O(分析纯，摩尔质量379，实验所需300g)溶于600ml去离子水中。待两者均完全溶解后，将醋酸铅溶液缓慢加入到搅拌下的碘化铅热溶液中，得到难溶于水的PbI2沉淀，将得到的沉淀用水倾泻法洗涤8-10次，并超声处理5min。
将处理后的沉淀置于耐水纸上摊开，于80-90℃下干燥，结束后自然冷却至室温，再放置于通风阴暗处研成细粉，呈金黄色板状结晶。产量365g,产率接近100％。
b、光探测器的组装
在一块FTO(电阻＜14Ω/□，日本NSG公司，面积为2cm×1.5cm)导电玻璃上铺放碘化铅粉末，体积为1cm×1cm×0.1cm，在粉末上方再放置一块相同配置的FTO导电玻璃，形成FTO/PbI2/FTO的三明治结构，所述的第一\第二电极分别设置在两块FTO上，用热熔胶将两块FTO的边缘接触处进行封装。
将封装完成的三明治结构连接在能够选择性导通的电路中，通过不同波段照射得到不同流向的光电压，经过二极管(1N4004型硅整流二极管正向导通电压为0.7V，反向耐压高达400V，反向漏电流低至5-50uA)进行选择性开关导通，辅助完成双光波段工作作用，即得基于碘化铅半导体的光探测器，具体电路如下图3所示。
c、光探测器的表征
光探测器的光伏-光谱性能测试利用表面光电压谱的测试平台，测试平台包括：500w氙灯光源、单色仪、斩波器、锁相放大器，探测器的两个电极接入锁相，在两个电极上还可外接直流电源，以考察外场对探测器光伏响应能力的影响，其中，两块FTO上的电极分别接正、负电极。
图1是本发明实施例一制备的PbI2晶体的扫描照片图。图1可见，PbI2晶体为片层块状结构。
图2是本发明实施例一制备的PbI2晶体的EDX能谱图。可根据图2 X射线强度和能量曲线，定量分析样品的化学成份，制备样品为PbI2晶体。
图3是本发明实施例一制备的碘化铅光探测器核心的表征结构示意图。图3 可见，核心结构为FTO/PbI2片层/FTO的三明治结构，电极引线上还可以加直流外电场，结构简单易于制备。
图4是本发明实施例一制备的光探测器的电路图。图中可见，碘化铅光探测器对不同波段光照迅速产生不同的电荷载流子运动，从而产生不同方向的光电压，通过放大电路后经由二极管的选择导通控制后接电路。
图5是本发明实施例一制备的基于PbI2晶体的光探测器的波长-表面光电压关系图。横坐标表示波长，纵坐标表示波长对应的表面光电压值，可以看出在短波长(300nm-500nm)范围光照下，PbI2材料光电探测器内的光生空穴由表面移向体相，光伏响应为负值；在长波长(500nm-612nm)范围光照下，光电探测器内的光生电子由表面移向体相，光伏响应为正值。因此证明我们的PbI2光探测器能够在不同波长条件下产生不同方向的光伏电压，在二极管的帮助下完成双光波段光探测器的作用。
下表是本发明实施例一制备的PbI2晶体内各元素分配比例表。由表中可见，制备的PbI2晶体纯度很高。
实施例二
本发明的根本要求在于实现具有双光波段功能的碘化铅光探测器。b步改变覆盖PbI2粉末的体积，制备出体积为1.5cm×1.5cm×0.1cm,其余与实施实例一相同，体积增大后，光电压值有所增大，但光电压响应范围和光电压随波长变化 的关系并没有变，见图6.
实施例三
本发明的根本要求在于实现具有双光波段功能的碘化铅光探测器。b步改变覆盖PbI2粉末的体积，制备出体积为1.5cm×1cm×0.05cm,其余与实施实例一相同，体积增大后，光电压值有所增大，但光电压响应范围和光电压随波长变化的关系并没有变，见图7.
实施例四
本发明的根本要求在于实现具有双光波段功能的碘化铅光探测器。b步改变覆盖PbI2粉末的体积，制备出体积为1cm×1cm×0.1cm,其余与实施实例一相同，体积增大后，光电压值有所增大，但光电压响应范围和光电压随波长变化的关系并没有变，见图8.
实施例五
本发明的根本要求在于实现具有双光波段功能的碘化铅光探测器。b步改变覆盖PbI2粉末的体积，制备出体积为1cm×1cm×0.05cm,其余与实施实例一相同，体积增大后，光电压值有所增大，但光电压响应范围和光电压随波长变化的关系并没有变，见图9。
Claims (2)
1.具有双光波段功能的碘化铅光探测器，其特征在于，光探测器结构为：在一块FTO导电玻璃上铺放2H型PbI2晶体粉末上方再放置一块相同配置的FTO导电玻璃，形成FTO/PbI2/FTO的三明治结构，第一电极和第二电极分别设置在两块FTO上，热熔胶将两块FTO的边缘接触处封装；光探测器通过二极管连接外部电路；
所述2H型PbI2晶体采用如下的方法制备：
水浴法进行复分解反应制备PbI2晶体，强酸盐KI 260g溶于600ml去离子水中，并加热至30℃；弱酸盐(CH3COO)2Pb·3H2O 300g溶于600ml去离子水中；待两者均完全溶解后，将醋酸铅溶液缓慢加入到搅拌下的碘化铅热溶液中，得到难溶于水的PbI2沉淀，将得到的沉淀用水倾泻法洗涤8-10次，并超声处理5min；处理后的沉淀经80-90℃下干燥，结束后自然冷却至室温，再放置于通风阴暗处研成细粉，呈金黄色板状结晶。
2.根据权利要求1所述的具有双光波段功能的碘化铅光探测器，其特征在于，所述PbI2晶体在不同波段处拥有相反的光伏电压响应；在短波段300nm-500nm范围内，光生空穴由材料表面向体相移动，光伏电压为负值；在长波段500nm-612nm范围内，光生电子由表面向体相移动，光伏电压为正值。
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