CN103820627B

CN103820627B - 一种石墨炭套生产方法

Info

Publication number: CN103820627B
Application number: CN201410000196.4A
Authority: CN
Inventors: 陈文来; 万建民; 冯俊杰; 郑建华; 张宝平; 于嗣东; 刘运平; 吕红兵; 梁冉; 路培中; 赵东锋; 季磊
Original assignee: KAIFENG CARBON CO Ltd CHINA PINGMEI SHENMA GROUP
Current assignee: Henan Kaitan new material design and Research Institute Co., Ltd; Kaifeng Pingmei new carbon material technology Co., Ltd
Priority date: 2014-01-02
Filing date: 2014-01-02
Publication date: 2015-11-25
Anticipated expiration: 2034-01-02
Also published as: CN103820627A

Abstract

本发明公开一种石墨炭套生产方法，它利用人造石墨、煅后石油焦和改质沥青为原料，经过配料、混捏、凉料、挤压成型、焙烧、通气石墨化等工序制作出具由高石墨化程度、高机械强度和耐磨性能的石墨基材，并通过浸渍聚碳硅烷／二甲苯溶液并经高温热处理提高产品抗氧化性能。通过使用本发明生产出来的石墨炭套，体积密度：1.80～1.82g／cm³；石墨化程度：80％～90％；抗压强度：55～60MPa；样品在温度为1100℃、空气气氛中放置2小时失重率仅为12％～15％。

Description

一种石墨炭套生产方法

技术领域

本发明涉及一种石墨材料生产方法，特别是涉及一种用于冷轧硅钢连续退火炉炉底辊的石墨炭套生产方法，本发明也可以应用于其他行业的使用场合。

背景技术

连续退火炉是生产冷轧硅钢的关键设备之一，其作用是冷轧带通过再结晶消除冷轧产生的应变和促使晶粒长大，将钢中的碳脱到0.005％以下，以保证磁性、硬度和磁实效符合要求条件。此设备的工作特点是；炉内温度高，一般达800-900℃，有的厂家炉内最高温度可达1100℃，炉内充满N₂、H₂、H₂0等混合气体。钢带在炉内以70～150m／min的速度高速移动。因此，对连续退火炉的炉底辊质量提出苛刻的要求。

由于石墨在高温下具由较好的机械强度和化学性质稳定，因此，冷轧硅钢连续退火炉炉底辊主要使用石墨炭套辊。但石墨炭套也具有一些弱点，如高温下极易氧化、硬度不高、耐磨性能不强等。目前普遍的做法是在生产炭套时通过抗氧化处理提高炭套的抗氧化性能，并通过掺杂或工艺改进的手段增强炭套的耐磨性能。

专利号为200910188065.2的中国专利公开了一种高温石墨炭套及生产方法，其特征在于原料用重量百分比为65～70％、粒径为300～400目的粉末及重量百分比为30～35的改性沥青组成；所述粉末是由重量百分比为99.5～99.8的针状焦、重量百分比为0.3～0.5的氮化钛和重量百分比为0.2～0.3％的二硅化钼组成；所述的改性沥青是将高温煤沥青经熔化脱水后添加酚醛树脂改性处理而成，高温煤沥青与酚醛树脂的重量百分比为100：3～5。这种方法采用的粉料粒径为300～400目，在焙烧过程中容易出现裂纹、成品率不高，开口气孔数量多但尺寸小，不利于抗氧化浸渍处理；所使用的抗氧化剂中含有硼酸、不宜在1000℃及以上温度使用。

专利号为200410024261.3的中国专利公开了一种炉底辊石墨炭套及其浸渍处理方法和专用设备，由煅烧焦粉、粘合剂、附加焦料所组成的原料，经过配料、混捏、压型、焙烧、高压浸渍、石墨化、机加工成型、化学处理、高温处理工序而成，其特征在于：所述的原料组成按照重量百分比为：以煅烧焦粉为主料，不同粒度的含量各位：0.5mm以下的为40～70％，0.5～0.8mm的占20～55％，0.8～1mm的占0.5～5％，所述粘合剂沥青占18～23％，上述的附加焦料为针状焦，其含量占20～30％。这种方法没有提升石墨基材耐磨性能的措施，且浸渍热处理温度较低，在使用温度上升后浸渍及发生分解反应，会对产品的表面结构造成伤害，进而影响使用效果。

发明内容

本发明的目地在于克服现有技术的不足，提供一种抗氧化性能和耐磨性能好、杂质含量低、石墨化程度高的石墨炭套的生产方法。

为了达到以上目地，本发明采用了以下技术方案。

一种石墨炭套生产方法，其特征在于按照如下步骤进行：

(1)将人造石墨、煅后石油焦和改质沥青经配料、混捏、凉料和挤压成型后得到压型品，其物料质量份数为：

人造石墨30～70份，

煅后石油焦10～40份，

改质沥青20～30份；

(2)将步骤(1)中的压型品依次进行焙烧、沥青浸渍和二次焙烧，之后进行石墨化处理后，得到石墨化基材，将石墨基材粗加工成简体；

(3)将步骤(2)中的筒体用聚碳硅烷／二甲苯溶液进行抗氧化浸渍，抗氧化浸渍完成后进行热处理，即完成一个抗氧化处理周期；

(4)重复骤(3)1～3次；

(5)精加工。

所述的人造石墨颗粒尺寸范围为0～0.5mm，所述的煅后石油焦颗粒尺寸范围为0.1～0.8mm。

所述的石墨化处理最高温度为1800。C，并在温度达到1200。C时通入氯气直至升温结束。

所述的抗氧化浸渍温度为60～80。C，浸渍压力为0.5MPa。

所述的热处理使用氮气作为保护气体，采用如下升温制度：

本发明的有益效果是：

石墨化温度低，制品的石墨化程度高；

改质溉青和浸渍沥青石墨化后仍然保持较好的强度和硬度；

通气石墨化后制品的钠、钾、钙、铁等杂质元素含量较低；

利用本发明生产的产品抗氧化性能和耐磨性能好，使用寿命长。

附图说明

附图是一种石墨炭套生产方法的工艺流程图。

具体实施方式

为便于更好的理解，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提出的一种石墨炭套生产方法的具体实施方法为：

(1)将颗粒尺寸为0～0.2mm的人造石墨45份、颗粒尺寸为O.2～0.5mm的人造石墨15份、颗粒尺寸为0.2～0.5mm的煅后石油焦5份、颗粒尺寸为0.5～O.8mm的煅后石油焦10份、改质沥青25份进行配料，在180～200。C的温度下混捏30～60min制得糊料，糊料凉料冷却至120～140。C后挤压成型的到压型品，挤压是挤压压力为1500～1800MN，压机真空度≤30mmhg，挤压速度为200mm～500mm／min。

(2)将压型品按照1～3℃／min的升温速度进行焙烧，焙烧最高温度为800～i000。C；之后进行沥青浸渍，浸渍后增重量控制到12％～15％；浸渍完成之后进行二次焙烧，二次焙烧升温速率为3～5。C／min，二次焙烧最高温度为600～800。C；二烧完成之后利用艾奇逊炉对产品进行石墨化，石墨化过程中在温度范围为1200～1800。C时通入氯气作为提纯气体，并使用表1中的升温制度，石墨化完成后即得到石墨基材；石墨基材粗加工时应将安装孔加工成符合最终产品的尺寸，而内表面和外表面完成粗加工后需要留有0.5～lmm的加工余量，以便进行精加工。

表l石墨化升温制度

(3)将完成粗加工的产品放置在聚碳硅烷质量分数为35％的聚碳硅烷／二甲苯溶液中，并在浸渍温度为70。C、浸渍压力为0.5MPa的条件下保持30min后取出；并提供氮气气氛保护的加热炉中进行热处理，热处理采用如下升温制度；

(4)重复抗氧化浸渍和热处理过程2次。

(5)将产品内表面和外表面加工到产品的最终尺寸，并对外表面进行抛光打磨后即可得到石墨炭套的成品。

实施结果：体积密度：1.81g／cm³；抗压强度：58MPa；抗折强度：32MPa；显气孔率：9.5％；肖氏硬度：41；石墨化程度：86％；样品在1i00。C、空气气氛中2小时失重率为13.1％；Fe含量≤20ppm；Ca含量≤20ppm、Na含量≤lOppm、K含量≤10ppm。

Claims

1.一种石墨炭套生产方法，其特征在于按照如下步骤进行：

人造石墨30～70份，

煅后石油焦10～40份，

改质沥青20～30份；

(2)将步骤(1)中的压型品依次进行焙烧、沥青浸渍和二次焙烧，之后进行石墨化处理后，得到石墨化基材，将石墨基材粗加工成筒体；

(3)将步骤(2)中的筒体用聚碳硅烷/二甲苯溶液进行抗氧化浸渍，抗氧化浸渍完成后进行热处理，即完成一个抗氧化处理周期；

(4)重复步骤(3)1～3次；

(5)精加工。

2.根据权利要求1所述的一种石墨炭套生产方法，其特征在于所述的人造石墨颗粒尺寸范围为0～0.5mm，所述的煅后石油焦颗粒尺寸范围为0.1～0.8mm。

3.根据权利要求1所述的一种石墨炭套生产方法，其特征在于所述的石墨化处理最高温度为1800℃，并在温度达到1200℃时通入氯气直至升温结束。

4.根据权利要求1所述的一种石墨炭套生产方法，其特征在于所述的抗氧化浸渍温度为60～80℃，浸渍压力为0.5MPa。

5.根据权利要求1所述的一种石墨炭套生产方法，其特征在于所述的热处理使用氮气作为保护气体，采用如下升温制度：