CN103820066B - 一种银基导电胶的制备方法 - Google Patents

一种银基导电胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银基导电胶的制备方法，属于复合材料制备技术领域。该制备方法具体步骤是：将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水混合，搅拌加热至50～80℃，缓慢滴加抗坏血酸、3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水的混合溶液，反应1小时，过滤，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到银含量为88～96%的银基复合导电粒子；将环氧树脂、固化剂以及银基复合导电粒子充分混合,100℃下固化10h，即可得到导电胶。该导电胶电阻率为（0.25～1.1）×10-4Ω·cm。本发明银基导电胶制备过程方便、工艺简单、电阻率小，稳定性好，可用于电子、封装等行业。

Description

一种银基导电胶的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种银基导电胶的制备方法。
背景技术
近年来随着电子元器件逐渐向小型化、轻型化方向发展，电子封装行业中传统使用的Sn/Pb焊料已经暴露出了它的缺点。导电胶具有涂膜工艺简单、固化温度低等一系列优点，目前已作为Sn/Pb的替代品应用于微电子封装行业，其中优以银基导电胶应用更为广泛。例如，李先学等采用经硅烷偶联剂KH-560表面改性的纳米银粉作为填料，环氧树脂为基体在180℃固化得到导电胶（李先学，郑炳云，许丽梅，吴丹丹，刘宗林，张惠钗，表面硅烷化纳米银粉导电胶性能研究，稀有金属材料与工程，2012，41，0024-0027。）刘万章等公开了一种光固化导电胶及其制备方法(刘万章，虞鑫海一种高性能导电胶及其制备方法，CN101781540A.)，该导电胶主要由光敏高分子聚合物与银粉组成;张威等则以化学还原法合成的银包玻珠核壳复合粒子(Ag/GM)为原料，乙二胺为表面处理剂，制备了表面吸附有乙二胺的Ag/GM，由此制备了导电胶（张威，王一龙，赵素玲，官建国，银包玻珠核壳复合粒子的表面处理及环氧导电胶的电性能，高等学校化学学报，2012，3，615-619）。然而，目前银基导电胶在实际的应用中也具有一些缺点，如制备复杂、电阻大、银粉易迁移导致稳定性差等。
发明内容
本发明针对现有技术存在的以上问题，提供了一种电阻小、稳定性好、制备工艺简单的银基导电胶的制备方法。
本发明提供的一种银基导电胶的制备方法，其具体步骤为：
（1）将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水按质量比(0.5～0.8)﹕(20～25)﹕4﹕1﹕100混合，搅拌得到A溶液；
（2）将抗坏血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水按质量比(5～10)﹕(1～2.5)﹕0.5﹕100混合，搅拌得到B溶液；
（3）将溶液A加热至50～80℃，缓慢滴加相同质量B溶液并搅拌，30～60分钟滴完B溶液，反应1小时后，过滤获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到产品银基复合导电粒子C；所述银基复合导电粒子呈球形，银含量为（88～96）%（EDS能谱仪测定）；
（4）将环氧树脂、固化剂、银基复合导电粒子C，按质量比1﹕0.7﹕(3～5)，充分混合，100℃下固化10h，即可得到导电胶；所述环氧树脂为E-44、E-51的一种或混合，所述固化剂为脂肪胺类。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明导电胶制备工艺简单、操作方便；
2、本发明导电胶电阻率为（0.25～1.1）×10-4Ω·cm（标准四探针测试），电阻小，电导率高；
3、因银基复合导电粒子中其它组分，阻止了银的迁移，故本发明导电胶电导率稳定。
附图说明
附图为实施例1制备出的银基复合导电粒子C的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水按质量比0.5﹕20﹕4﹕1﹕100混合，搅拌得到A溶液。将抗坏血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水按质量比5﹕1﹕0.5﹕100混合，搅拌得到B溶液。将溶液A加热至50℃，缓慢滴加相同质量B溶液并搅拌，30分钟滴完B溶液。反应1小时后，过滤获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到产品银基复合导电粒子C（银含量为88%，EDS能谱仪测定），其扫描电镜照片如图1所示。将环氧树脂E-44、固化剂三乙烯基四胺、银基复合导电粒子C，按质量比1﹕0.7﹕5，充分混合，100℃下固化10h，即可得到体积电阻率为2.5×10-5Ω·cm的导电胶（标准四探针测试）。
实施例2
将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水按质量比0.8﹕25﹕4﹕1﹕100混合，搅拌得到A溶液。将抗坏血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水按质量比10﹕2.5﹕0.5﹕100混合，搅拌得到B溶液。将溶液A加热至50℃，缓慢滴加相同质量B溶液并搅拌，30分钟滴完B溶液。反应1小时后，过滤获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到产品银基复合导电粒子C（银含量为96%，EDS能谱仪测定）。将环氧树脂E-44、固化剂三乙烯基四胺、银基复合导电粒子C，按质量比1﹕0.7﹕3，充分混合，100℃下固化10h，即可得到体积电阻率为1.1×10-4Ω·cm的导电胶（标准四探针测试）。
实施例3
将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水按质量比0.5﹕20﹕4﹕1﹕100混合，搅拌得到A溶液。将抗坏血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水按质量比5﹕1﹕0.5﹕100混合，搅拌得到B溶液。将溶液A加热至80℃，缓慢滴加相同质量B溶液并搅拌，60分钟滴完B溶液。反应1小时后，过滤获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到产品银基复合导电粒子C（银含量为92%，EDS能谱仪测定）。将环氧树脂E-44、固化剂三乙烯基四胺、银基复合导电粒子C，按质量比1﹕0.7﹕4，充分混合，100℃下固化10h，即可得到体积电阻率为4×10-5Ω·cm的导电胶（标准四探针测试）。
实施例4
将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水按质量比0.6﹕20﹕4﹕1﹕100混合，搅拌得到A溶液。将抗坏血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水按质量比8﹕1﹕0.5﹕100混合，搅拌得到B溶液。将溶液A加热至80℃，缓慢滴加相同质量B溶液并搅拌，30分钟滴完B溶液。反应1小时后，过滤获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到产品银基复合导电粒子C（银含量为91%，EDS能谱仪测定）。将环氧树脂E-44、固化剂三乙烯基四胺、银基复合导电粒子C，按质量比1﹕0.7﹕3，充分混合，100℃下固化10h，即可得到体积电阻率为6×10-5Ω·cm的导电胶（标准四探针测试）。
实施例5
将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水按质量比0.7﹕20﹕4﹕1﹕100混合，搅拌得到A溶液。将抗坏血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水按质量比7﹕1﹕0.5﹕100混合，搅拌得到B溶液。将溶液A加热至60℃，缓慢滴加相同质量B溶液并搅拌，30分钟滴完B溶液。反应1小时后，过滤获得不溶物，经大量蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到产品银基复合导电粒子C（银含量为90%，EDS能谱仪测定）。将环氧树脂E-44、固化剂三乙烯基四胺、银基复合导电粒子C，按质量比1﹕0.7﹕3，充分混合，100℃下固化10h，即可得到体积电阻率为9×10-5Ω·cm的导电胶（标准四探针测试）。

Claims (1)

1.一种银基导电胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）将γ-环糊精、硝酸银、聚丙烯酸钠、浓硝酸、蒸馏水按质量比(0.5～0.8)﹕(20～25)﹕4﹕1﹕100混合，搅拌得到溶液A；
（2）将抗坏血酸、3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯赖氨酸、蒸馏水按质量比(5～10)﹕(1～2.5)﹕0.5﹕100混合，搅拌得到溶液B；
（3）将步骤（1）得到的溶液A加热至50～80℃，缓慢滴加相同质量步骤（2）得到的溶液B并搅拌，30～60分钟滴完，反应1小时后，过滤获得不溶物，经蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到银基复合导电粒子C；
（4）将环氧树脂、固化剂、步骤（3）得到的银基复合导电粒子C，按质量比1﹕0.7﹕(3～5)，充分混合，100℃下固化10h，即可得到本发明目标产物：银基导电胶；所述环氧树脂为E-44、E-51的一种或混合，所述固化剂为脂肪胺类。
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