CN103819349A - 一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法,该制备方法的步骤为:首先,将4-硝基苯酚于氢氧化钠反应生产对乙酰氨基苯酚钠,然后在碱性条件下再和二氟一氯甲烷反应生成4-二氟甲氧基硝基苯;4-二氟甲氧基硝基苯在三氧化铁和活性碳共同催化下,以水和肼为还原剂将硝基还原成为氨基生产4-二氟甲氧基苯胺。该工艺收率高,成本低,质量好,污染轻,适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法,属于药品制备领域。
技术背景
4-二氟甲氧基苯胺是泮托拉唑和拟除虫菊酯类杀虫剂重要的中间体,其合成都是采用扑热息痛为原始原料,以乙醇作溶剂,扑热息痛首先与氢氧化钠反应生成对乙酰氨基苯酚钠,然后在碱性条件下再和二氟一氯甲烷反应生成4-二氟甲氧基乙酰苯胺;以甲醇作为溶剂,4-二氟甲氧基乙酰苯胺在碱性条件下乙酰氨基发生水解,乙酰基脱保护得到4-二氟甲氧基苯胺,两步收率65%,尤其第二步水解反应收率仅为55%,此合成路线存在收率低,成本高,产品质量差,污染重等弊端。
发明内容
本发明公开了一种工艺收率高,成本低,质量好,污染轻,适宜工业化生产的4-二氟甲氧基苯胺。
一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法,该制备方法的步骤为:
首先,将4-硝基苯酚于氢氧化钠反应生产对乙酰氨基苯酚钠,然后在碱性条件下再和二氟一氯甲烷反应生成4-二氟甲氧基硝基苯;
4-二氟甲氧基硝基苯在三氧化铁和活性碳共同催化下,以水和肼为还原剂将硝基还原成为氨基生产4-二氟甲氧基苯胺。
本发明的优点在于该方法是将4-硝基苯酚为起始原料,二氧六环作为溶剂,两步总收率达90%,得到4-二氟甲氧基苯胺纯度达98.5%以上,此工艺收率高,成本低,质量好,污染轻,适宜工业化生产,与同行业相比极具竞争优势。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法,该制备方法的步骤为:
首先,将4-硝基苯酚于氢氧化钠反应生产对乙酰氨基苯酚钠,然后在碱性条件下再和二氟一氯甲烷反应生成4-二氟甲氧基硝基苯;
4-二氟甲氧基硝基苯在三氧化铁和活性碳共同催化下,以水和肼为还原剂将硝基还原成为氨基生产4-二氟甲氧基苯胺。该方法制备的4-二氟甲氧基苯胺两步总收率达90%,得到4-二氟甲氧基苯胺纯度达98.5%以上,此工艺收率高,成本低,质量好,污染轻,适宜工业化生产,与同行业相比极具竞争优势。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种4-二氟甲氧基苯胺的制备方法,其特征在于,该制备方法的步骤为:
首先,将4-硝基苯酚于氢氧化钠反应生产对乙酰氨基苯酚钠,然后在碱性条件下再和二氟一氯甲烷反应生成4-二氟甲氧基硝基苯;
4-二氟甲氧基硝基苯在三氧化铁和活性碳共同催化下,以水和肼为还原剂将硝基还原成为氨基生产4-二氟甲氧基苯胺。
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CN106512995A (zh) * | 2016-09-29 | 2017-03-22 | 兰州大学 | 一种用于硝基化合物催化还原制备氨基化合物的催化剂及其制备方法 |
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