CN103819313A - 一种双酚芴的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所采用的技术方案是，一种双酚芴的制备方法，步骤如下：将苯酚、9-芴酮和半胱胺加入容器中，苯酚与9-芴酮摩尔比为4-10:1，于30℃条件下搅拌滴加浓硫酸，滴完于50-60℃保持搅拌反应3-12小时，反应完加适量水后用液碱中和，分取油层减压回收苯酚后，用乙醇水混合溶剂重结晶。本发明的有益效果是：本发明反应条件温和，过程简便，半胱胺在使用过程中安全无味，不会造成工人中毒以及空气污染，产品质量好，收率高，经济性高，适合大规模工业化生产。经核磁共振确认为该产品。

Description

一种双酚芴的制备方法
技术领域
本发明属于化工制备领域，尤其是双酚芴的制备方法。
背景技术
双酚芴是以芴酮和苯酚为原料在酸性催化剂存在下经缩合反应而制得的Cardo骨架结构的双酚类化合物。依据所使用催化剂的不同，现有技术中制备双酚芴的方法主要可以分为硫酸法、氯化氢法和巯基磺酸法。
其中硫酸法较高工艺流程简单，收率高。但其中常用巯基羧酸为助催化剂，巯基羧酸有恶臭味，而且有剧毒，给生产人员带来很多不适和空气的污染，且威胁生产人员的身体健康，严重会造成工人中毒。
发明内容
本发明克服现有技术中克服现有技术中双酚芴制备方法中使用的助催化剂有恶臭、且有剧毒，会污染空气和造成工人中毒的不足，提供一种双酚芴的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种双酚芴的制备方法，步骤如下：将苯酚、9-芴酮和半胱胺加入容器中，苯酚与9-芴酮摩尔比为4-10:1，于小于30℃条件下搅拌滴加浓硫酸，滴完于50-60℃保持搅拌反应3-12小时，反应完加适量水后用液碱中和，分取油层减压回收苯酚后，用乙醇水混合溶剂重结晶。
作为优选，所述的苯酚与9-芴酮摩尔比为6.5:1，9-芴酮与半胱胺摩尔比为85:1，9-芴酮与硫酸摩尔比为2:1。
作为优选，所述的滴加浓硫酸完毕后于55℃反应6h。
本发明的有益效果是：本发明反应条件温和，过程简便，半胱胺在使用过程中安全无味，不会造成工人中毒以及空气污染，产品质量好，收率高，经济性高，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1实施例制备的产品的1HNMR谱图。
具体实施方式
实施例
将100g9-芴酮、350g苯酚、0.5g半胱胺加入1000ml四口烧瓶中，搅拌下升温至50℃完全溶解后，冷却至30℃以下，慢慢滴加28g98%硫酸，滴完升温至55℃保持搅拌反应6小时，加水150ml后用液碱中和至ph值6-7，分去盐水层，油层减压回收苯酚后用乙醇水混合溶剂重结晶，得白色晶体，烘干后得双酚芴175g，收率90%，含量98.9%。最终得到的产品1HNMR谱图如图1所示，表明通过本方法最终得到的产品是双酚芴。

Claims (3)

1.一种双酚芴的制备方法，其特征在于，步骤如下：将苯酚、9-芴酮和半胱胺加入容器中，苯酚与9-芴酮摩尔比为4-10:1，于小于30℃条件下搅拌滴加浓硫酸，滴完于50-60℃保持搅拌反应3-12小时，反应完加适量水后用液碱中和，分取油层减压回收苯酚后，用乙醇水混合溶剂重结晶。
2.根据权利要求1所述的双酚芴的制备方法，其特征在于，所述的苯酚与9-芴酮摩尔比为6.5:1，9-芴酮与半胱胺摩尔比为85:1，9-芴酮与硫酸摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的双酚芴的制备方法，其特征在于，所述的滴加浓硫酸完毕后于55℃反应6h。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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