CN103816202A - 金银花脂溶性提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金银花脂溶性提取物的制备方法，本发明针对金银花脂溶性成分的特性,先低温粉碎金银花,用乙醚提取，然后以浓硫酸-甲醇混合液回流提取，最后用正己烷萃取；所述方法使得金银花脂溶性成分更加单纯，不混有其他水溶性成分，同时，金银花脂溶性成分的纯化步骤简单、有效。

Description

金银花脂溶性提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金银花脂溶性提取物的制备方法，属于药品技术的领域。 
背景技术
金银花为忍冬科(Caprifoliaceae)植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。为多年生半常绿木质藤本。茎中空，多分枝，老茎外表棕褐色，栓皮常呈条状剥离；幼枝绿色，密生短柔毛。叶对生，卵圆形至长卵圆形，长3～8cm，宽1.5～4cm，全缘，嫩叶两面有柔毛，老叶上面无毛。花成对腋生，苞片叶状，卵形，2枚，长达2cm；萼筒短小，顶端5齿裂，花冠长3～4cm，初开白色，后渐变黄，外被柔毛和腺毛，花冠筒细长。浆果球形，黑色。花期5～7月，果期7～10月。 
金银花味甘性寒；归肺、心、胃经。其甘寒清热不伤胃且气芳香透达祛瘀。具清热解毒，疏散风热之功；常用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒以及温病风热；效果十分显著。此外，研究证实，金银花脂溶性提取物还具较好的抗癌作用，单用或配合其他中药，可治疗鼻咽癌、乳腺癌和一些中、晚期癌症的继发感染、发热等。现代化学手段已明确金银花脂溶性成分主要为烃类和脂肪酸(甲酯)，植物甾醇为次要化学成份，目前不仅未见有关金银花脂溶性成分提取的大量报道，而且现今的一些关于金银花中脂溶性成分的提取工艺较复杂，耗时，成本高，提取率不高，因此，有效提取金银花中脂溶性成分，提高金银花资源的综合利用效率以及产品的价值增值具有重要意义。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种金银花脂溶性提取物的制备方法。 
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现： 
一种金银花脂溶性提取物，它是这样制备的：将金银花采摘后晾干，粉碎，称取金银花粉末加入乙醚中，同时加入高分子材料MPEG-PLA，在索氏提取仪中提取2-8小时，蒸去乙醚，得到紫色提取物-金银花粗脂；将粗脂液置于烧瓶中，加入浓硫酸-甲醇混合液，加热回流提取，再用正己烷萃取，合并萃取液，得到金银花脂溶性提取物。 
具体地说，所述金银花脂溶性提取物的制备方法为：将金银花采摘后晾 
干，用微型植物试样粉碎机于60℃下粉碎，称取金银花粉末加入乙醚中，液料比10∶1，同时加入金银花脂溶性提取物同倍量的高分子材料MPEG-PLA，在50℃条件下，在索氏提取仪中提取6小时，然后用旋转蒸发仪蒸去乙醚，得到紫色提取物-金银花粗脂；将粗脂液置于烧瓶中，按0.1g加入1mL浓硫酸-甲醇混合液，70℃加热回流1h，再用正己烷萃取3次，合并萃取液，得到金银花脂溶性提取物。 
金银花脂溶性成分中含有挥发性成分，在常规粉碎中，物料在粉碎机腔内，受钢齿间的劈裂、撕裂与研磨机械力的作用，使药物变成小颗粒，表面积增大，机械能转变表面能过程中，粉碎机温度会升高，粉碎后的金银花粉的温度相应升高，若温度升高到一定程度，对金银花脂溶性成分中的一些挥发性成分造成损失，温度越高，损失越大，大量研究发现，于60℃及60℃以下粉碎可保证其中挥发性成分含量；目前，研究证明金银花脂溶性成分主要是烃类和脂肪酸(甲酯)，植物甾醇为次要化学成分，其极性小，本发明依据相似相容原理，采用索氏提取器进行，操作方便，提取效率高；以乙醚50℃对金银花中的脂溶性成分 进行有效提取6h，不仅提高了提取率而且利于乙醚沸点较低，最后用旋转蒸发仪对乙醚进行回收得到金银花粗脂溶性成分；然后以0.1g加入1mL浓硫酸-甲醇混合液，70℃加热回流1h，再用正己烷萃取3次，此过程使得金银花脂溶性成分更加单纯，不混有其他水溶性成分，同时，金银花脂溶性成分的纯化步骤简单、有效。大量实验研究表明，本发明有效解决了金银花脂溶性成分提取工艺复杂、提取效率不高的缺点。 
本发明人对金银花脂溶性提取物的制备方法进行了大量的试验研究，如下： 
实验例1金银花粉碎方法实验研究 
金银花脂溶性成分中存在一定的挥发性成分，基于制剂功效与生产工艺，需对金银花进行粉碎，常规粉碎方法为干法粉碎，申请者通过大量实验研究发现，取同一批金银花药材，改变粉碎方法，采用低温粉碎，可减少挥发性成分含量的损失。试验结果见表1： 
A：干法粉碎系列(A1～A3)各20g。 
B：低温粉碎系列(B1～B3)各20g。 
表1不同粉碎对β-芳樟醇含量的影响 
Figure BDA00002423716300031
结果表明：60℃下粉碎，过40目筛后提取所得的β-芳樟醇含量相对较高。 
实验列2金银花脂溶性成份提取物的制备 
1.不同提取工艺金银花粗脂重量研究 
按以下方法制得金银花脂溶性成分提取物(粗脂)，实验结果见表2： 
A法：将金银花晾干，用微型植物试样粉碎机于60℃下粉碎，过40目筛；采用索氏提取器进行提取，以石油醚(60～90℃)为溶剂，称取金银花粉末20g，液料比为15∶1，80℃回流8h，用旋转蒸发仪回收石油醚得到浅黄色油状物-金银花粗脂。 
B法：将金银花采摘后晾干，用微型植物试样粉碎机于60℃下粉碎，过40目筛；称取金银花粉末20g，加入到适量乙醚中，液料比为15∶1；同时加入高分子材料MPEG-PLA，在20～60℃条件下，在索氏提取仪中提取8h，然后用旋转蒸发仪蒸去乙醚，得到紫色提取物-金银花粗脂。 
C法：采用渗漉法进行。将金银花晾干，用微型植物试样粉碎机于60℃下粉碎，过40目筛；以乙醚为溶剂，称取金银花粉末20g，液料比为15∶1，静置24h后渗漉，然后用旋转蒸发仪蒸去乙醚，得到紫色提取物-金银花粗脂。 
表2不同提取方法金银花粗脂总汇表 
实验结果表明：B方法提取所得到的金银花粗脂最多，达到0.69g。因此，本发明在B法基础上对提取工艺再进行优选。 
2.金银花脂溶性成分提取物制备的工艺优选 
按下述方法制备得到金银花脂溶性成份提取物：将金银花采摘后晾干，用微型植物试样粉碎机粉碎，称取适量(参数1)，加入到适量(参数2)乙醚中，同时加入高分子材料MPEG-PLA(参数3)，在20-60℃(参数4)条件下，在索氏提取仪中提取(参数5)，然后用旋转蒸发仪蒸去乙醚，得到紫色提取物(重量6)。具体参数见表3。 
表3金银花粗脂提取的参数总汇表 
Figure BDA00002423716300051
实验结果显示：序号3中所得金银花粗脂最多；因此，金银花脂溶性成分的最佳提取工艺参数为：液料比为10∶1、加入MPEG-PLA(分子质量为5000)20g、50℃提取6h。 
具体实施方式
实施例1。 
所述金银花脂溶性提取物这样制备：将金银花采摘后晾干，用微型植物试样粉碎机于60℃下粉碎，称取金银花粉末加入乙醚中，液料比10∶1，同时加 入金银花脂溶性提取物同倍量的高分子材料MPEG-PLA，在50℃条件下，在索氏提取仪中提取6小时，然后用旋转蒸发仪蒸去乙醚，得到紫色提取物-金银花粗脂；将粗脂液置于烧瓶中，按0.1g加入1mL浓硫酸-甲醇混合液，70℃加热回流1h，再用正己烷萃取3次，合并萃取液，得到金银花脂溶性提取物。 

Claims (2)

1.一种金银花脂溶性提取物的制备方法,其特征在于：将金银花采摘后晾干，粉碎，称取金银花粉末加入乙醚中，同时加入高分子材料MPEG-PLA，在索氏提取仪中提取2-8小时，蒸去乙醚，得到紫色提取物—金银花粗脂；将粗脂液置于烧瓶中，加入浓硫酸-甲醇混合液，加热回流提取，再用正己烷萃取，合并萃取液,得到金银花脂溶性提取物。
2.如权利要求1所述金银花脂溶性提取物的制备方法,其特征在于：将金银花采摘后晾干，用微型植物试样粉碎机于60℃下粉碎，称取金银花粉末加入乙醚中，液料比10:1，同时加入金银花脂溶性提取物同倍量的高分子材料MPEG-PLA，在50℃条件下，在索氏提取仪中提取6小时，然后用旋转蒸发仪蒸去乙醚，得到紫色提取物—金银花粗脂；将粗脂液置于烧瓶中，按0.1g加入1mL浓硫酸-甲醇混合液，70℃加热回流1h，再用正己烷萃取3次，合并萃取液,得到金银花脂溶性提取物。
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