CN103808825A - 一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法 - Google Patents

一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103808825A
CN103808825A CN201410068908.6A CN201410068908A CN103808825A CN 103808825 A CN103808825 A CN 103808825A CN 201410068908 A CN201410068908 A CN 201410068908A CN 103808825 A CN103808825 A CN 103808825A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
mainstream smoke
liquid chromatography
psi
mass spectrum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410068908.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103808825B (zh
Inventor
沈晓晨
张华�
庄亚东
王珂清
秦艳华
曹毅
韩开冬
尤晓娟
朱龙杰
盛金
刘琪
何红梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Jiangsu Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Jiangsu Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Jiangsu Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Jiangsu Industrial Co Ltd
Priority to CN201410068908.6A priority Critical patent/CN103808825B/zh
Publication of CN103808825A publication Critical patent/CN103808825A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103808825B publication Critical patent/CN103808825B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测；仪器条件：HILIC色谱柱，检测温度30℃，进样量2μL，流速0.25mL/min，流动相V（乙腈）：V（5mmol/L的乙酸铵溶液）＝75：25作为流动相进行等度洗脱；质谱条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。该方法操作简便、分离效果好、定性准确、样品分析时间短、检测灵敏度高。

Description

一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法
技术领域
本发明属于卷烟烟气技术领域，具体涉及一种高效液相色谱－串联质谱联用（LC-MS/MS）检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。
背景技术
乌洛托品是是一种有害化学成分，具腐蚀性，可致人体灼伤，其熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。当人体接触该品时，主要引起皮炎和湿疹。乌洛托品在卷烟主流和侧流烟气中均有分布，烟气中的乌洛托品是烟气的次生产物，是由烟气中的氨和甲醛反应生成，其中侧流烟气中的含量要高于主流烟气中的含量。随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中有害成分日益受到广泛的关注，而目前有关烟气中乌洛托品检测的相关报道比较少，鉴于此，本发明设计了一种应用GC-MS/MS检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，能准确灵敏适用于各类卷烟主流烟气中乌洛托品的测定。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，利用剑桥滤片捕集20支卷烟主流烟气，再用乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测，分析卷烟主流烟气中乌洛托品的含量；高效液相色谱仪条件为：HILIC色谱柱，检测温度30℃，进样量1μL~10μL，流速0.2~0.4mL/min，乙腈和水作为流动相进行等度洗脱；质谱仪条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。
所述高效液相色谱仪流动相A为乙腈，流动相B为10mmol/L的乙酸铵，A的比例高于70%，B的比例低于30%，进行等度洗脱。
所述乌洛托品定量和定性离子对m/z为141.2/111.9、141.2/97.8、141.2/84.8，驻留时间为200ms，碰撞能为15ev
所述萃取液的体积为40 mL 以上。
所述萃取时间30 min 以上。
有益效果：与现有技术相比，本发明采用LC-MS/MS测定卷烟主流烟气中乌洛托品的含量，采用多反应监测模式（MRM）进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟主流烟气中乌洛托品的测定。不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
以下实施例所使用的主要仪器、试剂如下：
美国Applied Biosystem公司API3200型三重四级杆串联质谱仪，配有电喷雾离子源以及Analyst系统软件，美国Agilent公司1200型高效液相色谱仪，带自动进样器，德国Borgwaldt KC LM5型吸烟机，电子天平（感量0.1mg），回旋可调机械振荡器，上海安谱科学仪器有限公司有机相滤膜（0.45μL）。
乙腈为色谱纯，乙酸铵为分析纯，去离子水；乌洛托品标准品，纯度≥99%。
实施例1
一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，具体如下：
按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片40 min，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测。仪器条件：HILIC色谱柱，检测温度30℃，进样量2μL，流速0.25 mL/min，流动相V（乙腈）：V（5mmol/L的乙酸铵溶液）＝75：25作为流动相进行等度洗脱。质谱条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。
标准储备液的配制：用乙腈准确配制100ng/mL的乌洛托品标准储备液。
分别准确移取适量标准储备液配制1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL乌洛托品标准液，得到5级标准溶液，用该系列标准溶液制作校正曲线。5级校正溶液分析后，建立了校正曲线。线性方程为Y=11808X-291，线性相关系数R 2 为0.9993。
经分析，该卷烟主流烟气中乌洛托品的释放量为10.2 ng/cig 。
实施例2
按照实施例1的方法，将标准溶液最低浓度连续进样10次，测定其标准偏差，以3倍标准偏差为检出限，以10倍标准偏差为定量限，乌洛托品的检出限为0.06ng/cig、定量下限为0.2ng/cig。烤烟型卷烟烟气乌洛托品含量一般每支在几十ng左右，所以本方法可以满足卷烟样品的分析测定。
实施例3
按照实施例1的方法，选取烤烟型卷烟样品，每天同时测定4次，共测定3天，计算测定方法的日内重复性和日间重现性，结果如表1日内的相对标准偏差（%）分别为2.93、4.26 与4.63 ，日间的相对标准偏差（%）为3.93，所以该方法精密度较好。
表1 方法的精密度分析结果（单位：ng/cig）
实施例4
按照实施例1的方法，在含有某种卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片中加入不同浓度的乌洛托品标准溶液，计算测定方法的加标回收率，结果列于表2，该卷烟主流烟气的释放量为10.2 ng/cig，加标回收率（%）为91.01 ～101.85 ，由此可见方法的加标回收率良好。
表2 加标回收率结果（单位：ng/cig）
加标浓度水平 加入的标样量 回收量 %回收率
低标 5.45 4.96 91.01
中标 10.60 10.42 98.30
高标 15.68 15.97 101.85
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，并非对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (1)

1.一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，其特征在于：按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片40 min，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测；仪器条件：HILIC色谱柱，检测温度30℃，进样量2μL，流速0.25 mL/min，流动相为V乙腈：V5mmol/L的乙酸铵溶液＝75：25，等度洗脱；质谱条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。
CN201410068908.6A 2014-02-28 2014-02-28 一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法 Active CN103808825B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410068908.6A CN103808825B (zh) 2014-02-28 2014-02-28 一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410068908.6A CN103808825B (zh) 2014-02-28 2014-02-28 一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103808825A true CN103808825A (zh) 2014-05-21
CN103808825B CN103808825B (zh) 2015-04-15

Family

ID=50705903

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410068908.6A Active CN103808825B (zh) 2014-02-28 2014-02-28 一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103808825B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108802244A (zh) * 2018-06-06 2018-11-13 广州市食品检验所（广州市酒类检测中心） 一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010105112A1 (en) * 2009-03-11 2010-09-16 Hemaquest Pharmaceuticals, Inc. Detection of short-chain fatty acids in biological samples
JP2011107033A (ja) * 2009-11-19 2011-06-02 Fukuoka Univ フルオラス化シアル酸誘導体およびその分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010105112A1 (en) * 2009-03-11 2010-09-16 Hemaquest Pharmaceuticals, Inc. Detection of short-chain fatty acids in biological samples
JP2011107033A (ja) * 2009-11-19 2011-06-02 Fukuoka Univ フルオラス化シアル酸誘導体およびその分析方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ISO TECHNICAL COMMITTEES: "ISO4387：2000 Cigarettes-Determination of total and nicotin-free dry particulate matter using a routine analytical smoking machine", 《INTERNATIONAL STANDARD》, 31 December 2000 (2000-12-31) *
冼艳萍等: "UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品", 《江南大学学报》, vol. 11, no. 1, 29 February 2012 (2012-02-29) *
张爱芝等: "超高压液相色谱-串联质谱法测定腐竹、", 《食品安全质量检测学报》, vol. 4, no. 2, 30 April 2013 (2013-04-30), pages 473 - 478 *
汪辉等: "液相色谱－串联质谱法快速测定食品中的乌洛托品", 《安全与检测》, vol. 29, no. 3, 31 May 2013 (2013-05-31), pages 72 - 78 *
陆春良等: "亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱法测定米线中乌洛托品残留", 《扬州大学学报》, vol. 34, no. 2, 30 June 2013 (2013-06-30), pages 82 - 86 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108802244A (zh) * 2018-06-06 2018-11-13 广州市食品检验所（广州市酒类检测中心） 一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103808825B (zh) 2015-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107764917B (zh) 一种卷烟爆珠中关键挥发性成分的测定方法
CN104391068B (zh) 一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法
CN103472159B (zh) 一种采用离子色谱测定卷烟烟气中氨含量的方法
CN103512977B (zh) 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定卷烟滤嘴截留烟气中苯系物的方法
CN101793880B (zh) 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法
CN104655778A (zh) 一种用于测定电子烟烟液及气溶胶中18种挥发及半挥发性有机物含量的方法
CN102353741A (zh) 一种卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺含量的测定方法
CN105067728B (zh) 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法
CN105842374B (zh) 一种量化分析卷烟主流烟气中主要吡嗪类香味物质的方法
CN104359999A (zh) 一种烟草中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
CN103837633A (zh) 一种电子烟烟液中烟草特有亚硝胺的液相色谱串联质谱测定方法
CN105954402A (zh) 一种卷烟主流烟气中生物碱的气相色谱-火焰离子化/串联质谱检测方法
CN105158392A (zh) 一种电子烟烟液中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
CN107688062A (zh) 一种测定电子烟烟液中痕量烟碱的方法
CN102331462B (zh) 一种测定烟用水基胶中氨含量的方法
CN106841444A (zh) 一种量化分析细支卷烟主流逐口烟气中主要微量生物碱的方法
CN103698433B (zh) 一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法
CN103808825B (zh) 一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法
CN104914184A (zh) 一种卷烟主流烟气呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法
CN104597163A (zh) 一种采用气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中呋喃的方法
CN107490642A (zh) 一种同时测定卷烟烟气粒相物中12种生物碱的方法
CN103558312B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法
CN103792317B (zh) 一种高效液相色谱-串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法
CN103091438B (zh) 一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法
Zhao et al. Rapid determination of acrolein and crotonaldehyde in tobacco smoke with water-assisted APCI-MS/MS

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant