CN103805056A

CN103805056A - 纳米防火涂料及其制备方法

Info

Publication number: CN103805056A
Application number: CN201210458505.3A
Authority: CN
Inventors: 王欢; 张献; 田兴友; 郑康; 刘香兰; 包超; 顾振; 薛萌
Original assignee: Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Current assignee: Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Priority date: 2012-11-15
Filing date: 2012-11-15
Publication date: 2014-05-21
Anticipated expiration: 2032-11-15
Also published as: CN103805056B

Abstract

本发明公开了一种纳米防火涂料及其制备方法。涂料由无机填料、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂组成，其中的无机填料为其表面覆有二氧化硅粒子的无机纳米粒子的改性纳米复合粒子；方法为先将无机纳米粒子加入硅酸钠水溶液中搅拌，并用酸调节后陈化得混合溶胶，再对混合溶胶抽滤洗涤后干燥得复合粒子，之后，先将复合粒子和硅烷偶联剂依次加入搅拌下的乙醇中回流反应得反应液，再对反应液使用乙醇交替进行离心洗涤与分离后得改性纳米复合粒子，随后将改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂、催干剂和溶剂混合并球磨，制得目标产物。它能在火灾的不同阶段发生吸热反应及形成陶瓷绝热层，可广泛地用于各种需防火阻燃的场合。

Description

纳米防火涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种防火涂料及制备方法，尤其是一种纳米防火涂料及其制备方法。

背景技术

随着经济建设的不断加快，各种大型工业设施、商业建筑、地下建筑逐渐增多，潜在的火灾隐患也随之增加。为杜绝和减少火灾的损害，人们常在相应设施和建筑物的表面涂敷各种防火涂料，以便形成防火涂层来在一定的时间内保持涂覆物内部结构的完好。近期，人们为了获得性能优异的各种防火涂料，做出了不懈的努力，如在2010年6月23日公布的中国发明专利申请文件CN 101747693A中披露的一种“环保型纳米防火涂料”。该申请文件中提及的防火涂料由丙烯酸树脂：多聚磷酸胺：纳米SiO₂：季戊四醇：丁醇：二氧化钛的重量比为200～400：140～280：30～70：110～218：86～135：20～60组成。但是，这种防火涂料存在着诸多的欠缺之处，首先，虽添加了纳米SiO₂粒子，却因添加量过少而只能作为辅助的难燃和疏水性能的配方成分，并不能发挥特有的优异效应，会阻碍有效成分多聚磷酸胺的分解释放多的惰性气体；其次，配方组分欠合理，由其组成的防火涂料经高温烧烤后不能于涂覆物表面形成陶瓷状覆盖层，降低了防火的效能。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种组分合理、防火效果好，使用方便的纳米防火涂料。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述纳米防火涂料的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：纳米防火涂料包括无机填料，特别是，

所述纳米防火涂料由重量比为30～70：30～50：5～25：5～20：5～15：1～10的无机填料、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂组成；

所述无机填料为改性纳米复合粒子，所述改性纳米复合粒子为表面覆有二氧化硅粒子的无机纳米粒子，其由重量比为1：0.5～2的无机纳米粒子与二氧化硅粒子构成，所述无机纳米粒子的粒径为100～400nm，其为碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物，所述二氧化硅粒子的粒径为10～40nm，所述无机纳米粒子与二氧化硅粒子之间以Ca-O-Si化学键或Mg-O-Si化学键相连接；

所述成膜剂为有机硅树脂、丙烯酸树脂、氨基树脂、乙烯基酯树脂、苯丙乳液、纯丙乳液、硅丙乳液中的一种或两种以上的混合物；

所述成膜助剂为低熔点硼玻璃粉、丙二醇苯醚、十二碳醇酯、甲氧基丁醇、乙二醇单丁醚、二丙二醇丙醚中的一种或两种以上的混合物；

所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、磷酸脂肪醇酯、磷酸酚酯、甘油三醋酸酯、一缩二乙二醇苯甲酸酯、偏苯三酸三辛酯、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯中的一种或两种以上的混合物；

所述交联剂为正硅酸乙酯、过氧化苯甲酰、多异氰酸酯、缩水甘油醚、三甲氧基硅烷、醋酸锌、二甲基丙烯酸乙二醇酯、苯乙烯、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物；

所述催干剂为月桂酸有机锡、环烷酸钴、异辛酸钴、环烷酸锰、环烷酸铅、环烷酸锌、环烷酸稀土中的一种或两种以上的混合物。

作为纳米防火涂料的进一步改进，所述的纳米复合粒子为均匀分散状。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述纳米防火涂料的制备方法包括物理混合法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先将无机纳米粒子加入浓度为10～40wt%的硅酸钠水溶液中超声分散10～30min后搅拌至少2h，得到混合液，再将搅拌下的混合液于75～85℃下用酸调节其pH值为5～10后，陈化4～5h，得到混合溶胶；

步骤2，先对混合溶胶抽滤洗涤至少3次后，将其置于120～140℃下干燥8～12h，得到复合粒子，再将复合粒子和硅烷偶联剂依次加入搅拌下的温度为130～140℃的乙醇中回流反应30～60min，得到反应液，其中，反应液中的乙醇、复合粒子和硅烷偶联剂的重量比为75～85：18～22：1；

步骤3，先对反应液使用乙醇交替进行至少3次的离心洗涤与分离后，将得到的中间产物置于100～110℃下干燥2～4h，得到改性纳米复合粒子，再将改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂、催干剂和溶剂混合均匀并球磨5～8h，制得纳米防火涂料。

作为纳米防火涂料的制备方法的进一步改进，所述的酸为盐酸，或硫酸，或硝酸；所述的离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速为8000～12000r/min、时间为3～5min，离心分离的转速为1300～1700r/min、时间为1～3min；所述的溶剂为三氯甲烷，或四氯化碳，或丙酮，或乙酸，或水，或乙醇，或四氢呋喃，或汽油，或戊烷，或己烷，或辛烷，或苯，或甲苯，或二甲苯。

相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用透射电镜和红外光谱仪进行表征，由其结果可知，目标产物中的无机填料，即改性纳米复合粒子均匀地分散于目标产物中；改性纳米复合粒子为表面覆有二氧化硅粒子的无机纳米粒子，其由重量比为1：0.5～2的无机纳米粒子与二氧化硅粒子构成，其中的无机纳米粒子的粒径为100～400nm，无机纳米粒子为碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物，二氧化硅粒子的粒径为10～40nm。无机纳米粒子与二氧化硅粒子之间以Ca-O-Si化学键或Mg-O-Si化学键相连接。其二，将制得的目标产物涂敷于需要防火的物体表面，对其形成的厚度为≥5mm的涂层先使用400～1100℃的火焰烧灼，再分别使用X射线衍射仪、红外光谱仪和扫描电镜进行表征，由其结果可知，目标产物所形成的涂层在500～700℃时，其内含的碳酸钙的特征峰呈现出减弱趋势，700℃以上开始出现很多新的峰，这些新峰大部分为各种不同晶型参数的硅酸钙或硅酸镁；说明其已逐渐生成为陶瓷化的物质了。随着烧灼温度的增加，新峰的强度增强，生成的陶瓷粒子的含量也同步增加，直至涂层变化成较为致密的陶瓷层。其三，制备方法科学、有效，优选由重量比为30～70：30～50：5～25：5～20：5～15：1～10的无机填料、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂组成的目标产物，既因改性纳米复合粒子中的碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物的存在而使其能于火灾中低温下时分解吸收热量放出二氧化碳或水，实现中低温防火，于高温下时与纳米二氧化硅发生化学反应迅速生成硅酸钙或者硅酸镁陶瓷，实现高温防火，大大地提高了防火的效果以及拓展和扩大了目标产物的防火范围和使用场合；又由于选用的成膜剂和成膜助剂在目标产物成膜后能在三维方向上形成网状结构，极大地增强了涂层的强度和韧性，降低了涂层粉化的危险，相应地提升了目标产物的防火效果；还有着绿色环保、使用方便的特点；使目标产物可广泛地应用于钢结构、电缆、地铁、隧道等各种需要防火阻燃且耐高温的场合。

作为有益效果的进一步体现，一是目标产物中的纳米复合粒子优选为均匀分散状，利于充分发挥纳米复合粒子的防火阻燃效能。二是酸优选为盐酸，或硫酸，或硝酸，不仅使得原料的来源较为丰富，还使制备工艺更易实施且灵活。三是离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速优选为8000～12000r/min、时间为3～5min，离心分离的转速优选为1300～1700r/min、时间为1～3min，便于改性纳米复合粒子的获得。四是溶剂优选为三氯甲烷，或四氯化碳，或丙酮，或乙酸，或水，或乙醇，或四氢呋喃，或汽油，或戊烷，或己烷，或辛烷，或苯，或甲苯，或二甲苯，除使溶剂的选择有着较大的余地之外，还使制备工艺更加便捷。

附图说明

下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。

图1是对制得的目标产物使用透射电镜（TEM）进行表征的结果之一。由TEM图像可看出，目标产物中的改性纳米复合粒子的形貌为不规则状，其由无机纳米粒子的表面覆盖着蜂窝状的絮凝物——二氧化硅粒子构成。TEM图像中的标尺长度为100nm。

图2是对制得的目标产物使用红外光谱（FTIR）仪进行表征的结果之一。FTIR谱图中的曲线1为氧化硅的谱线；曲线2为碳酸钙的谱线；曲线3为氧化硅与碳酸钙的复合谱线，其中不仅含有氧化硅还含有碳酸钙的特征峰，但氧化硅包覆碳酸钙后氧化硅的特征峰发生了明显的红移，表明氧化硅与碳酸钙间形成了Ca-O-Si键连接。

图3是对目标产物形成的厚度为5mm的涂层先使用400～1100℃的火焰烧灼，再分别使用X射线衍射仪（XRD）和红外光谱（FTIR）仪进行表征的结果之一。其中，图3a为XRD谱图，该谱图中的曲线自下至上的烧灼温度依次为400～1100℃，由其可看出，烧灼后的涂层中的各元素的一些特征峰于500℃时已经开始减弱，600℃时这些峰的强度明显减弱，但没有新峰的生成，经分析，这些减弱的峰为碳酸钙的特征峰，当到了700℃时，基本上没有碳酸钙的特征峰了，明显的只有氧化硅的无定形峰包，从800℃开始有了很多新的峰出现，这些峰大部分为各种不同晶型参数的硅酸钙，随着烧灼温度的增加，峰的强度增强，生成的硅酸钙陶瓷粒子的含量也同步增加；图3b为FTIR谱图，其显示的结果与图3aXRD谱图中的物质变化及其变化趋势相同。

图4是对目标产物形成的涂层先使用火焰烧灼，再使用扫描电镜（SEM）进行表征的结果之一。由SEM图像可看出，烧灼后的涂层为较致密的陶瓷层。

具体实施方式

首先从市场购得或用常规方法制得：

粒径为10～40nm的二氧化硅粒子；作为无机纳米粒子的其粒径为100～400nm的碳酸钙、碳酸镁和氢氧化镁；作为成膜剂的有机硅树脂、丙烯酸树脂、氨基树脂、乙烯基酯树脂、苯丙乳液、纯丙乳液和硅丙乳液；作为成膜助剂的低熔点硼玻璃粉、丙二醇苯醚、十二碳醇酯、甲氧基丁醇、乙二醇单丁醚和二丙二醇丙醚；作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、磷酸脂肪醇酯、磷酸酚酯、甘油三醋酸酯、一缩二乙二醇苯甲酸酯、偏苯三酸三辛酯、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、己二酸丙二醇聚酯和癸二酸丙二醇聚酯；作为交联剂的正硅酸乙酯、过氧化苯甲酰、多异氰酸酯、缩水甘油醚、三甲氧基硅烷、醋酸锌、二甲基丙烯酸乙二醇酯、苯乙烯和聚乙二醇；作为催干剂的月桂酸有机锡、环烷酸钴、异辛酸钴、环烷酸锰、环烷酸铅、环烷酸锌和环烷酸稀土；作为酸的盐酸，或硫酸，或硝酸；作为溶剂的三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙酸、水、乙醇、四氢呋喃、汽油、戊烷、己烷、辛烷、苯、甲苯和二甲苯。

接着，

实施例1

制备的具体步骤为：

步骤1，先将无机纳米粒子加入浓度为10wt%的硅酸钠水溶液中超声分散10min后搅拌2h，得到混合液；其中，无机纳米粒子为碳酸钙。再将搅拌下的混合液于75℃下用酸调节其pH值为5后，陈化4h，得到混合溶胶；其中，酸为盐酸。

步骤2，先对混合溶胶抽滤洗涤3次后，将其置于120℃下干燥12h，得到复合粒子。再将复合粒子和硅烷偶联剂依次加入搅拌下的温度为130℃的乙醇中回流反应60min，得到反应液；其中，反应液中的乙醇、复合粒子和硅烷偶联剂的重量比为75：22：1。

步骤3，先对反应液使用乙醇交替进行3次的离心洗涤与分离后，将得到的中间产物置于100℃下干燥4h，得到改性纳米复合粒子；其中，离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速为8000r/min、时间为5min，离心分离的转速为1300r/min、时间为3min。再将改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂、催干剂和溶剂混合均匀并球磨5h；其中，改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂的重量比为30：50：5：20：5：10，成膜剂为有机硅树脂，成膜助剂为低熔点硼玻璃粉，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，交联剂为正硅酸乙酯，催干剂为月桂酸有机锡，溶剂为三氯甲烷，溶剂的加入量为使上述原料混合后呈浸润状，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的纳米防火涂料。

实施例2

制备的具体步骤为：

步骤1，先将无机纳米粒子加入浓度为20wt%的硅酸钠水溶液中超声分散15min后搅拌2.5h，得到混合液；其中，无机纳米粒子为碳酸钙。再将搅拌下的混合液于78℃下用酸调节其pH值为6后，陈化4.3h，得到混合溶胶；其中，酸为盐酸。

步骤2，先对混合溶胶抽滤洗涤3次后，将其置于125℃下干燥11h，得到复合粒子。再将复合粒子和硅烷偶联剂依次加入搅拌下的温度为133℃的乙醇中回流反应50min，得到反应液；其中，反应液中的乙醇、复合粒子和硅烷偶联剂的重量比为78：21：1。

步骤3，先对反应液使用乙醇交替进行3次的离心洗涤与分离后，将得到的中间产物置于103℃下干燥3.5h，得到改性纳米复合粒子；其中，离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速为9000r/min、时间为4.5min，离心分离的转速为1400r/min、时间为2.5min。再将改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂、催干剂和溶剂混合均匀并球磨6h；其中，改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂的重量比为40：45：10：16：8：8，成膜剂为有机硅树脂，成膜助剂为低熔点硼玻璃粉，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，交联剂为正硅酸乙酯，催干剂为月桂酸有机锡，溶剂为三氯甲烷，溶剂的加入量为使上述原料混合后呈浸润状，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的纳米防火涂料。

实施例3

制备的具体步骤为：

步骤1，先将无机纳米粒子加入浓度为35wt%的硅酸钠水溶液中超声分散20min后搅拌3h，得到混合液；其中，无机纳米粒子为碳酸钙。再将搅拌下的混合液于80℃下用酸调节其pH值为7.5后，陈化4.5h，得到混合溶胶；其中，酸为盐酸。

步骤2，先对混合溶胶抽滤洗涤4次后，将其置于130℃下干燥10h，得到复合粒子。再将复合粒子和硅烷偶联剂依次加入搅拌下的温度为135℃的乙醇中回流反应45min，得到反应液；其中，反应液中的乙醇、复合粒子和硅烷偶联剂的重量比为80：20：1。

步骤3，先对反应液使用乙醇交替进行4次的离心洗涤与分离后，将得到的中间产物置于105℃下干燥3h，得到改性纳米复合粒子；其中，离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速为10000r/min、时间为4min，离心分离的转速为1500r/min、时间为2min。再将改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂、催干剂和溶剂混合均匀并球磨6.5h；其中，改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂的重量比为50：40：15：12：10：6，成膜剂为有机硅树脂，成膜助剂为低熔点硼玻璃粉，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，交联剂为正硅酸乙酯，催干剂为月桂酸有机锡，溶剂为三氯甲烷，溶剂的加入量为使上述原料混合后呈浸润状，制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的纳米防火涂料。

实施例4

制备的具体步骤为：

步骤1，先将无机纳米粒子加入浓度为30wt%的硅酸钠水溶液中超声分散25min后搅拌3.5h，得到混合液；其中，无机纳米粒子为碳酸钙。再将搅拌下的混合液于83℃下用酸调节其pH值为9后，陈化4.8h，得到混合溶胶；其中，酸为盐酸。

步骤2，先对混合溶胶抽滤洗涤4次后，将其置于135℃下干燥9h，得到复合粒子。再将复合粒子和硅烷偶联剂依次加入搅拌下的温度为138℃的乙醇中回流反应40min，得到反应液；其中，反应液中的乙醇、复合粒子和硅烷偶联剂的重量比为83：19：1。

步骤3，先对反应液使用乙醇交替进行4次的离心洗涤与分离后，将得到的中间产物置于108℃下干燥2.5h，得到改性纳米复合粒子；其中，离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速为11000r/min、时间为3.5min，离心分离的转速为1600r/min、时间为1.5min。再将改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂、催干剂和溶剂混合均匀并球磨7h；其中，改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂的重量比为60：35：20：8：13：4，成膜剂为有机硅树脂，成膜助剂为低熔点硼玻璃粉，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，交联剂为正硅酸乙酯，催干剂为月桂酸有机锡，溶剂为三氯甲烷，溶剂的加入量为使上述原料混合后呈浸润状，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的纳米防火涂料。

实施例5

制备的具体步骤为：

步骤1，先将无机纳米粒子加入浓度为40wt%的硅酸钠水溶液中超声分散30min后搅拌4h，得到混合液；其中，无机纳米粒子为碳酸钙。再将搅拌下的混合液于85℃下用酸调节其pH值为10后，陈化5h，得到混合溶胶；其中，酸为盐酸。

步骤2，先对混合溶胶抽滤洗涤5次后，将其置于140℃下干燥8h，得到复合粒子。再将复合粒子和硅烷偶联剂依次加入搅拌下的温度为140℃的乙醇中回流反应30min，得到反应液；其中，反应液中的乙醇、复合粒子和硅烷偶联剂的重量比为85：18：1。

步骤3，先对反应液使用乙醇交替进行5次的离心洗涤与分离后，将得到的中间产物置于110℃下干燥2h，得到改性纳米复合粒子；其中，离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速为12000r/min、时间为3min，离心分离的转速为1700r/min、时间为1min。再将改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂、催干剂和溶剂混合均匀并球磨8h；其中，改性纳米复合粒子、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂的重量比为70：30：25：5：15：1，成膜剂为有机硅树脂，成膜助剂为低熔点硼玻璃粉，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，交联剂为正硅酸乙酯，催干剂为月桂酸有机锡，溶剂为三氯甲烷，溶剂的加入量为使上述原料混合后呈浸润状，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的纳米防火涂料。

再分别选用作为无机纳米粒子的碳酸钙、碳酸镁、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物；作为成膜剂的有机硅树脂、丙烯酸树脂、氨基树脂、乙烯基酯树脂、苯丙乳液、纯丙乳液、硅丙乳液中的一种或两种以上的混合物；作为成膜助剂的低熔点硼玻璃粉、丙二醇苯醚、十二碳醇酯、甲氧基丁醇、乙二醇单丁醚、二丙二醇丙醚中的一种或两种以上的混合物；作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯、己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、磷酸脂肪醇酯、磷酸酚酯、甘油三醋酸酯、一缩二乙二醇苯甲酸酯、偏苯三酸三辛酯、柠檬酸三乙酯、乙酰柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、己二酸丙二醇聚酯、癸二酸丙二醇聚酯中的一种或两种以上的混合物；作为交联剂的正硅酸乙酯、过氧化苯甲酰、多异氰酸酯、缩水甘油醚、三甲氧基硅烷、醋酸锌、二甲基丙烯酸乙二醇酯、苯乙烯、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物；作为催干剂的月桂酸有机锡、环烷酸钴、异辛酸钴、环烷酸锰、环烷酸铅、环烷酸锌、环烷酸稀土中的一种或两种以上的混合物；作为酸的盐酸，或硫酸，或硝酸；作为溶剂的三氯甲烷，或四氯化碳，或丙酮，或乙酸，或水，或乙醇，或四氢呋喃，或汽油，或戊烷，或己烷，或辛烷，或苯，或甲苯，或二甲苯，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1所示，以及如或近似于图2中的曲线所示的纳米防火涂料。

显然，本领域的技术人员可以对本发明的纳米防火涂料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种纳米防火涂料，包括无机填料，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的纳米防火涂料，其特征是纳米复合粒子为均匀分散状。

3.一种权利要求1所述纳米防火涂料的制备方法，包括物理混合法，其特征在于完成步骤如下：

4.根据权利要求3所述的纳米防火涂料的制备方法，其特征是酸为盐酸，或硫酸，或硝酸。

5.根据权利要求3所述的纳米防火涂料的制备方法，其特征是离心洗涤与分离中的离心洗涤的转速为8000～12000r/min、时间为3～5min，离心分离的转速为1300～1700r/min、时间为1～3min。

6.根据权利要求3所述的纳米防火涂料的制备方法，其特征是溶剂为三氯甲烷，或四氯化碳，或丙酮，或乙酸，或水，或乙醇，或四氢呋喃，或汽油，或戊烷，或己烷，或辛烷，或苯，或甲苯，或二甲苯。