CN103803640A - 共沉淀法制备纳米ito粉末的方法 - Google Patents

共沉淀法制备纳米ito粉末的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103803640A
CN103803640A CN201410037484.7A CN201410037484A CN103803640A CN 103803640 A CN103803640 A CN 103803640A CN 201410037484 A CN201410037484 A CN 201410037484A CN 103803640 A CN103803640 A CN 103803640A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
indium
indium tin
tin oxide
ito powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410037484.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103803640B (zh
Inventor
林荔琍
唐臻
易鉴荣
李因
吴坚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGXI HUAXI GROUP Co.,Ltd.
Original Assignee
Liuzhou Haoxiangte Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liuzhou Haoxiangte Technology Co Ltd filed Critical Liuzhou Haoxiangte Technology Co Ltd
Priority to CN201410037484.7A priority Critical patent/CN103803640B/zh
Publication of CN103803640A publication Critical patent/CN103803640A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103803640B publication Critical patent/CN103803640B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Conductive Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及ITO粉末的制备，具体说是共沉淀法制备纳米ITO粉末的方法，其包括将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，搅拌混合溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌均匀，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物；用水洗涤铟锡氢氧化物后，真空干燥；煅烧干燥后的铟锡氢氧化物，得到ITO粉末。与现有技术的共沉淀法相比，本发明以金属铟和四氯化锡为原料，在离子溶液中合成了ITO粉末，其不仅无需添加额外的保护剂等溶剂，减少化学污染，而且制备的ITO粉末粒径均匀，并可达到纳米级。

Description

共沉淀法制备纳米ITO粉末的方法
技术领域
本发明涉及ITO粉末的制取，具体说是利用共沉淀法制备ITO粉末的方法。
背景技术
ITO（锡铟氧化物）的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。一般来说ITO粉末采用如下制备方法：分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了ITO薄膜的质量。在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法，即将InCl3和SnCl4溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而，这种普通的方法不仅易导致制备的ITO粉末的均匀性以及烧结性能较差；而且有机溶剂用量较大，挥发性强，易造成化学污染。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种新的共沉淀法制备纳米ITO粉末的方法，根据该方法制备的ITO粉末粒径较为均匀性，而且可减少制备过程中的化学污染。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：共沉淀法制备纳米ITO粉末的方法，其包括以下步骤：
（1）将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，搅拌混合溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌均匀，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；
（2）离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物；
（3）用水洗涤铟锡氢氧化物后，真空干燥；
（4）煅烧干燥后的铟锡氢氧化物，得到ITO粉末。
作为优选，步骤（1）中，铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1。
作为优选，所述混合溶液、离子液体、氢氧化钠的体积比为4:（1.5--2.5）:（1--1.5）。
作为优选，所述氢氧化钠的浓度为0.3--08mol/L。
作为优选，沉淀溶液的PH值为6--7。
作为优选，步骤（1）中加热温度为50～80℃，加热时间为40～80分钟。
作为优选，步骤（4）的煅烧温度为1100℃—1300℃。
与现有技术的共沉淀法相比，本发明以金属铟和四氯化锡为原料，在离子溶液中合成了ITO粉末，其不仅无需添加额外的保护剂等溶剂，减少化学污染，而且制备的ITO粉末粒径均匀，并可达到纳米级。
具体实施方式
下面对本发明的方法作进一步地详细说明：其包括以下步骤：
首先，将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，将混合溶液搅拌均匀后，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌均匀，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液。在实施过程中，应控制溶液的加热温度，加热以后应使溶液冷却，并静置一段时间，使反应更充分。在反应过程中，溶液的酸度会影响制取ITO粉末的粒径大小，可利用盐酸调节溶液的PH值，这样可使制备的ITO粉末的粒径较小。
由于离子液体是由大的有机阳离子和较小的无机阴离子构成，其具有较低的表面张力，不仅在制备铟锡氢氧化物时成核率较高，粒子的粒径较小；而且制备的铟锡氢氧化物具有较好的稳定性。加之，离子液体所具有的疏水基团和高极性基团具有高的导向性，有利于铟锡氢氧化物形成有序结构，为制备粒径均匀的ITO粉末奠定基础。
离子液体提供了一个无水和痕量水的制备环境，可以促使反应的平衡有利于晶体的生产方向进行，从而可抑制其他氢氧化物和一些无定型物质的生成。由于离子液体在微生物作用下极易水解，可减少化学污染。
在离子液体中合成了铟锡氢氧化物沉淀溶液，然后将其进行静置沉化处理后，进行固液分离；固液分离后，用蒸馏水洗涤固体沉淀物，除去沉淀物上的杂质离子，并离心分离沉淀物和水，重复洗涤3次—5次，彻底清除沉淀物上的杂质，提高沉淀的纯度，从而得到较为洁净的沉淀物，以提高煅烧粉末的纯度；沉淀物除杂、洗净后，需将其干燥，进一步除去沉淀物上的液体，干燥可以采用喷雾或冷冻等方法；对干燥后的沉淀物进行煅烧，优选地，煅烧炉采用1100℃—1300℃的温度进行煅烧，得到ITO粉末。详见以下实施例：
实施例1
按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1，先将金属铟溶解于适量的盐酸溶液中配制20mL氯化铟，向该溶液中加入20mL四氯化锡，搅拌10min后，加入15mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和0.3mol/L氢氧化钠10mL，并搅拌加热至50℃，保持溶液的PH值为6，反应40分钟后使其自然冷却，静置沉化8小时；然后将沉淀物过滤，进行离心处理，接着将沉淀物置于蒸馏水中搅拌，离心分离蒸馏水和沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物3次，再将沉淀物40℃真空干燥后置于煅烧炉中，采用1100℃温度煅烧成ITO粉末。用X射线衍射仪对上述ITO粉末样品分析，晶体为立方铁锰矿结构，并根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为35.6nm，达到纳米级。
实施例2
按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1，先将金属铟溶解于适量的盐酸溶液中配制20mL氯化铟，向该溶液中加入20mL四氯化锡，搅拌10min后，加入20mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和0.5mol/L氢氧化钠10mL，并搅拌加热至70℃，保持溶液的PH值为7，反应60分钟后使其自然冷却，静置沉化8小时；然后将沉淀物过滤，进行离心处理，接着将沉淀物置于蒸馏水中搅拌，离心分离蒸馏水和沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物4次，再将沉淀物40℃真空干燥后置于煅烧炉中，采用1200℃温度煅烧成ITO粉末颗粒。用X射线衍射仪对上述ITO粉末样品分析，晶体为立方铁锰矿结构，并根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为22.8nm，达到纳米级。
实施例3
按照铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1，先将金属铟溶解于适量的盐酸溶液中配制20mL氯化铟，向该溶液中加入20mL四氯化锡，搅拌10min后，加入25mL离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和0.8mol/L氢氧化钠15mL，并搅拌加热至80℃，保持溶液的PH值为7，反应80分钟后使其自然冷却，静置沉化8小时；然后将沉淀物过滤，进行离心处理，接着将沉淀物置于蒸馏水中搅拌，离心分离蒸馏水和沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物5次，再将沉淀物40℃真空干燥后置于煅烧炉中，采用1300℃温度煅烧成ITO粉末颗粒。用X射线衍射仪对上述ITO粉末样品分析，晶体为立方铁锰矿结构，并根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为24.6nm，达到纳米级。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (7)

1.共沉淀法制备纳米ITO粉末的方法，其包括以下步骤：
（1）将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，搅拌混合溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和氢氧化钠溶液，加热搅拌均匀，反应生成铟锡氢氧化物沉淀溶液；
（2）离心分离沉淀溶液，得到铟锡氢氧化物；
（3）用水洗涤铟锡氢氧化物后，真空干燥；
（4）煅烧干燥后的铟锡氢氧化物，得到ITO粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，铟和锡以氧化铟和氧化锡计的质量比为9.45:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合溶液、离子液体、氢氧化钠的体积比为4:（1.5--2.5）:（1--1.5）。
4.根据权利要求3所述的的方法，其特征在于：所述氢氧化钠的浓度为0.3--08mol/L。
5.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：沉淀溶液的PH值为6--7。
6.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：步骤（1）中加热温度为50～80℃，加热时间为40～80分钟。
7.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：步骤（4）的煅烧温度为1100℃—1300℃。
CN201410037484.7A 2014-01-26 2014-01-26 共沉淀法制备纳米ito粉末的方法 Active CN103803640B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410037484.7A CN103803640B (zh) 2014-01-26 2014-01-26 共沉淀法制备纳米ito粉末的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410037484.7A CN103803640B (zh) 2014-01-26 2014-01-26 共沉淀法制备纳米ito粉末的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103803640A true CN103803640A (zh) 2014-05-21
CN103803640B CN103803640B (zh) 2015-07-22

Family

ID=50701091

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410037484.7A Active CN103803640B (zh) 2014-01-26 2014-01-26 共沉淀法制备纳米ito粉末的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103803640B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112457025A (zh) * 2020-12-11 2021-03-09 广西晶联光电材料有限责任公司 一种大比表面积纳米ito粉的制备方法
CN112521164A (zh) * 2020-12-15 2021-03-19 株洲火炬安泰新材料有限公司 一种制备ito粉末的工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030178751A1 (en) * 2002-03-22 2003-09-25 Song Kyong-Hwa Tin oxide powder, method for preparing the same, and method for manufacturing high-density indium tin oxide target
CN101746813A (zh) * 2009-12-17 2010-06-23 昆明理工大学 铟锡氧化物纳米粉体的制备方法
CN102211786A (zh) * 2011-03-02 2011-10-12 北京冶科纳米科技有限公司 一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法
CN102229439A (zh) * 2011-04-22 2011-11-02 浙江大学 纳米晶二氧化锡锂离子电池负极材料的低温制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030178751A1 (en) * 2002-03-22 2003-09-25 Song Kyong-Hwa Tin oxide powder, method for preparing the same, and method for manufacturing high-density indium tin oxide target
CN101746813A (zh) * 2009-12-17 2010-06-23 昆明理工大学 铟锡氧化物纳米粉体的制备方法
CN102211786A (zh) * 2011-03-02 2011-10-12 北京冶科纳米科技有限公司 一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法
CN102229439A (zh) * 2011-04-22 2011-11-02 浙江大学 纳米晶二氧化锡锂离子电池负极材料的低温制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112457025A (zh) * 2020-12-11 2021-03-09 广西晶联光电材料有限责任公司 一种大比表面积纳米ito粉的制备方法
CN112521164A (zh) * 2020-12-15 2021-03-19 株洲火炬安泰新材料有限公司 一种制备ito粉末的工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN103803640B (zh) 2015-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103435096B (zh) 一种制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法
CN103949193B (zh) 一种通用制备无机中空微球的方法
CN110642274B (zh) 一种大粒径氢氧化镁水热法制备阻燃剂用六角片状氢氧化镁的方法
CN109876779B (zh) 一种纳米介孔Fe3O4-壳聚糖核壳交联微球材料的制备及应用
CN101830498A (zh) Ito粉末及ito烧结体的制备方法
JP7348956B2 (ja) ナノ酸化ジルコニウム粉体、その調製方法及び得られる分散液、光学フィルム
CN104150499A (zh) 一种高纯硼酸及核级高纯硼酸的制备方法
CN104709937A (zh) 一种氧化锌精矿提纯工艺
CN103771499B (zh) 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法
CN103288136A (zh) 一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法
CN103803640B (zh) 共沉淀法制备纳米ito粉末的方法
CN105836792A (zh) 一种纳米氧化铟的生产方法
CN103803639B (zh) 利用离子液体制备纳米ito粉末的方法
CN102744086B (zh) ZrO2-TiO2/SO42-固体酸催化剂的制备方法
CN104774561A (zh) 利用铌钽含氟废水制备稀土抛光粉并回收铵盐的方法
CN106745174A (zh) 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺
CN111099654A (zh) 一种纳米ZnSnO3气敏材料的制备方法
CN105948135B (zh) 一种单分散多孔磁性亚微球及其制备方法
CN103864138A (zh) 低温制备纳米ito粉末的方法
CN107188207A (zh) 一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法
CN102786087A (zh) 一种二氧化钛溶胶的制备方法
CN102730740B (zh) 一种制备立方晶系氧化铈纳米晶的方法
CN106006714B (zh) 高活性纳米氧化锌制备方法
CN104016394A (zh) 一种球形纳米碳酸锶及其制备方法
CN106654265A (zh) 电池级微米碳酸锂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20160914

Address after: 545006 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Liuzhou Liu Dong New Area Bay Road No. 2 East standard workshop No. 2 supporting office building No. 314

Patentee after: Liuzhou Bairente Advanced Materials Co., Ltd.

Address before: 545006 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Liuzhou Liu Dong New Area Guantang Pioneer Park Development Center Building 2, No. 511

Patentee before: LIUZHOU HAOXIANGTE TECHNOLOGY CO., LTD.

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200319

Address after: 547000 No.71, Chengxi Road, Hechi City, Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee after: GUANGXI HUAXI GROUP Co.,Ltd.

Address before: 545006 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Liuzhou Liu Dong New Area Bay Road No. 2 East standard workshop No. 2 supporting office building No. 314

Patentee before: LIUZHOU BAIRENTE ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right